水样采集及溶解氧的测定.docx

实验名称：水样的采集与保存技术及水体溶解氧的测定 
实验目的
1·通过实验了解河流，湖泊，水库等的水样采集布点的原则,方法和水样的保存技术；
2·通过利用采集的水样进行水体溶解氧的测定实验，明确碘量法测定溶解氧所需要的试剂和基本的测量方法。从而了解水体水质的简单的评估。
2.实验原理
1·样点布局原则
（1）·监测断面的布设
① 在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。
②采样垂线上的采样点数的确定
（5）湖泊、水库监测垂线的布设
①湖（库）区的不同水域，如进水区，出水区，深水区，浅水区，湖心区，岸边区，按水体功能分别设置监测垂线；
② 湖（库）区若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线；
③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。但对有可能出现温度分层现象者，应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。
2·水样的采集与保存
（1）采样额数的确定原则
①力求以最低的采样频数，取得最有时间代表性的样品；
②充分考虑水体功能、影响范围以及有关水文要素；
③既要满足反映水质状况的需要；又实际可行。
（2）水样的分类
①综合水样 把从不同采样点采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称综合水样。是获得平均浓度的重要方式。
②瞬时水样 对于组成较为稳定的水样，或水体的组成在相当长时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时水样即具有很好的代表性。
③混合水样  指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样品，有时也叫时间混合样。
④平均污水样  对于排放污水的企业，生产的周期性影响着排污的规律性，为了得到代表性的污水样，应根据排污情况进行周期性采样。
(3)水样保存  为得到准确的实验结果，水样采集后应尽快进行分析，为尽量避免水样发生变化，在尽可能缩短运输时间的同时，必须采用相应的保存方法，以控制物理、化学、生物因素的影响。因此往往采取冷藏或冷冻保存、加入化学保存剂保存等
对添加剂的要求：待测金属元素的水样，采用优级或分析纯试剂。
(4)水样的运输   水样运输前应将样品容器内、外盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料或波纹纸板间隔，以防运输途中破损。运输时应有押运人员。水样交化验室时，双方应在送样单上签名。
3·水体溶解氧的测定
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
三、.试验方法及步骤
1·实验准备
（1）基础资料收集
v  水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化；降雨量、蒸发量及历史上的水情；河宽、河深、河床结构及地质状况等.
v  水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。
v  水体沿岸水资源现状及用途。如饮用水源分布和重点水源保护区，水体流域土地功能及近期使用计划等。
v  历年水质监测资料、水文实测资料、水环境研究成果等。
（2）采样计划的制定
采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样点，采样时间和路线，人员分工，采样器材和交通工具等。
（3）实验仪器及实验试剂的准备
仪器：黑白盘1个，溶解氧瓶6个，取水器1个，卷尺一把，移液管数支，滴定架和滴定管，PH试纸若干及各种记录用具（如笔，本子，《水样采样记录表》等）。
试剂：硫酸锰溶液，碱性碘化钾溶液，硫酸溶液，重铬酸钾标准溶液，淀粉溶液，硫代硫酸钠溶液等。
2·实验步骤
（1）       采水。利用准备好的实验器材，在设定的样点采集适量水样，并在现场进行水样感观指标（包括颜色，气味等）的描述，水深，透明度，水温和PH值的测定，然后添加硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液进行水样固定。
（2）       水体溶解氧的测定
l     标定硫代硫酸钠
250ml碘量瓶+ 100ml蒸馏水+ 1g KI + 10.00ml 0.025mol/l重铬酸钾＋5ml（1＋5）硫酸
用Na2S2O3滴定到淡黄色＋1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量 
式中V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）
l     析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
l     滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
l     计算
式中
M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）  
4.实验记录
表一
 指标
地点
颜色
气味
水温
PH
透明度
溶解氧
水库

井水

表二
        水样
描述
蒸馏水
自来水
水库水
井水
一组
二组
一组
二组
一组
二组
淡黄
8.90
3.25
3.40
2.40
2.62
6.15
6.30
蓝色褪去
10.05
3.86
3.95
3.50
3.60
7.05
7.31
溶解氧

平均溶解氧

 5.实验思考讨论
1.水样采集应注意哪些问题？答案：
①采集河流、湖泊等表层水不能混入浮于水面上的物质；
②采样时不得搅动底部沉积物；③在装入水样前，应先用该采样点的水冲洗容器3次，然后装入水样。并按要求加入相应的固定剂，填写标签；④待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其它水样也应尽量少接触空气；⑤认真填写《水样采样记录表》，用硬质铅笔在现场做好相应记录；⑥采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重来。
2.不同环境水样采集的布点原则是什么？答案：
（1）监测断面的布设原则
①在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。②应有代表性，能较真实、全面地反映水体水质及污染物的空间分布和变化规律。③断面数量  应根据掌握水环境质量状况的实际需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，力求以较少的断面、垂线和测点取得代表性最好的样品。④位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平缓、无急流湍滩处。
（2）监测断面和采样点的设置
①流经大、中城市或工业区等污染较重的河段，一般应设置对照断面、控制断面、消减断面三种断面；②大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；③湖泊、水库、河口的主要入口和出口；④较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处、入海河流的河口处、受潮汐影响的河段和严重水土流失区。⑤国际河流出入国境线的出入口处；⑥饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、自然保护区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区与水源有关的地方病发病区、严重水土流失区及地球化学异常区等的河段均应设置监测断面；⑦对水质变化很小或沿污染源排放的废水对水质影响很小的长距离河段(如两城市间的长距离河段),根据需要适当设置控制断面；⑧为取得水系或河流水质的背景值，应设置背景断面。
3.取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？
答案：因为如果氧瓶内含有气泡，最终所测的水体溶解氧量就不是实际溶解氧量，会比正常值偏高。
4.加硫酸时为什么要插入液面以下？
答案：这是为了防止空气随硫酸液滴进入水样中，从而导致所测水体溶解氧比实际的值要高。
5.当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
答案：单质碘在光照条件下容易分解，所以在暗处放置5分钟是为了让重铬酸钾更好地与碘化钾反应，充分析出单质碘。 
本次实验采水样点

小型砖瓦厂

种植区：几乎没人流

空地：人流量较大，有一定生活垃圾

养鱼，蔬菜清洗区：生活污染相对严重

黒荆树林区：土地干燥，沙化严重
（6）潮汐河流监测断面的布设
①潮汐河流监测断面的布设原则与其它河流相同。设有防潮桥闸的潮汐河流，根据需要在桥闸的上、下游分别设置断面；