矿物捕收剂滑石对孔雀石的捕收作用及其机理.pdf

Series No.566August 2023 金 属 矿 山METAL MINE 总 第566 期2023 年第 8 期收稿日期 2023-04-08基金项目 国家自然科学基金项目(编号:52174239)。作者简介 印万忠(1970),男,教授,博士,博士研究生导师。矿物捕收剂滑石对孔雀石的捕收作用及其机理印万忠 龙恺云 张西山 龙逸云(福州大学紫金地质与矿业学院,福建 福州 350000)摘 要 为解决传统的孔雀石硫化浮选使用的药剂对环境污染较大的问题,进行了孔雀石的浮选试验,研究了以微细粒滑石作为“矿物捕收剂”直接浮选孔雀石的相关规律,并采用动电位、接触角、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和 X 射线能谱仪(EDS)结合等检测手段,探讨了微细粒滑石对孔雀石的捕收作用机理。结果表明:滑石的粒度越小,比表面积越大,孔雀石表面滑石的吸附量越多,对孔雀石的捕收作用越明显,且其可浮性随着滑石吸附量的增加而增大。机理研究表明,在 pH7.4 时,滑石通过静电作用吸附在孔雀石表面,依靠滑石的天然疏水性提高了孔雀石的可浮性;在滑石粒径 d50=96.64 nm、比表面积为 505.724 9 m2/g、作用时间 8 min、用量 800 mg/L、pH 值为 5 的条件下,对孔雀石的捕收作用最强,此时孔雀石浮选回收率可达到 76.72%,孔雀石表面滑石吸附量达到14.44 mg/g,与仅添加起泡剂时比,孔雀石回收率提高了约 54 个百分点。故微细粒滑石可作为孔雀石的矿物捕收剂。关键词 孔雀石 微细粒滑石 矿物捕收剂 浮选 中图分类号TD923 文献标志码A 文章编号1001-1250(2023)-08-050-08DOI 10.19614/ki.jsks.202308005Collecting Effect and Mechanism of Mineral Collector Talc on MalachiteYIN Wanzhong LONG Kaiyun ZHANG Xishan LONG Yiyun(Zijin School of Geology and Mining,Fuzhou University,Fuzhou 350000,China)Abstract In order to solve the problem that malachite direct flotation reagents are few and the traditional malachite sul-fide flotation reagents have great environmental pollution,malachite flotation tests were carried out,and the relevant laws of di-rect flotation of malachite with fine talc as mineral collector were studied.The collecting mechanism of fine talc on malachite was investigated by means of potentiodynamic,contact Angle,Fourier infrared spectroscopy(FTIR),scanning electron micro-scope(SEM)and X-ray energy spectrometer(EDS).The results show that the smaller the particle size of talc,the larger the specific surface area,the more adsorbed talc on malachite surface,the more obvious the trapping effect on malachite,and the floatability increases with the increase of talc adsorbed amount.The mechanism study shows that when pH7.4,talc