水质 硫化物 间接火焰原子吸收法.pdf

1HZHJSZ00111 水质 硫化物 间接火焰原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0111 水质硫化物间接火焰原子吸收法 1 范围 本方法适用于水和废水中硫化物的测定 当样品基体成分较为简单(如地下水饮用水等)可不用吹气直接采用间接法测定由于方法实际上测定铜的浓度而火焰原子吸收测定铜有较强抗干扰能力故本方法无明显干扰 当样品污染严重不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质并且浊度高或水样含硫极低时应采用经改进后的吹气装置不仅可以分离基体消除干扰也可起到一定的富集作用此时本方法也不存在基体干扰问题 2 原理 水和废水中的硫化物是指水体中可溶解的氢硫酸盐硫化物及可溶性的金属硫化物以及非离解的硫化氢将水样酸化后转化成硫化氢用氯气带出被含有定量过量中铜离子吸收液吸收分离沉淀后通过测定上清液中剩余的铜离子对硫进行间接定量本方法着重对水和废水监测分析方法(第三版)中规定的预处理吹气条件以及吸收测定方法进行了改进使地面水的吸收率由原先的5060提高到97左右较复杂的工业废水也可达到90以上 铜离子与硫化氢反应如下 Cu2十H2S CuS(黑色)+2H十 在反应中加入适量的醋酸-醋酸钠缓冲溶液以调节吸收液的酸度加适量乙醇调节吸收液表面张力改善吸收液中气泡的均匀性从而可以提高该方法的回收率 3 试剂 3.1 硫的标准贮备液取一定量结晶硫化钠(Na2S9H2O)按HJ-0000984.16配制标准贮备液并标定 3.2 硫标准使用液(5080g/mL)吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液用水稀释成5080g/mL现用现配 3.3 氯气纯度99.9 3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液将50mL 1 mol/L NaAc与124.1mL 1 mol/L HAc混合加二次纯水稀释至500mL此即pH4.5缓冲溶液 3.5 铜贮备液取1.0000g铜丝(99.9)置于烧杯中加20mL硝酸(1十1)溶解电热板上加热至完全溶解冷却后定容到1L此溶液约含铜1mg/mL 3.6 铜使用液取铜贮备液用水稀释成约200mg/L标准溶液备用 3.7 乙醇(A.R.95)3.8 磷酸(A.R.)当水样体积不超过200mL时可用1+1磷酸 4 仪器 4.1 吹气装置(如图1所示)4.2 原子吸收分光光度计 4.3 铜单元素空心阴极灯 4.4 离心机 4.5 容量瓶 4.6 离心管1015mL均可 原子吸收分光光度计的工作条件可根据不同型号的仪器自行设置使用 2图1 硫化物测定的吹气装置 1 反应瓶装水样用2 流量计3 加酸漏斗4 阀门5 吸收管 a b c 三处均为磨口玻璃连接 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 (1)按图装好吹气吸收装置 (2)向锥形瓶中加入约200mL蒸馏水5只吸收管中分别加入3.0mL铜使用液4mL pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液3mL95乙醇溶液摇匀备用 (3)开启钢瓶吹气5min除去反应装置中的空气停止吹气 (4)分别取01.02.03.04.0mL的硫化钠标准使用液(每毫升含硫5080g)于反应锥形瓶中 (5)自加液管中加10mL磷酸迅速关闭加液阀打开氮气开关调节流量为50mL/min轻轻摇动反应瓶使酸液与样品混匀连续吹气40min (6)关载气用蒸馏水冲洗吸收管的毛细管内外壁取出吹气管 (7)将吸收管内吸收液转移至50mL容量瓶中并充分洗涤吸收管内壁定容摇匀 (8)取上述溶液部分加入干的离心管中以2000r/min离心分离35min (9)测定上清液中的铜含量在坐标纸上绘制Cu的吸光度-硫浓度曲线 5.2 样品分析 按图安装好吹气吸收装置取一定体积水样(已加入固定剂参见HJ-000098加到反应瓶中用无二氧化碳水加至200mL左右打开载气按校准曲线的测定步骤(5)(9)进行操作在坐标纸上查出相应的浓度 5 结果计算 c硫化物(mg/L)测得硫量(g)/水样体积(mL)6 精密度和准确度 6个实验室测定含S66.5l.5mg/L的统一样品测得平均值为66.0mg/L室内相对标准偏差为3.6室间相对标准偏差为3.8 注意事项 1在向反应瓶中加样品时应注意避免样品沾在磨口处若不慎沾上应用水冲洗进反应瓶中 2装置使用前应注意检漏 3加酸后振摇时应进行平摇避免动作过大引起断裂 4由于吹气管与吸收液接触内外管都要进行清洗转移入容量瓶定容 37 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp.458461 中国环境科学出版社北京1997