新2萘酚操作规程.doc

2萘酚工艺操作规程(试行) 批准： 审核： 编写：2010年12月14日33 目 录1、 产品概述22、 产品原料规格23、 生产工艺流程图34、 生产操作过程控制65、 异常现象及处理方法156、 主要设备一览表187、 主要工艺参数控制一览表198、 关键工序209、 中间控制分析2010 、生产安全技术要求2011、 环境作业规定20 2萘酚工艺操作规程1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:b萘酚（或2羟基萘, 2萘酚）1.1.2 英文名称:bNaphthol1.2 产品物理、化学性质2萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286稍溶于水，与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式： C10H8O产品分子量： 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标（根据GB/T164694） 指 标 名 称 指 标 指 标 优级品 合格品 外 观灰白色薄片或均匀粉末，贮存时允许变暗黄或暗红色干品初熔点 120.0 119.52萘酚含量% 99.0 98.51萘酚含量% 0.2 0.3水份 % 0.1 0.12.2 原料规格2.2.1 一级精萘（根据GB3609.286） 分子结构式： 分子式：C10H8 分子量：128 外 观：白色片状或粉状结晶体 结晶点：79.6 酸洗比色: 42.2.2 硫酸（根据GB11198.189） 分子式：H2SO4 分子量：98 外 观：无色油状粘稠液体 含 量：98%2.2.3 液碱（根据GB20993） 分子式：NaOH 分子量：40 外 观：无色至浅红色油状液体含 量：30%2.3 包装 2萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。3 化学反应过程和生产工艺流程图3.1 化学反应过程3.1.1 磺化 H2SO4 140-165 H2O 副反应，（1）生成1-萘磺酸H2SO4 140-165 H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸 生成砜2H2SO4 (砜)2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体3.1.2 水解（利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-） H2O H2SO4 副反应H2O H2SO43.1.3吹萘加30%的NaOH于水解后的物料中3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOHH2SO4 Na2SO4H2O3.1.3.2 与部分2萘磺酸生成2萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH H2ONa2SO42 2H2SO43.1.4 中和 用Na2SO3溶液中和萘物 Na2SO3 H2O SO2 当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H2SO4+Na2SO3 Na2SO4+SO2+H2OH2SO4+2Na2SO3 Na2SO4+2NaHSO3SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和3.1.5 2萘磺酸钠盐的碱熔 2NaOH 330-340 Na2SO3 H2O副反应：（1）1-萘酚钠盐的生成（2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物（3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化3.1.6 2萘酚钠盐的酸化 SO2H2O Na2SO3 2NaOHSO2 Na2SO3H2O 副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%3.2 生产工艺流程简图 精萘 H2SO4 磺 化 01 H2O 水 解 02 H2O NaOH 吹 萘 02 Na2SO3 中 和 03 SO2 冷却、吸滤 04 90%NaOH 碱 熔 05 稀 释 05 酸 化 03 H2O 压 滤残液锅 一 煮 06 冷 凝 液 二 煮 06 H2O 三 煮 06 H2O 干 燥 07 蒸 馏 07 切 片 07 包 装 07 残 渣 4 生产过程控制4.1 磺化 (岗位编号：-OH01）4.1.1 操作目的根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。4.1.