深冷处理工艺对M2高速钢显微组织与性能的影响_胡海波.pdf

，.，.基金项目：国家重点研发计划（）；镇江“金山英才”计划；江苏省高层次创新创业人才引进计划 （），：.深冷处理工艺对 高速钢显微组织与性能的影响胡海波，朱丽慧，涂有旺，段元满，吴晓春，顾炳福 上海大学材料科学与工程学院，上海 江苏省福达特种钢有限公司，江苏 扬中 对 高速钢进行不同时间或循环三次的深冷处理，然后测量深冷处理前后试样的硬度、冲击韧性以及高温摩擦磨损性能，结合 射线物相分析、扫描和透射电子显微分析技术研究深冷处理工艺对 高速钢硬度、红硬性、冲击韧性、高温耐磨性和组织的影响及机理。结果表明：深冷处理后，残余奥氏体含量降低，一次共晶碳化物分解，二次碳化物弥散析出，并且孪晶马氏体细化。因此，深冷处理后 高速钢的室温硬度、红硬性、冲击韧性和高温耐磨性均得到提高。延长深冷时间和循环深冷处理均利于提升 高速钢的性能。循环三次深冷后 高速钢的显微组织的改善和性能的提升最明显。较未深冷试样，循环三次深冷后试样残余奥氏体含量降低，大尺寸一次碳化物数量减少，二次碳化物析出增加约，室温硬度提高，红硬性提高，冲击韧性提高，高温相对耐磨性提高。与一次长时间深冷相比，循环深冷处理在提升性能和降低成本方面更有优势。关键词 高速钢 深冷处理 显微组织 力学性能 耐磨性中图分类号：文献标识码：，引言 高速钢（中 对 应 的 国 标 牌 号 为）具有高硬度、良好的红硬性和耐磨性，且强度和韧性配合好，被广泛用于制造高速切削刀具。高的强度和硬度可以明显改善高速钢的切削性能。此外，高速钢刀具切削时温度可高达 ，这将导致其硬度及耐磨性能下降。良好的红硬性以及高温耐磨性可使其在高温下保持好的切削性能，延长刀具的使用寿命。因此，红硬性和高温耐磨性也是评判高速钢性能的重要参数。随着切削加工技术的发展及被加工材料性能的提高，人们对 高速钢的性能提出了更高的要求。深冷处理作为一种操作简单、价格便宜、无污染的提高材料力学性能的方法，逐渐成为常规热处理的组成部分。目前，高速钢的深冷处理研究较多。等的研究结果表明，深冷处理后碳化物细化且均匀分布，使得 高速钢的耐磨性能提高。董良等发现深冷处理有利于 高速钢细小碳化物的弥散析出，可改善钢的冲击韧性和硬度。段春争等指出，增加深冷次数可以使析出的碳化物增多、尺寸减小，改善 高速钢的硬度和冲击韧性。艾峥嵘等发现深冷处理可以提高 高速钢的硬度和耐磨性，特别是经循环深冷处理的 高速钢的性能优于相同时间的一次深冷处理的 高速钢。深冷处理也可以改善 高速钢的红硬性，并且延长深冷时间有利于提高 高速钢的红硬性。上述研究证实了深冷处理对 高速钢硬度、冲击韧性、室温耐磨性和红硬性的有益作用，但有关深冷处理影响的机理分析 相对简单，深冷处理对 高速钢高温摩擦磨损性能影响的研究较为匮乏。本工作较全面地研究了不同深冷处理工艺对 高速钢显微组织和性能的影响，特别研究了循环深冷对 高速钢红硬性以及高温摩擦磨损性能的影响，深入分析了不同深冷处理工艺下残余奥氏体、马氏体、碳化物的变化以及机理，探究了显微组织变化与性能提升之间的联系，为优化高速钢深冷处理工艺提供理论依据。实验实验材料为 高速钢棒材，其化学成分列于表。截取尺寸为 的试样，并按如图 所示的工艺进行淬火，然后在 退火 以除去应力。随后将试样放入液氮中分别保温 、以及 循环三次，分别标记为深冷 、深冷 、深冷 ，待试样恢复至室温后在 下回火三次，回火时间为 。具体处理工艺路线如图 所示。同时，制备只经淬火回火传统工艺处理的试样，将其标记为未深冷。表 高速钢的化学成分（质量分数，）（，）余量图 热处理工艺示意图 使用 型布洛维光学硬度计对试样进行洛氏硬度测试。