is ad-sorbed on malachite surface by electrostatic action,and the floatability of malachite is improved by the natural hydrophobicity of talc.Under the conditions of talc particle size d50=96.64 nm,specific surface area is 505.724 9 m2/g,action time 8 min,dos-age 800 mg/L and pH value 5,the collection effect of malachite is the strongest,and the flotation recovery of malachite can reach 76.72%.The adsorption capacity of talc on malachite surface reached 14.44 mg/g,and the recovery rate of malachite was increased by about 54 percentage points compared with only adding foaming agent.Therefore,fine talc can be used as a mineral collector for malachite.Keywords malachite,fine-grained talc,mineral collector,flotation “矿物捕收剂”是指在浮选过程中将矿物作为捕收剂使用,其目的在于提高目的矿物表面的疏水性,从而使目的矿物得以浮选的药剂。国内外对“矿物捕收剂”进行了一些研究工作。有研究者基于矿物浮选过程中混合粗细颗粒矿物之间有利的交互影响1-3,将矿物颗粒进行细磨处理,然后作为浮选过程中的捕收剂使用,以减少或者替代黄药等传统药剂,从而提高目的矿物表面的疏水性,优化目的矿物的浮选分离,达到了“矿物捕收剂”的效果。有文献报道4-5将高分子化合物纳米颗粒作为孔雀石的捕收剂,与传统的孔雀石硫化浮选工艺不同,而是将高分子化合物纳米颗粒直接选择性地吸附到孔雀石表面,05作为孔雀石的捕收剂。LIU 等6将聚苯乙烯纳米粒子作为镍黄铁矿的捕收剂,成功提高了镍黄铁矿的浮选回收率。HAJATI 等7研究了纳米滑石颗粒作为捕收剂对石英可浮性的影响。通过调节溶液的 pH值,滑石和石英表面可以带相反的电荷,滑石静电吸附于石英表面提高了其疏水性,从而改善了石英的浮选效果。含孔雀石铜矿是我国重要的氧化铜矿石之一,但其品位普遍较低、泥化较严重、嵌布粒度较细,极难选矿回收,因此高效开发利用孔雀石铜矿资源意义重大8-10。孔雀石天然可浮性较差,难以被黄药等硫化矿捕收剂直接捕收,所以在浮选过程中一般采用硫化浮选法,即通过添加硫化剂使孔雀石表面生成疏水性硫化膜,再用黄药捕收11。滑石是一种典型的镁硅酸盐矿物,具有非常好的天然疏水性12-13。因此,如果将天然可浮性好的滑石选择性吸附在孔雀石表面,即将滑石矿物作为孔雀石的捕收剂,有可能对孔雀石起到捕收作用。基于上述研究思路,本研究以微细粒疏水性矿物滑石作为孔雀石的捕收剂,通过单矿物浮选试验和滑石吸附量测试,系统研究滑石的粒度、用量、作用时间、溶液 pH 值对孔雀石可浮性的影响;采用动电位、接触角、红外光谱测试以及扫描电子显微镜(SEM)和 X 射线能谱仪(EDS)分析,研究滑石作用前后孔雀石的表面特征变化,分析滑石在孔雀石表面的黏附条件与机理,以及滑石对孔雀石可浮性的影响机理,为孔雀石等氧化矿的高效分选提供理论与技术依据,丰富“矿物捕收剂”的学术思想内涵。1 试验材料1.1 原料制备孔雀石取自湖北大冶,选取纯度较高的矿石进行人工破碎和挑选后,采用 XPM 三头研磨机磨细,再经标准筛筛分后,选取 0.1060.045 mm 粒级为试验用矿样。滑石粉(d50=3.25 m)取自泉州旭峰粉体原料有限公司。两种单矿物的 X 射线衍射和化学组成分析结果如图 1 和表 1 所示。两种单矿物纯度较高,其中孔雀石纯度为 96.78%,滑石纯度为 96.73%,均符合纯矿物浮选试验要求。