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量）名 称 浓 度 （%） 折百重（kg） 工业重 （kg） 体 积 （L） 摩 尔 （Kmol） 精 萘 99 1568 1584 1650 11.69 硫 酸 98 1244 1270 700 11.96 中 控 指 标总酸度（%）25.027.0游离酸（%） 6.08.04.1.3 操作步骤4.1.3.1 开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。 磺化锅应无杂物，投料前应先开夹套导热油，预热烘干水份。 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。4.1.3.2 正常操作方法 开启精萘液下泵(或回收萘液下泵)，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至1650L。 调整夹套导热油，使萘温升至135140，在搅拌下加酸2530分钟。再调整夹套导热油，使物料温度升至161165，常压维持 3小时。 维持结束，关闭夹套导热油，停搅拌后测体积约22502350L，取样分析。 调整阀门，用蒸汽吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应0.15MPa，出料完毕调整阀门，吹扫出料管道，检查锅内应无余料。出料前锅内应保持常压，经常检查废气管道，保证畅通。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。注意事项1）在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成2）在163-165反应可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸的含量3）温度超过165反应则增加砜，二磺酸及焦油的生成，在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心4）磺化负压维持可以减少1-萘磺酸，增加2-萘磺酸含量5）反应好后，应立即出料，因高温下长时间等出料，会使副产物砜焦油量增加6）酸与萘的配比必须准确，酸过量1-萘磺酸增多，萘过量2-萘磺酸减少7）锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少4.1.4 停工方法 按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。 如若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。4.1.5 “三停”情况处理方法若突然停导热油炉，应先关闭导热油阀，停止加酸，待导热油正常后继续操作；已维持的物料则继续维持至终点。突然停电，关闭夹套导热油阀，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。 4.2 水解、吹萘 (岗位编号：-OH -02）4.2.1 操作目的将磺化副反应生成的1萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。 4.2.2 水解、吹萘岗位操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度（%） 体 积（L） 磺化物 22502350 烧 碱 3032 180230 水 200400 中 控 指 标水解总酸度（%）2629游离硫酸%8.515 吹萘总酸度（%）1820 游离萘 合 格4.2.3 操作步骤4.2.3.1 水解操作 开启母液泵，调节控制阀向塔内进行喷洒，开两塔联通阀及母液溢流阀。 打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。 开启搅拌向锅内加50L水，结束后关阀并开蒸汽阀，在0.040.06MPa压力下进行水解，时间1:001:20分。当片式冷凝器出口温度70后，打开循环水。水解时塔温控制为100。 遇有特殊情况等料2小时，水解时可不加50L水，据实际情况决定。 水解结束后，关闭冷却水，停止搅拌。关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样，并送至分析室。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。4.2.3.2 吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加水200300L（蒸汽带水可酌情减少）、液碱180230L，结束后关闭阀。 开蒸汽阀，保持压力0.040.1MPa条件下吹萘，时间1小时，同时开弯管冷却喷淋，进行萘回收。 吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水阀停止冷却，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。 总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。 得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管，经常检查废气管道，保证畅通。 