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第一单元 从实验学化学
第1讲　化学实验常用仪器及基本操作
考纲要求 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。

考点一　常用化学仪器的识别与使用

1.常用的加热仪器
(1)直接加热仪器
—

(2)需垫石棉网加热的仪器
—
—
2.常用计量仪器
仪器及名称
主要用途
使用注意事项

量筒
　量取一定体积的液体,精确度:　　　 
　①无“0”刻度,刻度由下至上逐渐　　　　; 
　②不可加热,不可作反应容器,不可用作稀释和溶解的容器;
　③选取量筒的原则是“大而近”

　配制一定物质的量浓度的溶液
　①仅有刻度线,使用前需　　　　; 
　②不能用作稀释或溶解、反应的容器,不可加热,不能存放试剂;
　③选用容量瓶时一定要指出规格;
　④定容时,视线与 
　　　　　　相平 

酸式　碱式
滴定管　滴定管
　用于中和滴定和准确量取液体的体积,精确度:　 　　 
　①0刻度在上方,使用前需　　　　; 
　②酸式滴定管不能取用　　　溶液;碱式滴定管不能取用　 　　、　 　　溶液; 
　③读数时,视线与凹液面最低处相平;
　④使用前先用　　　 

　分馏时测量馏分的沸点;测量液体温度
　①测液体温度时,水银球应在　　　　,但不能接触瓶底; 
　②测蒸气温度时,水银球应在蒸馏烧瓶　处 

托盘天平
　称量固体物质质量,精确度:　　　 
　①使用前调零;
　②药品不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性药品应放在　　　　中称量; 
　③左盘放　　　　、右盘放　　　　,取用砝码时先大后小 
3.分离提纯仪器
仪器及名称
主要用途
使用注意事项

漏斗
　①过滤装置
　②向小口容器加入液体
　③用于装配防倒吸装置
　“一贴二低三靠”

　常用于分液
　①使用前需要　　　　; 
　②分液时下层液体从　　　　放出,上层液体从　　　　　　 

　蒸发或浓缩溶液
　直接加热,加热液体不超过其容积的2/3,出现　　　　时停止加热 

　气体的干燥或除杂
　①气流方向　　　　　　　　　; 
　②干燥剂为粒状,常用CaCl2、碱石灰、P2O5等

　蒸馏或分馏时冷凝蒸气
　①冷却水的流向　　　　; 
　②因球形增加了冷却接触面,故球形冷凝管冷凝效率更高

　除去气体中的杂质
　①气体的流向为　　　　　进　　　　出; 
　②吸收液能与杂质气体反应;
　③吸收液体积不超过容积的　　　 
4.其他常用仪器
仪器及名称
用途
注意事项

酒精灯
　加热的热源
　酒精体积不少于容积的1/4,不超过2/3,用外焰加热,加热时先预热,加热液体时试管与桌面成45°角

　(1)滴瓶用于盛放少量液体药品
　(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
　①胶头滴管:不能将液体吸入胶头内,不能平放或倒置;加液体时不可　　　　,用后立即洗净; 
　②滴瓶的滴管与滴瓶配套,不可换用

　广口瓶贮存　　　　药品,磨砂瓶口则为　　　　,细口瓶贮存　　　药品 
　①广口瓶不能盛装挥发性药品;
　②易分解药品用棕色瓶;
　③盛碱性物品应用　　　　塞,盛氧化性药品应用　　　　塞 

启普发生器
　　　　　　固体与液体在　　　　下制取气体 
　①能使反应随时发生随时停止;
　②使用启普发生器制备氢气,应远离火源;
　③添加液体以刚好浸没固体为宜

泥三角
　一般与三脚架配套使用,其上可放坩埚,以给固体物质加热
　①不能猛烈撞击,以免损坏瓷管;
　②应当把瓷坩埚放在泥三角上,把泥三角放在三脚架上,然后再加热

对点自测
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的滤纸上 (　　)
(2)用托盘天平称取11.75 g食盐, 量取8.3 mL盐酸选用规格为10 mL的量筒 (　　)

图1-1-1
(3)用如图1-1-1所示仪器可以准确量取20.00 mL酸性高锰酸钾溶液 (　　)
(4)量筒、滴定管都有0刻度,且都在刻度的最下方 (　　)
(5)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热 (　　)
(6)在灼烧固体物质时需用到的仪器有坩埚、泥三角等 (　　)
(7)蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下 (　　)
(8)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度 (　　)
2.有下列几种常见仪器,使用前必须检查是否漏水的仪器有　　　　(填序号)。 
①分液漏斗　②漏斗　③酸式滴定管　④容量瓶
⑤碱式滴定管　⑥球形冷凝管

题组一　实验仪器的识别与选择
(1)[2017·全国卷Ⅰ] 如图1-1-2b中放入少量碎瓷片的目的是　　　　。f的名称是　　　　。 

图1-1-2
(2)[2017·全国卷Ⅲ] 图1-1-3中仪器B的名称是　　　　。 

图1-1-3
(3)[2017·天津卷] 将称得的AgNO3配制成250 mL标准溶液,所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外还有　　　　　　　。 
(4)[2016·浙江卷] 图1-1-4中装置A的名称是　　　　。 