试验所用起泡剂甲基异丁基甲醇(MIBC)、pH 值调整剂盐酸(HCl)和氢氧化钠(NaOH)等分析纯药剂均购自上海秦巴化工有限公司;试验用水均为去离子水。1.2 微细粒滑石制备将滑石原料(d50=3.25 m)和水按 4 1 比例混匀后加入行星球磨机的罐(=5 mm,1 L)中,再按照31球料比加入陶瓷球研磨介质,调节转速至600 图 1 孔雀石和滑石的 X 射线衍射分析结果Fig.1 Diffraction patterns of X-rays of malachite and talc表 1 孔雀石和滑石样品的化学组成分析结果Table 1 Chemical composition analysis results of malachite and talc samples矿样各成分含量/%CuFeMgOSiO2纯度/%孔雀石55.7496.78滑石0.5630.7163.0596.73r/min,研磨时间设置为 2 h 至 40 h,使用马尔文 Nano ZS90 纳米粒度电位仪(动态光散射 DLS)分析研磨2、4、8、20 和 40 h 时间后滑石的粒度(表示为 T-1、T-2、T-3、T-4 和 T-5),如图 2 所示。图 2 不同磨矿时间下滑石颗粒的粒径分布Fig.2 Particle size distribution of talc particles under different grinding time 通过控制研磨时间获得了中值直径(d50)介于96.64 nm 至 1 289 nm 之间的微细粒滑石粉。使用BSD-2000A 比表面仪采用动态固体标样参比法在超低温条件下(吸附质:20%氮气)测试了不同粒度滑石(T-1、T-2、T-3、T-4 和 T-5)的比表面积,滑石样15 印万忠等:矿物捕收剂滑石对孔雀石的捕收作用及其机理 2023 年第 8 期品的比表面积测试结果如表 2 所示。表 2 滑石样品的比表面积测试结果Table 2 Test results of specific surface area of talc samples样品比表面积/(m2/g)标准样品9.100 0滑石粉 T-1505.724 9滑石粉 T-2365.707 6滑石粉 T-3298.614 0滑石粉 T-4181.528 2滑石粉 T-5174.918 8 由表 2 可知,随着滑石粒径的减小,滑石的比表面积逐渐增加,当滑石粒径(d50)从 1 289 nm 减小到96.64 nm,滑石的比表面积从174.918 8 m2/g 迅速增加到 505.724 9 m2/g。2 试验方法2.1 单矿物浮选试验采用 XFG 型挂槽式浮选机进行单矿物浮选试验,转速设置为 1 992 r/min,每次试验称取 2.00 g 孔雀石矿样放入 40 mL 浮选槽中并加入 35 mL 去离子水,按图 3 流程进行浮选试验,将泡沫产品和槽内产品分别烘干、称重并计算孔雀石的浮选回收率,每次试验重复 3 次,并计算平均值。图 3 浮选试验流程Fig.3 Flow chart of flotation experiment2.2 滑石吸附量测试将 2.00 g 孔雀石矿样与一定量的滑石混合,按照浮选工艺顺序添加试剂(除起泡剂外)到 50 mL 塑料锥形管中,将锥形管放入 LD-4 台式离心机设置转速 750 r/min 离心 10 min,再沉降 1 min 后,得到上清液。用紫外分光光度计(UV-1750)在最佳吸收波长600 nm 处测定上清液中滑石的含量,每次测试重复 3次,并通过残余浓度法按照式(1)计算获得微细粒滑石在孔雀石表面的吸附量。=(c0-c)vm,(1)式中:为滑石在孔雀石表面的吸附量,mg/g;c0为与孔雀石作用前滑石的初始浓度,mg/L;c 为与孔雀石作用后矿浆体相中残存滑石的浓度,mg/L;V 为矿浆体积,L;m 为孔雀石矿质量,g。2.3 动电位测定用玛瑙钵体将孔雀石研磨至-5 m,每次称取25 mg 矿样放入烧杯中并加入 50 mL 去离子水,按照试验需求调节矿浆 pH 值后加入微细粒滑石,同时加入110-3 mol/L 的 KCl 作为电解质,用磁力搅拌器搅拌10 min,使矿样充分分散,沉降 10 min 后,用注射器抽取适量悬浮液注入马尔文 Nano ZS90 电位仪电泳样品池中进行测试,每次测试重复 3 次,计算平均值。