水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态，塔温控制正常，防止塔带压操作，杜绝跑萘。 操作台时及异常情况应及时记录和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。0注意事项1）通直接蒸汽于水解物中，使磺化物中游离萘及时吹出，有利于1-萘磺酸的水解，如蒸汽冷凝水太多，会稀释水解物料，影响水解效果2)水解吹萘锅在进料之前（尤其在停工后刚开工时，锅内不允许有水，以防将磺化物冲稀，影响水解效果）4.2.3.3 回收萘处理方法 由白班对两组塔进行轮换处理，拾伍锅以内可暂不处理。 将要处理的回收萘塔升温至100，维持、静置30分钟，使萘全部熔化，升温前必须关闭母液溢流阀。 开塔顶放萘阀和塔底进母液阀，当塔内液位升至放萘管高度时，萘流入回收萘干燥器内，根据观察视镜流量调节进母液量，防止溢萘。 观察并鉴别萘及母液分流情况，先流为萘，后流为母液；放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀，量干燥器萘体积并填入交班记录。 按规定进行干燥器保温静置，打开底部分水阀分水，如混层不清，必须重新补加母液或Na2SO3，升温静置后重新分水，通知磺化备用。 回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L，否则应通知磺化继续使用，便于白班处理塔。 回收萘大母液沉淀池应认真交接，萘沉积多时安排处理，将萘加入熔萘锅升温分水后，压入回收萘干燥器备用。4.2.4 停工方法 按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。 如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、母液喷淋及冷却水，待正常后再恢复生产。4.3 中和、酸化 (岗位编号：-OH -03）4.3.1 操作目的将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的b萘磺酸钠盐，供吸滤岗位使用。用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。4.3.2 操作指标 中 和 加 料 表 中和 名 称浓度（g/L） 体 积（L） 一次操作吹萘物 2800在底部第一、二搅拌中间 Na2SO3 170220 58006500 酸 化 加 料 表 酸化 名 称 体 积（L） 稀释物一次操作量 65007500（没掉到最上面一个搅拌叶） 中和来的SO2 一锅对一锅 中 控 指 标 名 称 指 标 （%） 中和物中亚硫酸氢钠 24 酸化物中亚硫酸氢钠 234.3.3 中和正常操作方法 开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3（95），并控制加料速度保持锅内负压，加Na2SO3,时间控制在0:300:40,如中和物料泡沫大时，可开压缩空气鼓泡，待正常后恢复操作。 当中和锅内泡沫没有时，应停止加Na2SO3，取样用PH试纸测定PH=56，继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO2 510分钟。 吹扫SO2结束后补加13分钟Na2SO3，取样分析Na2HSO3 25%为终点，关闭排SO2阀门。 得到吸滤岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却槽，开冷却水冷却，并经常观察出料情况，出料完毕后，用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。 若车间废水来不及处理时，加Na2SO3后期及补加Na2SO3时可用少量30%液碱20L50L来代替，使其减少车间废水量。此时应得到值班长和车间主任同意。备注：1）一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的75%2）如果中和温度低于85或者使用的亚钠含2-萘酚超过2g/L，所得到的2-萘磺酸钠盐过滤困难，固体2-萘磺酸钠盐二氧化硫气味大4.3.4 酸化正常操作方法 调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，开水环水泵，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间0:301:00，观察物料反应情况（颜色变浅）。 当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH66.5并送分析至终点合格。 如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2，如时间不允许，可以补酸，补酸须请示值班长、调度通知煮沸岗位准备接料，得到煮沸岗位允许，调整阀门，用蒸汽吹扫管道，用压缩空气将物料出至一煮沸锅，出料完毕，用蒸汽吹扫管道，调整阀门，放空余压。