红硬性的测定是将试样分别在 、和 保温 后空冷至室温，去掉表面氧化皮后测试其硬度值。每个样品的硬度值为五次测量的平均值。使用 型冲击试验机，采用尺寸为 的无缺口型试样，按照 金属材料 夏比摆锤冲击试验方法测量试样的冲击韧性，每组三个试样，最后取其平均值。高温摩擦磨损试验在德国 型球盘线性往复式高温摩擦磨损试验机上进行。摩擦副采用 陶瓷球，直径 ，硬度 。摩擦时间为 ，载荷为 ，频率为 ，温度选定 ，试验环境为大气环境且无润滑。试验结束后，利用 型光学轮廓仪测量试样的磨损体积，每个试样测试五次后取平均值，按照式（）计算磨损率（）：（）式中：为试样的磨损体积，；为磨损距离，。使用 型场发射扫描电镜观察试样表面磨损形貌，并用配套的能谱仪进行 分析。使用 型 射线衍射仪测定 高速钢中残余奥氏体的含量。高速钢的显微组织使用 型场发射扫描电镜和 透射电镜进行观察。结果与分析 深冷处理工艺对硬度和红硬性的影响图 是 高速钢经不同深冷处理后的室温硬度以及高温硬度值。深冷处理提高了 高速钢的室温硬度，降低了硬度的波动性，并且硬度随深冷处理时间的延长而提高。与深冷 相比，循环三次深冷处理后的 高速钢的硬度略有提高，达。高速钢在 、及 保温 后，硬度呈现不同程度的降低。但深冷处理后的试样硬度高于未深冷试样，表明深冷处理有利于提高 高速钢的红硬性。延长深冷时间以及增加深冷处理循环次数对 高速钢在 、下红硬性的提升不明显。但是，循环深冷处理对 高速钢 的红硬性改善效果明显。循环深冷三次总时间只有 ，循环深冷三次的试样在 保温 后的硬度值比未深冷处理的试样高，比 长时间深冷处理的试样高。图 高速钢经不同深冷处理后的硬度及红硬性 深冷处理工艺对冲击韧性的影响深冷处理也可以提高 高速钢的冲击韧性并降低其数值波动性，如图 所示。深冷 后试样的冲击功从未深冷的 增加到 。随着深冷时间从 延长至 ，试样的冲击功增加到 。与一次长时间深冷相比，循环深冷处理后的试样冲击功略有增加，但是其数值的稳定性明显提高。图 高速钢经不同深冷处理后的冲击功与磨损率 材料导报，（）：深冷处理工艺对高温摩擦磨损性能的影响不同深冷处理后 高速钢的磨损率如图 所示。深冷处理 后试样的磨损率减小，耐磨性提高 倍；深冷时间延长至 后，试样的磨损率进一步减小，耐磨性相较未深冷试样提高 倍；循环三次深冷处理后试样的磨损率降低最显著，耐磨性相较未深冷试样提高 倍。图 是 高速钢经不同深冷处理后的磨损表面形貌，可以看到明显的块状粘着物及剥落。图、的 能谱结果表明，试样表面的块状粘着物（点）及剥落处（点）的氧含量较高，说明在 下试样表面发生氧化。磨损表面形成的氧化膜强度低，会因磨球而剥落，发生典型的氧化磨损。未深冷处理试样表面粘着物剥落面积较大，磨损最严重，如图 所示。经深冷处理 后，表面剥落减少，试样磨损减轻，如图 所示；深冷 后表面剥落更少，试样磨损进一步减轻，如图 所示；循环三次深冷处理后的试样表面剥落最少，磨损最轻，如图 所示。图 高速钢经不同深冷处理后的磨损形貌和 分析：（）未深冷；（）深冷 ；（）深冷 ；（）深冷 ；（）块状粘着物（点）及（）剥落处（点）的 分析 ：（）；（），（），（）；（）（）（）（）综上所述，深冷处理改善了 高速钢的硬度、红硬性、冲击韧性以及耐磨性，其中循环三次深冷处理对性能的改善效果最为明显。为探究深冷处理提升 高速钢性能的机理，对比观察了未深冷以及不同深冷处理试样的显微组织，特别利用透射电子显微镜对未深冷以及循环三次深冷试样的显微组织进行了观察。深冷处理工艺对残余奥氏体的影响图 是经过不同深冷处理后的 高速钢的 图。经过深冷处理后，马氏体峰变强。延长深冷时间对马氏体衍射峰强度的影响不明显；但循环三次深冷处理后，马氏体衍射峰显著增强。