2.4 接触角测定采用 DSA25 型接触角测角仪对滑石以及与滑石作用前后的孔雀石进行接触角测量。取 5 mm5 mm2 mm 的长方体孔雀石样品,用 2 000 目砂纸打磨平整、根据浮选工艺添加滑石,在室温下风干。取一定数量的待测样品,采用滴定法进行接触角测试,测 3次,取平均值。2.5扫描电子显微镜(SEM)和 X 射线能谱仪(EDS)分析 称取一定矿样放入40 mL 浮选槽中,按照单矿物浮选流程进行试验,经过烘干处理后,使用 Quanta 250 型扫描电镜观察孔雀石精矿的表面形态,并使用Smartedx 能谱仪测量矿粒表面元素的分布和组成。2.6 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试 采用傅里叶变换红外光谱仪(德国 Bruker)对滑石以及与滑石作用前后的孔雀石样品进行红外光谱测试,表征微细粒滑石在孔雀石表面的吸附状态。将2.00 g 粒径小于 5 m 的孔雀石与 35 mL 去离子水混合,然后添加滑石,滑石粒径和浓度以及作用时间与浮选试验一致。将处理后的样品进行真空干燥,取其中 1 mg 样品与适量细粉状溴化钾(KBr)混合并压制成片,在测量范围 4 000 500 cm-1进行 FTIR分析。3 试验结果与讨论3.1 微细粒滑石体系下孔雀石的可浮性研究取 2.00 g 孔雀石单矿物置于浮选槽中,加入 35 mL 去离子水,分别考察了滑石粒径(滑石用量为 800 mg/L、滑石作用时间 8 min、矿浆 pH 值为 5、起泡剂MIBC 用量为 20 mg/L)、滑石作用时间(滑石粒径 d50=96.64nm、用量为 800 mg/L、矿浆 pH 值为 5、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)、滑石用量(滑石粒径 d50=96.64 nm、滑石作用时间 8 min、矿浆 pH 值为 5、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)以及矿浆 pH 值(滑石粒径d50=96.64nm、用量为 800 mg/L、滑石作用时间 8 min、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)对孔雀石回收率的影响,试验结果如图 4 所示。由图 4(a)可知,随着滑石粒径的减小,孔雀石的25总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期图 4 不同浮选条件对孔雀石浮选的影响Fig.4 Effect of flotation conditions on floatibility of malachite可浮性逐渐增加,当滑石粒径(d50)从 1 289 nm 减小到 96.64 nm,孔雀石的回收率从 45.76%迅速增加到76.72%。由图 4(b)可知,随着滑石作用时间的延长,孔雀石回收率呈现先增加后稳定的趋势:当作用时间为 8 min 时,回收率达到最大值 76.60%,继续增长作用时间,孔雀石的回收率趋于稳定。由图 4(c)可知,孔雀石的天然可浮性差,在矿浆 pH 值为 5,且只添加起泡剂 MIBC 时,回收率仅有 22.83%。随着滑石用量的增大,孔雀石回收率逐渐升高,当滑石用量达到800 mg/L 时,孔雀石回收率提高至76.72%并趋于稳定,在一定范围内,滑石用量对孔雀石的可浮性影响十分显著。在溶液酸性过强(pH5。由图 4(d)可知随着矿浆 pH 值的升高,孔雀石的回收率不断降低,在 pH 值为 5 时,孔雀石的回收率达最高值 76.72%,继续增加矿浆 pH 值,孔雀石的回收率下降到 28.77%,不利于浮选。综上所述,采用微细粒滑石捕收孔雀石时,在合适的浮选条件下滑石对孔雀石有很好的捕收效果,显著提高了孔雀石的可浮性。在滑石粒径 d50=96.64 nm、用量 800 mg/L、作用时间 8 min、pH 值为 5 的条件下,浮 选 效 果 最 好,孔 雀 石 回 收 率 最 高 达 到76.72%。