4.3.5 正常停工方法 较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水环泵应停止使用。 临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。4.4 冷却、吸滤 (岗位编号：-OH -04）4.4.1 操作目的 根据工艺规程，完成b-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。4.4.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） b萘磺酸钠悬浮液 80008500L（没掉到最上面一个搅拌叶） 中 控 指 标 名 称 指 标 冷却槽放料温度 504.4.3 操作步骤 调整冷却槽阀门, 开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。 物料冷至规定温度，停止冷却，向吸滤槽放部分物料（23分钟）试真空正常后继续放料，结束后关闭放料阀。 吸滤物料母液抽干后，即可吊料。 吊料时，盐尽量不掉在地上,若掉在地上马上回收干净。 吊料结束后检查滤布，底层定期清理并更换滤布。 母液沉淀池中钠盐定期用泵打至吸滤槽重新吸滤。4.5 蒸碱、碱熔、稀释 (岗位编号：-OH -05）4.5.1 操作目的 将30%碱经蒸浓后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠，经稀释后供酸化用。4.5.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量）序号名 称 原 料 体积（L） 备 注 1 碱 熔90%浓缩碱 450控制蒸碱锅温度230b-钠盐22002400Kg一锅冷却的合格b-钠盐 2 稀 释 洗 水 30004000 碱熔物 18002000 中 控 指 标 名 称 指 标 名 称 指 标游离碱 24% 酚钠 44%亚硫酸钠3036%维持温度3203404.5.3 操作步骤4.5.3.1 开车前的准备工作 检查液碱贮罐是否有碱，输送泵能否正常运转。 检查设备管道、阀门、阀件无滴漏、渗漏现象。碱熔锅底阀应检查是否漏碱。 蒸碱、碱熔锅内无积水、无杂物。 仪表、电器设备、传动装置、加料器、引射泵、碱输送泵、碱雾系统保持正常使用要求。 备齐岗位专用工具，备高温牛油3公斤以上。4.5.3.2 蒸碱正常操作方法 首次开车，开启液碱离心泵向液碱计量槽进碱至回流，停泵。 调整计量槽放碱阀，分别向1#及2#锅内加60007500L液碱。 通知司炉工点火，在46小时升温至260280时，向锅内加细流液碱，控制230300范围内，根据碱熔需求，调蒸碱速度。 碱熔用碱时，由碱熔工用蒸汽引射泵打碱，连续用碱时应加大蒸碱速度，保持锅内有较大的体积，以利蒸碱。 停蒸时间长，碱表面凝固时，蒸碱应小火，待表面熔化后在沸腾情况下可细流加入液碱。 碱熔停工，蒸碱应继续加液碱，停火后碱不沸腾，降低碱液浓度而减少凝固，便于蒸碱恢复操作。 蒸碱锅蒸碱时应严禁进水，防止冲料。 液体烧碱沸点与浓度关系对照表 浓度%60708085.389.995.299.5100沸点1611822082152452753103144.5.3.3 碱熔操作法 首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水洗锅。 连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。 升温至290以上，可试加第一批b-钠盐，观察物料反应情况，控制温度均匀上升，前期加料反应可能会出现胀锅现象，待液位降下后反应完全，记下反应温度，作为以后加料参考，在温差10范围内小批量加料，期间观察物料反应情况，加完一批b-钠盐，锅内物料为粘稠状，随着反应的进行其流动性越来越好，颜色发亮，接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前12批停火，取样观察，若样品有明显亮光，说明已反应至终点，若没有，应补加b-钠盐至终点，若物料流动性变差，颜色变暗，则b-钠盐加多，此时应补加碱。 停止加料后，开蒸汽维持，根据温度情况也可加适量细流水，在320340维持0:451:15，仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。 维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。 检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管。备注：1）维持过程中，物料温度控制在规定范围内，不可忽高忽低，维持结束，一定要关闭细流水方可取样放料2）遇有停电或停搅拌事故发生，应立即通知司炉工停火，在此时加料未到终点，可放在锅内让其保温，如在维持时间，15分钟内搅拌不能恢复正常运转，或碱熔锅内物料有漫料现象时，应立即放料至稀释锅。3）碱熔加料过程温度应认真控制，如操作不慎温度过高，锅中冒出黄烟，应立即处理，一般可向锅内加浓缩减或细流水，在接近正常状态后，再按一般操作之4）若需要洗锅必须具备以下条件：1.用蒸汽连续冷过8小时以上，2.锅内温度必须降到140以下，3.