高速钢中残余奥氏体的含量可由式（）计算得出：（）（）（）式中：（）、（）分别是马氏体晶面、奥氏体晶面衍射线的累积强度，是奥氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度有关因子之比。此研究中碳化物量较少，碳化物体积分数 忽略不记。不同深冷处理后 高速钢中奥氏体含量的计算结果列于表，可以看出在回火前进行深冷处理有利于降低 高速钢中残余奥氏体的含量。深冷时间从 延长至，残余奥氏体含量降低不明显。而循环三次深冷后 高速钢中残余奥氏体含量显著降低，仅为。表 高速钢经不同深冷处理后的残余奥氏体含量 深冷处理工艺未深冷深冷 深冷 深冷 残余奥氏体含量 图 高速钢经不同深冷处理后的 图（电子版为彩图）图、图 分别是未深冷和循环三次深冷后 高速钢中残余奥氏体的 形貌。未深冷试样中除了以薄膜状分布在马氏体板条间的残余奥氏体外，还存在一些块状的残余奥图 未深冷的 高速钢的残余奥氏体形貌：（）明场像；（）马氏体暗场像；（）奥氏体暗场像；（）电子衍射花样 ：（）；（）；（）；（）深冷处理工艺对 高速钢显微组织与性能的影响 胡海波等 氏体，如图 中圆圈标记所示。循环三次深冷后的试样中残余奥氏体主要以薄膜状分布在马氏体板条间，如图 所示。图 高速钢循环三次深冷后的残余奥氏体形貌：（）明场像；（）马氏体暗场像；（）奥氏体暗场像；（）电子衍射花样 ：（）；（）；（）；（）深冷处理工艺对马氏体的影响图、图 分别是未经过深冷处理与经过循环三次深冷处理的 高速钢中马氏体的形貌，可以看出主要以板条马氏体为主，同时存在少量的孪晶马氏体。未深冷试样中板条马氏体宽度为 ，孪晶马氏体平均宽度为 ，如图、所示。循环三次深冷试样中的板条马氏体宽度缩短为 ，孪晶马氏体平均宽度缩短为 左右，如图、所示。循环深冷处理后，板条马氏体略有细化，孪晶马氏体发生明显细化。图 未深冷 高速钢中马氏体的 形貌 图 经过 循环深冷处理后 高速钢中马氏体的 形貌 深冷处理工艺对碳化物的影响图 是 高速钢经不同深冷处理后的 照片。由图 可知，未深冷试样中存在一些粒径为 的大尺寸一次碳化物和粒径为 的小尺寸一次碳化物。深冷处理可促进一次碳化物的分解，使得大尺寸一次碳化物减少、小尺寸一次碳化物增多，同时还促进二次碳化物（）的析出。通过 软件对碳化物的数量和尺寸进行统计，结果列于表。随着深冷时间的延长，大尺寸一次碳化物大大减少，二次碳化物明显增多。与长时间深冷相比，循环深冷后一次碳化物数量更少，二次碳化物析出更多。表 不同深冷工艺下 高速钢中碳化物的粒径分布 深冷处理工艺碳化物总量碳化物尺寸分布 未深冷深冷 深冷 深冷 图 高速钢经不同深冷处理后的 组织：（）未深冷；（）深冷；（）深冷 ；（）深冷 ：（）；（），（），（）观察还发现，循环三次深冷后马氏体孪晶带上分布着少量的粒状和短棒状碳化物，其粒径仅为 ，如图 所示。衍射花样标定确定此碳化物为 型。图 循环三次深冷后 高速钢中纳米碳化物的 形貌：（）明场像；（）暗场像及电子衍射花样 ：（）；（）材料导报，（）：讨论表 比较了不同深冷处理后 高速钢性能的变化，可以看到，深冷处理后 高速钢的硬度、红硬性、冲击韧性和高温耐磨性均得到改善，并且深冷时间延长对性能的提升更有利。与未深冷试样相比，深冷 后试样的室温硬度提高、红硬性提高、冲击韧性提高、高温相对耐磨性提高。相对于一次长时间深冷，时间更短的循环三次深冷对 性能的提升效果更明显，特别是 下的红硬性以及高温耐磨性。与未深冷试样相比，循环三次深冷后试样的红硬性提高、相对耐磨性提高。由此可见，相比于一次长时间深冷，采用循环三次深冷处理工艺在提升性能以及降低时间成本方面更具优势。因此，综合考虑，对 高速钢推荐使用循环三次深冷处理工艺。