化学思考题.doc

分析化学实验思考题实验一 分析天平称量练习1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 答: 小数点后4位.因称量误差0.1%2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 答： 因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?答： 因为称量一次,允许产生0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生0.4 mg的偏差4. 加减法码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答： 因为如果不关闭天平会损害玛瑙刀口。5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答： 不能。因为用小勺称量，就会有部分样品粘在小勺上，使称量误差变大，影响称量的准确度。实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较1 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(s)而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管是用于标准量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分。所以只需用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。2 滴定两份相同的试液时，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？答：应该添加之滴定管刻度“0.00“附近然后再滴定，这样可以保持几次滴定在相同条件下进行，会减小读数的误差实验三 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定1、用碳酸钠标定盐酸时，为什么用甲基橙作为指示剂？能用酚酞作为指示剂嘛？为什么？答：根据酸碱质子理论，碳酸钠是碱，甲基橙在碱性条件下 是黄色，用盐酸滴定时，溶液逐渐由碱性过度到酸性，颜色由黄色过度到红色，而人眼对红色比敏感，易于观察。 2、甲基橙的变色范围在3.14.4，在反应突越范围之内。当滴定达终点时，溶液PH为酸性，而酚酞的颜色突变范围为碱性，所以不能用酚酞。2、作为标定的基准物质应该具备的条件1）组成与它的化学式严格相符2）纯度足够高 3 应该很稳定 4 参加反应时 按反应式定量地进行 不发生副反应 5 最好有较大的式量 在配制标准溶液时可以称取较多的量 以减少称量误差3、分析化学实验里基准物质碳酸钠若保存不当，吸有少量水分，对标定的盐酸溶液浓度有何影响？答：碳酸钠吸水之后，相当于引进杂质，这样的话在标定同等质量的盐酸是就会消耗更多的碳酸钠。所以会使标定结果偏大实验四 混合碱的分析(双指示剂法)用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?答： 吸收CO2,使NaHCO3的含量增加, NaOH或Na2CO3的含量减少.实验五、EDTA标准溶液的配制、浓度的标定1 用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。实验六、 水的总硬度的测定1、用碳酸钙作为基准物质标定EDTA浓度，为什么要加入少量镁溶液？答：加入少量的镁溶液便于滴定终点变色更明锐。当钙离子，镁离子都有时，终点由酒红色变为蓝色；仅有钙离子时，则有酒红色变为紫蓝色，变化不明显。2、用EDTA法怎样测定水的硬度？用什么指示剂？产生什么反应？答：水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。总硬度计算公式： （mg/L）滴定前：Ca+In（兰色）=CaIn（红色）滴定中：Ca+Y=CaY终点时：CaIn（红色）+Y=CaY+In（兰色）4、EDTA法测定水的硬度时，有何干扰例子存在？如何消除？答：铁离子、铝离子、铜离子、锰离子对测定有干扰，可在加指示剂前用三乙醇胺溶液掩蔽消除干扰。实验七 KMnO4标准溶液的配制和标定试验中的滴定速度赢如何掌握为宜？为什么第一滴KMnO4 溶液加入后红色褪去很慢，以后褪去较快？答：滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当第1滴颜色褪去后方可加入第2滴。因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 2、装过高锰酸钾的滴定管有洗不去的棕色物质，是什么，怎样除去 答：棕色物质是二氧化锰与高锰酸钾的混合物，加入浓盐酸，放置一会儿它就会被溶解掉实验八、九 硫代硫酸钠标准溶液的配制、浓度的标定以重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的浓度时为何要加入碘化钾？为何要在暗处放置5分钟？答：重铬酸钾在酸性条件下，氧化碘离子，生成碘分子，继而可以与硫代硫酸钠溶液反应完全；放在暗处可以防止碘单质的挥发2、滴定前为何要稀释？淀粉指示剂为何要在接近终点时加入？答：因为硫代硫酸根在酸性条件下会分解生成硫单质和二氧化硫，而重铬酸钾和碘化钾反应是在弱酸条件下进行的，因此稀释是为了降低溶液的酸度，提高滴定准确度；重铬酸钾不能直接标定硫代硫酸钠，而是通过氧化碘化钾释放碘元素与硫代硫酸钠定量反应间接标定。实验九、间接碘量法测定铜盐中的铜1、溶解硫酸铜时，为什么要加入硫酸？可以用硝酸或者盐酸嘛？答：用硫酸可以防止水解，加入盐酸或硝酸虽然也可以防止水解，但是引入了其他杂质元素离子。碘量法测定铜时，为什么要在弱酸性介质中进行？答：因为在碱性溶液中，碘会发生歧化反应，铜离子也会水解，六代硫酸根也可能发生副反应，因此要在弱酸条件下进行实验十、石灰石中钙含量的测定1、本实验制备草酸钙沉淀的条件是什么？答：1）控制pH=4 2)沉淀是在酸性溶液中加入草酸铵，再加氨水逐步中和，沉淀完全后再稍加陈化2、什么叫倾泻过滤法？其优点是什么？答：既是将沉淀上清液沿玻璃棒小心倾入漏斗，尽可能使沉淀留在杯中。其优点在于减少沉淀粘在滤纸上，提高含量测定的准确性。3、洗涤草酸钙沉淀时，为什么先用草酸铵溶液洗，然后再用水洗？为什么要洗到滤液中不含氯离子和草酸根离子？怎么判断洗涤完全？答：避免有未反应的钙离子流失，提高实验的准确性；避免氯离子、草酸根离子与高锰酸钙反应，干扰实验结果；在洗涤接近完全的时候，可用表面皿接取滤液约1ml，加入硝酸银溶液，放置1min，如无混浊现象出现，证明已洗涤完全。4、碳酸钙沉淀生成后为什么要陈化？如果将带有碳酸钙的滤纸一起投入烧杯中，用硫酸处理后再用溶液滴定，这样的操作对结果有什么影响？答：陈化是为了以便于获取粒状粗大的晶体沉淀；执行以上操作会导致测出的钙含量偏大，在酸性溶液中滤纸会消耗高锰酸钾溶液。实验十一、邻二氮菲吸光光度法测定铁1、在显示过程中，加入的试剂各起什么作用？答：加入盐酸羟胺作为还原剂，还原Fe3+为Fe2+，反应方程式为：4Fe3+十2NH2OH 4 Fe2+N2OH2O十4H+2、吸收曲线有什么作用？答：找出吸光度最大的波长。3、在做工作曲线的过程中，哪些试剂的加入量必须要准确？答：试样与标样的加入体积必须很准确，显色剂和缓冲剂的加入量不必很准确。实验十二、漂白粉中有效氯和总钙量的测定1、漂白粉溶解过程中应注意什么问题？答1）加入少量蒸馏水润湿，防止漂白粉飞走2用蒸馏水讲残留在瓶壁的漂白粉冲洗下去3假盐酸加速漂白粉反应溶解2、漂白粉中有效氯指的是什么？答：漂白粉主要成分可用下式表示:Ca(OH)23Ca(ClO)2 nH2O,用过量的盐酸和漂白粉作用生成氯气.氯气与漂白粉的质量比叫做漂白粉的有效氯.