具备以上条件后配70以上热水洗锅，洗过后杂物应清理取出4.5.3.4 稀释正常操作法 稀释锅进料前应加30004000L洗水或清水，装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系，做好接料准备工作。 开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。 进完料关闭手孔，加水调整稀释物体积65007500L，调整阀门，通知酸化岗位准备出料。 用压缩将物料出至酸化锅，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓慢放空余压。 稀释物中有蒸馏进来的1.3镏份或稀释体积遇酸化对料等情况，必须在原始记录注明，便于酸化操作。 如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用加水调节维持温度。4.6 煮沸、压滤 (岗位编号：-OH -06）4.6.1 操作目的完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸馏与中和岗位用。4.6.2 操作指标 加料表（一次作业投入量）序号 工 序 原 料 名 称 体积（L） 1 一煮沸 酸化物 60007000 洗涤水 30003500 2 二煮沸 一煮沸后粗酚一锅 二次洗涤水 3000 3 三煮沸 水 3000 二煮沸后粗酚 一锅中 间 控 制 表名 称指 标亚硫酸钠浓度160230克/升亚钠中含粗酚量6克/升4.6.3 操作步骤4.6.3.1 一煮沸操作方法 接到酸化通知问清物料情况，开进料阀向一煮锅进料。 开搅拌酌情加水，从视镜中观察分层情况，粗酚应在浮于上层，下层中的亚钠中无固体悬浮物，如若分层不好应重新调比重。煮沸后，静置直至分层良好。开蒸汽升温至沸腾，然后关闭蒸汽，停搅拌、静置1525分钟。 得到压滤工允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通过板式冷凝器及夹套管进冷却槽后压往压滤机过滤，从出料管视镜观察分层情况或从出料管旁路小阀放料观察，时间0:200:40。 亚硫酸钠分层结束后，调整阀门，将上层粗酚压入二煮沸锅。备注：1）遇有酸化物比重大（有白色亚钠沉底）物料体积又大，则此锅无聊中亚硫酸钠溶液应分两锅操作，操作如下，将下层陈定的含有大量的固体亚硫酸钠和粗萘酚的沉淀压往另一台1煮的洗水中，充分溶解后得到亚钠层和粗酚层，根据情况处理，中层的亚钠和上层粗酚按正常操作处理2）遇有酸化物中亚钠比重低（亚钠含量低于170g/L）则根据酸化物体积情况，用下一锅酸化物将此锅酸化物亚钠比重调高，使其含量达到规定指标4.6.3.2 二煮沸操作方法 将三煮沸洗水全部压入二煮沸锅中，用蒸汽加热至沸腾。 在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌515分钟后停搅拌，静置15分钟让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。 将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水压入一煮沸锅中。4.6.3.3 三煮沸操作方法 由热水罐向锅内加一定量的热水用蒸汽加热至沸腾。 在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌515分钟后,静置15分钟。 静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水压入二煮沸锅。4.6.3.4 压滤操作方法 将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液通过冷却槽冷却后进行压滤。 滤液应不混浊，如滤液混浊应关机，重新洗机后再行压滤。 刚开始压滤，因有冷机水而影响亚硫酸钠浓度可适当放入下面贮槽后再进入亚钠中间罐。 压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。 关小蒸汽洗机3040分钟。 洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压滤机带压损坏滤布。4.6.3.5 正常停工方法 如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。 每次洗压滤机时，滤框中的粗萘酚必须洗干净，滤布必须检查，定期更换。4.7 干燥、蒸馏 (岗位编号：-OH -07）4.7.1 操作目的 将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的2-萘酚工业产品。4.7.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量）序号 设 备原 料 名 称浓度（%）体积（L） 1 干燥器 煮沸后粗酚36004400 2 蒸馏锅 干燥后粗酚 8935004400中控指标：干燥粗酚含量 89%4.7.3 操作步骤4.7.3.1 粗酚干燥操作方法 通知煮沸工进料,一般粗酚35004400L为一锅投入量，连续干燥至合格（约需34锅碱熔料）。 