　　　　　　 　 图1-1-4　　　图1-1-5
(5)[2015·重庆卷] 图1-1-5中仪器D的名称是　 　　　。 
(6)[2015·四川卷] 图1-1-6中仪器X的名称是　　　　。 

　　　　　　　　 图1-1-6　　　　　　图1-1-7
(7)图1-1-7中仪器B的名称是　　　　　　　　。 
(8)[2015·浙江卷] 图1-1-8中的仪器名称:仪器A　　　　,仪器B　　　　　　　　。 

图1-1-8
(9)[2016·四川卷] 实验室过滤所需的玻璃仪器是　　　　　　　　。 
(10)[2015·福建卷] 制取KClO3实验结束后,取出含有KClO3溶液的试管,冷却结晶,过滤,洗涤,该实验操作过程需要的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　。 
规律小结　实验仪器使用方法速记
一个原则
　容量瓶、量筒和滴定管的选取应遵守“大而近”的原则
两种体积
　(1)酒精灯内酒精的量不能少于容积的14,也不能多于23。
　(2)试管在加热时所加液体不能超过试管容积的13;且要与桌面成45°角;用试管夹夹试管时,应夹在离管口13处
三个
精确度
　(1)托盘天平的精确度为0.1 g。(2)滴定管的精确度为0.01 mL。(3)量筒的精确度一般为0.1 mL
四组上
下关系
　(1)冷凝管中,水流方向为下进上出。
　(2)分液时,下层液体应从分液漏斗下口放出,上层液体应从上口倒出。
　(3)长颈漏斗下端应插入液面下,分液漏斗不必插入液面以下。
　(4)组装仪器时按先下后上,先左后右的顺序将各部分连成整体,拆时相反
题组二　化学仪器的组合使用
1.用如图1-1-9装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验,不能达到相应实验目的的是 (　　)

图1-1-9
A.利用装置①可以验证Na2O2与水的反应是放热反应B.装置②可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2
C.利用装置③制取SO2,并验证其还原性
D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性,X中应放的物质是K2CO3
2.图1-1-10为常用玻璃仪器组成的六种实验装置,均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空:

图1-1-10
(1)既能用于收集Cl2,又能用于收集NO的装置是　。 
(2)能用于干燥CO2气流的装置是　　　　。 
(3)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中,用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是　　　　。 
(4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是　　　　。 
(5)接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是　　　　。 
规律小结　
(1)常见实验装置的创新使用
装置
用途

　(1)集气瓶:①排空气法——气体由b进a出收集密度比空气小的气体,由a进b出收集密度比空气大的气体。
　②排水法——由b进a出收集难溶于水的气体。
　(2)干燥器:内装浓硫酸或其他液体干燥剂,气体由a进b出,须气体与干燥剂不反应。
　(3)洗气瓶:内装可吸收杂质气体的液体,气体由a进b出,通入混合气体除去杂质。
　(4)作气流速度监测器:气体a进b出

　测量气体的体积:长导管与另一弯管连接伸入量筒底部,广口瓶中盛满水,气体“短进长出”。将广口瓶中的水排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积(注意:在读取体积之前要通过调节量筒的高度使广口瓶内的液面与量筒内的液面相平)

①

　　　②
　安全防倒吸装置:①装置中长导管与另一弯管连接伸入溶液中,气体“短进长出”。②装置中,两短导管间加一长直玻璃管,气体从一个短导管进,从另一个短导管出
(2)球形干燥管的创新应用
装置图
解读

尾气吸收装置
　(1)可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);
　(2)可用于防倒吸装置,如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)

气体检验装置
　如干燥管中内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验,如图c

　辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰,如图d

简易的发生装置
　类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续,如图e

过滤装置
　可用于水的净化等较简单的过滤,如图f
考点二　化学实验基本操作

1.药品取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法

(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品

图1-1-11
②向容器内加液体药品

图1-1-12
2.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①　　　　、　　　　、　　　　等可加快溶解速率; 
②一般将溶剂加入溶质中,但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时,要将这些固体用　　　　溶解,再加入蒸馏水,以得到澄清溶液。 
(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图1-1-13(a)所示装置;
②极易溶于水的气体,如　　　　、　　　　等,用如图(b)所示装置。 

图1-1-13
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度　　　　的液体加入到密度　　　　的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 
3.玻璃仪器的洗涤
(1)洗涤干净的标准:内壁附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤:
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2

做过碘升华实验的烧杯
碘

长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3

做过银镜反应实验的试管
银

做过油脂水解实验的试管
油污

4.常见试纸的使用
(1)试纸的类型和使用范围

图1-1-14
(2)试纸的使用方法
①检验溶液:取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上,用　　　　　, 
观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后再放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
5.装置气密性的检查方法
(1)装置气密性的检查必须在组装仪器完成后,放入药品之前进行。
(2)装置气密性的检查
方法
微热法
液差法
气压法
原理
　升高装置中气体的温度,使气体体积膨胀
　缩小装置中气体的体积,增大压强
　封闭气体压强增大,使液滴不能滴下
图示