3.2 滑石对孔雀石的捕收作用机理研究3.2.1 滑石吸附量研究为进一步验证滑石在孔雀石浮选过程中的捕收作用,进行滑石吸附量测试试验,分别考察了滑石粒径(滑石用量为 800 mg/L、滑石作用时间 8 min、矿浆pH 值为 5、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)、滑石作用时间(滑石粒径 d50=96.64 nm、用量为 800 mg/L、矿浆 pH 值为 5、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)、滑石用量(滑石粒径 d50=96.64 nm、滑石作用时间 8 min、矿浆 pH 值为 5、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)以及矿浆 pH 值(滑石粒径 d50=96.64 nm、用量为 800 mg/L、滑石作用时间 8 min、起泡剂 MIBC 用量为 20 mg/L)对孔雀石表面滑石吸附量的影响,结果如图 5所示。图 5(a)可知,在 pH 值为 5、滑石用量 800 mg/g、作用时间 8 min 的条件下,随着滑石粒径(d50)的增大,滑石在孔雀石表面的吸附量逐渐减少,当滑石粒径(d50)从 96.64 nm 增大到 1 289 nm,吸附量从14.44 mg/g 减少到 5.08 mg/g。图 5(b)可知,滑石吸附量随着作用时间的增长呈现先增加后稳定的趋势;当作用时间为 8 min 时,滑石的吸附量达到最大值,为 14.44 mg/g,继续延长滑石作用时间,滑石吸附量趋于稳定。图 5(c)可知,在 pH 值为 5、滑石粒径(d50)为 96.64 nm 的条件下,随着滑石用量的增加,滑石吸附量先增加后趋于稳定,当滑石用量为800 mg/L 时,吸附量达到最高,为 11.78 mg/g。图 5(d)可知,在滑石粒径(d50)为 96.64 nm、用量为 800 mg/g 的条件下,随着矿浆 pH 值不断升高,滑石吸附量呈现不断减少的趋势,当 pH 值从 5 提高到 12,滑石吸附量从 14.45 mg/g 下降到 2.42 mg/g。孔雀石表35 印万忠等:矿物捕收剂滑石对孔雀石的捕收作用及其机理 2023 年第 8 期图 5 滑石吸附量测试研究Fig.5 Study on talc adsorption capacity面滑石吸附量的测试结果与孔雀石浮选试验结果一致。3.2.2 滑石表面 Zeta 电位分析滑石、孔雀石以及滑石作用后的孔雀石表面电位与 pH 值的关系如图 6 所示。结果表明,孔雀石零电点为 7.4,滑石的零电点小于 5。当 pH7.4 时,孔雀石动电位与滑石未作用前基本一致,说明在碱性介质条件下,滑石没有在孔雀石表面产生吸附。在 pH 值为 5 时,滑石与孔雀石的电位差达到最大。结合浮选和吸附量测试结果,说明滑石和孔雀石之间的作用力以静电吸附为主。图 6 滑石与孔雀石以及滑石作用后的孔雀石电位与 pH 值的关系Fig.6 The relationship between talc and pH value of malachite before and after talc action3.2.3 矿物的表面润湿性研究对孔雀石和滑石的接触角进行了测量,结果如图7 所示。孔雀石的接触角为 36.5,疏水性较弱,天然可浮性差,滑石的接触角为 73.8,疏水性较好。图 7 矿物表面的接触角Fig.7 Contact angle of mineral surface不同用量的微细粒滑石作用后孔雀石表面接触角变化如图 8 所示。从图 8 可以看出,滑石处理后孔雀石表面的接触角明显增大,从 36.5增加到 47.4,说明孔雀石的表面疏水性增强。微细粒滑石作用后的孔雀石表面接触角随着滑石用量的增加而增大。当滑石用量在 200800 mg/L 时,矿物表面接触角急剧增大,从 47.4增加到 69.6。接触角测试结果表明,微细粒滑石能有效吸附在孔雀石表面,增强矿物表面的疏水性。3.2.4 扫描电子显微镜和 X 射线能谱仪分析为进一步验证孔雀石表面的疏水性增大是由于微细粒滑石在孔雀石表面的吸附引起的,对孔雀石单45总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期图 8 与滑石作用后孔雀石表面接触角Fig.8 Contact angle of malachite surface after talc action矿物及微细粒滑石体系下孔雀石的浮选精矿分别进行表观形貌采集和能谱分析,结果如图 9 所示。