深冷处理促使部分残余奥氏体转变为马氏体。经过深冷处理后，一次碳化物的稳定性下降，随后回火过程中温度升高为一次碳化物中元素的扩散提供驱动力，促进一次碳化物溶解。因此，大尺寸一次碳化物减少，小尺寸碳化物增多。马氏体的晶格收缩以及热力学不稳定性驱使碳原子和合金元素向缺陷处偏聚，在随后的回火过程中弥散析出细小的二次碳化物。马氏体孪晶带附近的位错缺陷较多，有利于碳化物核胚的形成，而低温下碳原子扩散困难，可以在孪晶带上弥散析出纳米级碳化物。深冷处理后形成的碳化物核胚很难扩散长大，因此其尺寸极细小，仅有几到几十纳米。孪晶马氏体的细化可能有两个原因：一是孪晶带上析出的纳米级碳化物的钉扎作用；二是残余奥氏体在深冷过程中急冷导致晶格收缩，造成堆垛面滑移，产生微细孪晶亚结构。如表 所示，深冷时间延长和循环三次深冷均可进一步降低残余奥氏体含量，减少大尺寸的一次碳化物，促进二次碳化物的析出。特别地，深冷 试样中析出的二次碳化物相比于未深冷增加，这是由于深冷时间延长，马氏体晶格收缩增大，促进碳原子以及合金元素在缺陷处偏聚。与一次长时间深冷处理相比，循环深冷处理的组织变化更显著，尤其是残余奥氏体的含量。循环三次深冷后的试样中残余奥氏体含量最低，相对于未深冷试样下降。有研究表明在一定时间范围内，残余奥氏体含量随深冷时间的延长而减少，但是达到某一特定值后会保持稳定。深冷处理中的过冷度是在降温瞬间形成的，与一次长时间深冷处理相比，循环深冷处理过程中过冷度一直存在，使得每次循环过程都会有残余奥氏体转变为马氏体。因此，循环三次深冷后，残余奥氏体含量进一步降低。此外，循环深冷处理还不断地为碳化物析出提供驱动力，促进二次碳化物的析出，与未深冷表 不同深冷工艺后 高速钢显微组织与性能的变化 不同深冷处理工艺显微组织变化性能变化残余奥氏体含量大尺寸一次碳化物数量二次碳化物数量室温硬度红硬性（）冲击韧性高温相对耐磨性深冷 深冷 深冷 相比，二次碳化物的数量增加。深冷处理后残余奥氏体转变为马氏体，可强化基体组织、提高组织均匀性；同时，深冷处理还促使二次碳化物弥散析出，析出强化增强。因此，深冷处理后 高速钢的室温硬度提高，硬度的波动性降低。延长深冷时间可促使试样析出更多的二次碳化物，进一步提高硬度。循环三次深冷后，析出的二次碳化物相对更多，残余奥氏体的转化率更高，因而循环三次深冷后的 高速钢的硬度提高最多。深冷处理可以提高 高速钢的红硬性。深冷处理后弥散析出的二次碳化物对 高速钢 高温下硬度的维持起到重要的作用。特别是孪晶带上析出的纳米级碳化物不仅可增强析出强化效果，而且对马氏体孪晶有明显的钉扎作用，从而提高马氏体在高温下的稳定性。此外，深冷处理还促进残余奥氏体向马氏体转变并且细化马氏体亚结构，从而强化基体组织。因此，深冷处理后 高速钢的红硬性得到改善。相对于一次长时间深冷，循环三次深冷后残余奥氏体的含量显著降低，二次碳化物更多，对 高速钢 的红硬性改善效果更明显。深冷处理提高 高速钢冲击韧性的原因包括以下几个方面：（）一次碳化物减少。变形过程中，大尺寸一次碳化物与基体的界面往往容易产生应力集中，导致微裂纹的萌生与扩展。因此，一次碳化物减少可以显著改善 高速钢的冲击韧性。（）深冷处理后，残余奥氏体形貌的变化。与块状残余奥氏体相比，板条间的薄膜状残余奥氏体可以更好地松弛马氏体组织受到的形变应力，阻止裂纹在马氏体板条间的扩展，减小板条间位错前端的应力集中，进而提升 高速钢的韧性。（）孪晶马氏体细化也可以提高 高速钢的抗冲击载荷力及韧性。与深冷 相比，延长深冷时间和增加循环次数后，大尺寸一次碳化物进一步减少，高速钢的冲击韧性进一步提高。与一次长时间深冷相比，循环深冷后大尺寸一次碳化物更少，马氏体含量增加，可提高 高速钢的组织均匀性，改善冲击韧性数值的波动性。