物质的分离和提纯（解析版）.doc

物质的分离和提纯
【2015考纲解读】
1．掌握常用的分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。
2．能综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子)进行分离、提纯
【命题角度】
考点一：考查分离、提纯的原理和方法

常见物质分离的物理方法
性质差异
分离方法
分离物质间的特点
典例
物理方法
熔沸点差异
加热蒸发
分离溶于溶剂中的溶质
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
蒸馏
利用沸点不同以分离互溶液态混合物，一般沸点相差30℃较好
分离酒精和水
升华
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体
离I2和NaCl固体
溶解度差异
溶解（过滤）
两种固体，选择溶剂使其中一种溶解分离
含泥沙的粗盐
结晶（重结晶）
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同
除去KNO3中混有的少量NaCl
萃取（分液）
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的过程
用CCl4把碘水中的碘富集起来
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质的操作
制皂过程中分离出高级脂肪酸钠
洗气
易溶于液体或能被液体吸收的杂质气体
用饱和食盐水除掉Cl2中的杂质HCl
物质间构成微粒大小不同
过滤
不相溶的固体与液体分离
碳酸钙悬浊液
渗析
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)的过程
提纯Fe(OH)3胶体（含NaCl）
密度不同
分液
两种互不相溶且密度有差异的液体的分离
油水分离
倾析
利用两种密度相差较大进行固体间粗分离
沙里淘金

重难点解析：结晶和重结晶
思路：先让被提纯物溶液过饱和，可以采取蒸发溶剂，改变温度，改变溶剂等等
蒸发结晶法
例1：怎样从NaCl溶液中获取NaCl固体？
答：将NaCl溶液转移到蒸发皿中加热蒸发，同时不断用玻璃棒搅拌，等有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将水分蒸干；
冷却结晶法
例2：怎样从FeCl3溶液中获取FeCl3l固体？
答：从FeCl3溶液中获取晶体FeCl3·6H2O，由于FeCl3能水解，所以加热时不应将溶液蒸发至干，否则将得到Fe（OH）3甚至Fe2O3，应该不断加入盐酸同时加热浓缩（至表面出现晶膜时停止加热），冷却结晶，过滤，淋洗，即可得到大部分晶体；如果要想获得无水FeCl3，还应将晶体放在HCl气流中加热脱水
重结晶法（提纯晶体）
重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）配制热过饱和溶液；（3）趁热过滤除去难溶杂质；（4）冷却，晶体的析出；（5）过滤，晶体的收集和洗涤；
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。注意,重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
例3：乙酰苯胺的提纯(已知水中溶解度0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃））,里面含有两类杂质（不超过5%）：一类难溶于水，另一类易溶于水
例4：除去KNO3固体中混杂的少量NaCl
这个问题比较复杂。如果将此混合物溶解于水，溶液中存在四种离子，要分离出KNO3就是要发生这样一个反应K++NO3-+Na++Cl-=KNO3+NaCl,该反应要能进行，必须要有固体析出，下图是一些物质的溶解性表：

这样我们可以将混合物制成热的饱和溶液（此时应该是KNO3饱和而少量的NaCl不会饱和）这样降温就会有KNO3析出，然后再将母液加热蒸发浓缩成饱和溶液，再冷却又析出KNO3
多次后母液中NaCl含量升高，应弃掉母液
例5：除去NaCl固体中混杂的少量KNO3
制成热饱和溶液，蒸发溶剂待有大量晶体析出停止加热（一定要留部分溶剂），趁热过滤就可以分离出大部分NaCl
例6：[2013·新课标全国卷Ⅰ] 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案：C
练习：
1.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、过滤，冰水洗涤，干燥。

2、（2009•广东模拟）我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献．他以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱．有关反应的化学方程式为：
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl；
△
2NaHCO3====Na2CO3+CO2↑+H2O
（1）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是
a．碳酸氢钠难溶于水
b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出

3．现有一瓶物质甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如表所示：
物质
熔点(℃)
沸点(℃)
密度(g·cm－3)
水中的溶解性
甲
－98
57.5
0.93
可溶
乙
－84
77
0.90
可溶

据此，将甲和乙分离的最佳方法是
A．萃取法　　　　　 B．升华法
C．蒸馏法　 D．分液法
答案：1、蒸发浓缩，冷却结晶； 2、C； 3、C
考点二　考查物质分离、提纯装置的识别