从图9 可以看出,滑石作用后,孔雀石表面的 Mg、Si 元素显著增加,这说明滑石吸附在孔雀石表面,从而提高了孔雀石的疏水性,这与动电位测试和吸附量测试的结果一致。图 9 滑石作用前后孔雀石的扫描电镜及能谱图Fig.9 SEM and EDS of malachite before and after talc action3.2.5 红外光谱分析对滑石以及与滑石作用前后的孔雀石进行了红外光谱(FTIR)测试,以考察微细粒滑石在孔雀石表面的吸附状态,滑石、孔雀石与滑石作用后孔雀石的红外光谱如图 10 所示。滑石红外光谱中,3 677.6 cm-1处为 SiOH 的伸缩振动峰14,1 020.3 cm-1和667.6 cm-1处对应 SiO 伸缩振动峰和 MgO 伸缩振动峰14-15;孔雀石红外光谱中,3 406.2 cm-1和3 312.1 cm-1对应OH 键伸缩振动吸收峰,1 501.8 cm-1和 1 390.5 cm-1对应 CO2-3反对称振动吸收峰,1 049.3 cm-1对应 CO2-3反对称振动吸收峰16;滑石加入后孔雀石表面出现了新的吸收峰,3 677.5 cm-1处的 SiOH 吸收峰,670.9 cm-1处的 MgO 吸收峰,与滑石红外光谱中的 3 677.6 cm-1的 SiOH 吸收峰和 670.6 cm-1的 MgO 吸收峰相对应,表明微细粒滑石在孔雀石表面发生了黏附。3.2.6 滑石对孔雀石的捕收作用机理模型根据以上分析结果,得到微细粒滑石作用后在孔雀石表面的吸附机理模型图,如图 11 所示,在矿浆pH值为酸性条件下(pH7.4),在较宽的pH值范围55 印万忠等:矿物捕收剂滑石对孔雀石的捕收作用及其机理 2023 年第 8 期图 10 滑石与滑石作用前后孔雀石的红外光谱Fig.10 FTIR of malachite before and after talc interaction内滑石表面都带负电荷,孔雀石表面带正电荷,微细粒滑石通过静电作用吸附在孔雀石表面。图 11 微细粒滑石在孔雀石表面的吸附机理模型Fig.11 The adsorption mechanism model of fine talc on malachite surface 滑石对孔雀石捕收作用的机理模型如图 12 所示。在浮选过程中,孔雀石吸附滑石后表面疏水,从而黏附在气泡表面,形成矿化泡沫,实现了滑石对孔雀石的捕收。图 12 滑石对孔雀石捕收作用的机理模型Fig.12 Diagram of the mechanism model of talc on malachite harvesting4 结 论(1)微细粒滑石对孔雀石具有显著的捕收作用,在滑石粒径 d50=96.64 nm、比表面积为 505.724 9 m2/g、滑石作用时间 8 min、滑石用量 800 mg/L、矿浆pH 值为 5 的条件下,与仅添加起泡剂时比,孔雀石回收率从 22.83%提高到 76.72%。故微细粒滑石可作为孔雀石的矿物捕收剂。(2)滑石的粒径越小,比表面积越大,孔雀石表面滑石吸附量越多,对其可浮性的影响越大。当滑石吸附量达到最大值 14.44 mg/g 时,孔雀石回收率达到最高。(3)机理研究表明,在酸性条件下(pH7.4)滑石通过静电作用吸附在孔雀石表面,使吸附有滑石的孔雀石表面疏水,从而对孔雀石起到捕收作用。参 考 文 献1LIU C,SONG S,LI H,et al.Sulfidization flotation performance of malachite in the presence of calcite J.Minerals Engineering,2019,132:293-296.2 YANG S,PELTON R,ABARCA C,et al.Towards nanoparticle flota-tion collectors for pentlandite separationJ.International Journal of Mineral Processing,2013,123:137-144.3 YANG S,RAZAVIZADEH B B M,PELTON R,et al.Nanoparticle 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