夹套导热油应控制在温度180220,真空泵开启后向锅内送真空，一般控制在0.040.06MPa。 粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压往稀释锅套用。 干燥器内温度升至110左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将物料用压缩空气送至蒸馏锅内。4.7.3.2 蒸馏操作方法开工投料前，应全面检查蒸馏锅系统各设备是否清洁密闭，对空的蒸馏链试真空达到0.092MPa方可投料，否则应查明原因或倒泵使用 调整阀门，用压缩空气将干燥器内的粗酚压入蒸馏锅内，同时开启真空捕集器的冷却进回水阀，开真空泵，通过1.3馏份槽及真空捕集器向蒸馏锅送真空。 进料完毕后, 用蒸汽吹扫管道，通知司炉点火升温。 打开真空捕集器的废气阀门，通过1.3馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温排水。 当夹套金属浴温度达到220250，液相温度185190时，关闭真空捕集器的废气阀门，开真空泵，通过1.3馏份受槽抽真空，蒸一馏份。 蒸一馏份时间530分钟，过后即可转二馏份。一、二馏分分割点之依据是，气相温度应接近液相温度，其曲线应处于平行，约在195-205， 转二馏份半小时后，金属浴温250275、液温195220、汽温190230、真空度-0.09MPa，时间3:005:30，蒸出了全部二馏份。 2.3馏份分割依据是：蒸出成品数量为投料量的90%以上；观察物料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色；锅内物料减少，视镜中流量少，汽液温度有明显曲线交叉，液相温度上升较快；流量减少。符合上述四条件即可转三馏份。 三馏份时间约为1:001:45分,当锅内物料温度升到330360、汽相温度300330、铅锑温度380420、真空0.09MPa，就可以认为此锅蒸馏结束，此时排渣锅应放水待用。调整阀门，用蒸汽将渣排至渣锅。将1.3馏分槽和真空捕集器中的物料压至稀释锅套用。 蒸馏锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，使金属浴温度降至220以下，然后加液碱或清水洗锅。实在困难时采取扒渣。 蒸馏途中如遇停电，应停火，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内无真空，通过1.3馏份受槽，让其自然蒸馏。4.7.3.3 切片操作方法 开启除尘风机，调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。开动切片机，调整切片机旋塞，均匀将液体成品放入料盘中，调整转鼓冷却水，控制好切片速度和切片厚度。 从转鼓表面刮下来的片状成品，存放在贮斗内由包装工包装。 切片机每小时可切850900Kg，每锅成品约切4小时。 切片机刀片松动应及时紧固，否则转鼓表面料刮不干净，影响传热，导致物料不凝固而造成漫料。切片机漏出来的料，每班下班前应送入干燥重新回收。 若需要时2-萘酚时还可以采取2-萘酚液体输送。5 异常现象及处理的方法5.1 磺化异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法化维持温度大于1651、加酸后期速度太快。2、加酸时温度升至太高。1、调整加酸速度或缓加。2、关小或关闭导热油保温阀。维持1601、保温导热油温度低。2、夹套油不畅通。3、仪表温度偏差。1、调整导热油温度。2、清理或更换阀门。3、通知仪表组检查。 磺化物总酸度异常 1、配料比不准确1、查明原因，调整配比,取样 重新分析，延长维持。 加萘后体积不正常1、前一锅没出完。2、萘计量槽没加完。3、进萘时计量槽没回流。1、取样分析鉴定，检查出料管。2、检查后继续加完萘。3、补加萘到正常体积。维持时温度突然下降可能加酸或加萘时阀门没有关好，漏进酸或萘查明原因进行处理维持后物料发黑磺化锅内的压缩空气阀门未关好，或有大量空气漏入磺化锅检查后处理5.2 水解、吹萘异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 方 法吹萘终点萘含量不合格1、搅拌叶或鼓泡器坏2、蒸汽压力不稳 吹萘锅内压力大3、吹萘前水、碱忘加入1、检查修复后再用2、按规定压力操作控温，检查 塔溢流管是否堵或塔内萘已满3、补加水、碱后重新吹萘吹萘料泡沫大或冲料1、吹萘反复开停车2、精萘质量差1、加水、碱后不允许反复开停。2、调整萘搭配使用量。回收萘塔溢流管跑萘1、向塔内冲管道时蒸汽把萘层冲混。2、母液喷淋量小或母液 比重低，互混3、塔内温度控制过高、带压。1、停止向塔内送蒸汽。2、加大母液喷淋量3、调节温度，严禁带压。回收萘分水困难1、保温时间短，萘没完全 熔化。2、母液与萘混层。3、分水阀或短节处堵。1、重新保温、静止后再分层。2、补加母液或Na2SO3保温静 置后分水。3、用蒸汽保温至畅通。水解后1-萘磺酸含量超过1.0%1. 水解锅内进料前有水2. 搅拌及鼓泡器坏3. 鼓泡器压力低4.