例7．以下实验装置一般不用于分离物质的是

答案：D 例8图
重难点解析：蒸馏中的冷凝装置

图1 图2 图3 图4
冷凝管的作用：冷凝馏出产物和冷凝回流原料
例8． [2014·新课标全国卷Ⅰ有删减] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________________，作用是___________________。
(2)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

　a．　　　　 b　　 c．　　　　　　　　　　　　d.
答案：球形冷凝管，冷凝回流，b

考点三物质分离、提纯常用的化学方法
化学方法
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳
定性差的物质分解而除去的方法。有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质。
食盐中混有氯化铵；纯碱中混有小苏打等。
沉淀法
在混合物中加入某种试剂(或沉淀剂)，使其中的一种或多种物质(或离子)以沉淀形式分离出去的方法。若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。
粗盐提纯：

转化法
不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。
苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入 CO2 重新生成苯酚。
酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂。
用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙；用氢氧化钠溶液除去铁粉(或镁粉)中的铝粉等。
氧化还原法
对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质。
氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁。
调节 pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或者微溶物来调节。
在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性的，通过调节pH使Fe3＋沉淀，可向溶液中加入CuO或者Cu(OH)2等。
电解法
一般用于金属的精炼
粗铜精炼

【练习4】

原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网

CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO

CO2
HCl
饱和的NaHCO3
洗气
H2S
HCl
饱和的NaHS
洗气
SO2
HCl
饱和的NaHSO3
洗气
Cl2
HCl
饱和的食盐水
洗气
CO2
SO2
饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸（需加热）
过滤
MnO2
C

加热灼烧
炭粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
Al2O3
Fe2O3
NaOH(过量)，CO2
过滤
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤
SiO2
ZnO
HCl溶液
过滤

NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
Na2CO3
NaHCO3

加热灼烧
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
(磁铁)
吸附
Fe(OH)3胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
I2晶体
NaCI

加热升华
NaCl晶体
NH4Cl

加热分解
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
结晶.
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
己醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液

考点四：考查物质分离提纯在物质制备中的应用
物质制备中分离提纯的目的：
(1)防止杂质参加反应而使原料浪费；
(2)防止杂质的存在影响反应的顺利进行；
(3)防止杂质存在导致产品不纯。
例9． [2014·浙江卷有删减] 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的
溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的
溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H12O7)2
请回答下列问题：
(1)第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________________。
(2)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。
(3)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇­水混合溶液
答案：(1)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(2)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(3)D
重难点解析：（1）洗涤
洗涤的目的：①提高产率②提高纯度③减少污染
洗涤的方法：浸洗法和淋洗法
洗涤剂的选择：杂质溶解度尽可能大，提纯物尽可能小，遵循相似相溶，而且易挥发。常见的洗涤剂有蒸馏水（冷的或热的）、乙醇或乙醇的水溶液等
（2）干燥
干燥的方法
适用对象
举例
吸干
快速吸掉大部分水
常见的吸水物质有滤纸、无水酒精、CaCl2、MgSO4，也可放在干燥器中
晾干
热稳定性差的物质，方法简单
如铵盐、NaHCO3等
烘干（焙烧）
热稳定性高，干燥充分
CuSO4、Na2CO3等

例10：（2014·新课标全国卷Ⅰ有删减，例7图）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题： (1)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________________________，第二次水洗的主要目的是________________。(2)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
答案．(1)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　(2)干燥
【练习】
5.某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3、MgSiO3、 CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中镁的工艺流程如下：

沉淀物
Fe（OH）3
Al(OH)3
Mg(OH)2
PH
3.2
5.2
12.4
部分阳离子以氢氧化物形式完全深沉时溶液的pH由见上表，请回答下列问题：
（1）“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有 （要求写出两条）。
（2）滤渣I的主要成分有 。
（3）从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有 。
（4）Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂，可采用复分解反应制备：
MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl
已知四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如下图所示：
①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因： 。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中，常伴有NaCl析出，原因是： 。除去产品中该杂质的方法是： 。
答案：（1）升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸（多次浸取）（2）Fe(OH)3 Al(OH)3（3）Na2SO4（4）①在某一时NaCl最先达到饱和析出；Mg(ClO3)2的溶解度随温度变化最大；NaCl 的溶解度与其他物质的溶解度有一定的差别。②降温前溶液中NaCl以达饱和；降低过程中NaCl溶解度会降低 ，会少量析出。重结晶。

9