深冷处理可减少大尺寸一次碳化物，在载荷作用下表面磨损剥落也减少。同时深冷处理后小尺寸二次碳化物数量增加。弥散细小的碳化物可以强化基体，阻碍磨球直接接触基体表面，起到良好的减磨效果。此外，深冷处理后，硬度较低的残余奥氏体含量降低。因此，深冷处理可以提高 高速钢的耐磨性。随着深冷时间的延长，大尺寸碳化物更少，小尺寸碳化物析出更多，进一步提高 高速钢的耐磨性。与一次长时间深冷处理相比，循环深冷后 高速钢的残余奥氏体含量显著降低。观察发现，循环三次深冷后的试样中孪晶马氏体明显细化并且伴随纳米级碳化物的析深冷处理工艺对 高速钢显微组织与性能的影响 胡海波等 出。李雄等指出：孪晶马氏体的细化以及纳米级碳化物的析出是高速钢耐磨性能提高的主要原因。因此，循环三次深冷处理后的试样表面剥落最少，磨损最轻，耐磨性提高。表 总结了深冷处理对 高速钢显微组织的影响，以及显微组织的变化与性能提升之间的联系。表 深冷处理对 高速钢显微组织的影响以及影响性能的重要因素 残余奥氏体减少残余奥氏体形貌改变一次碳化物减少二次碳化物增加孪晶马氏体细化纳米级碳化物析出硬度红硬性冲击韧性高温耐磨性 结论（）深冷时间延长对 高速钢性能的提升更有利。相对未深冷试样，深冷 后试样的室温硬度提高，红硬性提高，冲击韧性提高，高温相对耐磨性提高。（）三种深冷处理工艺中，循环三次 深冷对 高速钢性能的改善效果最明显。与未深冷试样相比，循环三次 深冷的试样的室温硬度提高，红硬性提高，冲击韧性提高，相对耐磨性提高。与一次长时间深冷相比，循环深冷处理在提升性能和降低成本方面更有优势。（）深冷处理后，高速钢中的残余奥氏体含量降低，一次共晶碳化物减少，二次碳化物析出增加。循环三次深冷对组织的改善效果最明显：与未深冷试样相比，循环三次深冷的试样的残余奥氏体含量下降，大尺寸一次碳化物数量减少，而小尺寸二次碳化物数量增加。在该试样中还观察到孪晶马氏体的细化及纳米级碳化物的析出。（）深冷处理后，残余奥氏体向马氏体的转变以及弥散细小的二次碳化物的析出可提高 高速钢的室温硬度和红硬性。此外，孪晶马氏体的细化以及纳米级碳化物在孪晶带上的析出也是红硬性改善的主要原因。冲击韧性提高主要是由于大尺寸一次碳化物的减少和残余奥氏体形貌的改变。二次碳化物的弥散分布以及马氏体含量的增加可提高基体组织的均匀性，使冲击韧性的波动性降低。深冷处理后的试样中大尺寸一次碳化物减少，小尺寸二次碳化物析出，残余奥氏体含量降低，试样的耐磨性也得到明显改善。参考文献 ，（），（），（）董良，闫献国，陈峙，等金属热处理，（），（），（）段春争，王敏杰，李士燕材料工程，（），（），（）艾峥嵘，吴红艳，于凯，等特殊钢，（），（），（）董允，李智超金属热处理，（），（），（）吕雁文，闫献国，韩晓君，等金属热处理，（），（），（）李建国热加工工艺，（），（），（）艾峥嵘，于凯，吴红艳，等中国体视学与图像分析，（），（），（）段元满，朱丽慧，吴晓春，等材料研究学报，（），（），（），（），（），（）商茹热加工工艺，（），（），（）段春争，王敏杰钢铁研究学报，（），（），（），（）李士燕，刘天佐，李钢材料导报，（），（），（）顾彪，丛吉远大连理工大学学报，（），：，（）温诗铸，黄平摩擦学原理，清华大学出版社，（），（）李雄，李士燕，张鸿冰上海交通大学学报，（），（责任编辑 杨 霞）胡海波，上海大学硕士研究生，年于济南大学获得学士学位，主要从事高速钢组织和性能方面的研究。朱丽慧，通信作者，上海大学教授、博士研究生导师。年毕业于西安交通大学，获博士学位。主要从事超临界、超超临界锅炉用耐热钢和硬质合金刀具涂层等相关领域的研究。近三年在 、等期刊发表学术论文 余篇，申请发明专利 项。与他人合著出版专著一部。材料导报，（）：