具体
操作
　塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
　塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水
　塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水
现象
说明
　烧杯中有　　　　,停止微热,冷却后导气管末端形成　　　　,且保持一段时间不下降 
　停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且一段时间内　　　　　　　 
　一段时间后,液滴不能滴下
(3)气密性检验的特殊方法

图1-1-15
① 图A抽气法:关闭分液漏斗的活塞,向外拉动注射器的活塞,一段时间后,若活塞能回到原来位置则装置不漏气。
②图B滴液法:连接好仪器,向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面。静置片刻,若液面保持不变则表明装置不漏气。
6.仪器的安装、连接
(1)安装顺序:一般从热源开始,按先　　　　后　、 
从　　　　到　　　　的顺序。 
(2)连接顺序
洗气时,应选图1-1-16装置　　　　,注意“长进短出”;量气时,应选装置B,注意“　　　　”;干燥管除杂时,应选装置C,注意“大进小出”。 

　　　　　 A　　　　　B　　　 　　C
图1-1-16
7.沉淀的洗涤
(1)沉淀的洗涤方法:沿　　　　　　向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至　　　　　,滤干后重复操作2~3次。 
(2)检验沉淀是否洗净的方法:取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。
取　　　　　　　　　　,滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl-,用硝酸银溶液),根据所发生现象(如无浑浊产生),则表明沉淀洗涤干净。 
对点自测
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 (　　)
(2)做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加 (　　)
(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤 (　　)
(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚 (　　)
(5)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3 (　　)
(6)酯化反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,然后分液 (　　)
(7)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH (　　)
(8)蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置(　　)
2.试纸　　　　(填“能”或“不能”)浸入溶液中;测溶液的pH时,pH试纸　　　　　(填“能”或“不能”)润湿,润湿　　　　(填“一定”或“不一定”)有误差。 

题组一　文字叙述型实验基本操作
1.[2017·郑州模拟] 下列实验操作错误的是 (　　)
A.为防止试管破裂,加热固体碳酸氢钠时,试管口应略向下倾斜
B.为防止液体暴沸,蒸馏时可在烧瓶中加入少量碎瓷片
C.容量瓶可用于配制一定物质的量浓度的溶液,不可作为反应容器使用
D.配制500 mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液时,将2 g NaOH固体倒入500 mL容量瓶中,加水至凹液面最低处与刻度线相切
2.[2016·全国卷Ⅲ] 下列有关实验的操作正确的是 (　　)

实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
3.[2017·荆门宜昌联考] 下列实验操作或处理事故的方法正确的是 (　　)
A.用干燥的pH试纸测定NaClO溶液的pH
B.在耐高温的石英坩埚中进行熔化氢氧化钠固体的实验
C.通过饱和NaHCO3溶液,除去CO2中的HCl
D.欲配制质量分数为10%的硫酸铜溶液,可准确称取10 g 硫酸铜晶体溶于90 g水中
易错警示　pH试纸使用的注意事项
①不能直接将pH试纸浸入待测溶液中,会导致溶液受到污染。
②测溶液的酸碱度时,不能先用蒸馏水将pH试纸润湿,再向试纸上滴加待测液。如果是测定气体的酸碱性,则需要把pH试纸先润湿,然后再测量。
③pH试纸只能读出整数,比较粗略。
④不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
题组二　装置图型化学实验基本操作
1.[2017·遵义模拟] 实验是化学研究的基础,图1-1-17中所示的实验方法、装置或操作完全正确的是 (　　)

　　　　A.除杂　　　　　B.稀释　　　　C.制气　　D.蒸发、浓缩、结晶
图1-1-17
2.[2015·重庆卷] 下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是 (　　)

A.观察Fe(OH)2
的生成
B.配制一定物质的量
浓度的NaNO3溶液

C.实验室制取氨
D.验证乙烯的生成
图1-1-18
3.[2015·江苏卷] 下列实验操作正确的是 (　　)

图1-1-19
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
考点三　常见化学试剂的保存与实验安全

一、常见化学试剂的保存
　　化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
1.试剂瓶选用的四要素
(1)根据药品状态固体:用　　　　瓶液体:用　　　　瓶
(2)根据感光性见光易分解的:用　　　　瓶见光不分解的:用无色瓶
(3)根据酸碱性玻璃塞:不能盛入　　　　物质橡胶塞:不能盛放　　　　、　　　　　物质和有机试剂
2.特殊试剂存放的“九防范”
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
　①密封或用后立即盖好
　②加入还原剂
　③隔绝空气
　①Na2SO3固体,Na2S、KI溶液等用后立即盖好
　②FeSO4溶液中加少量铁屑
　③K、Na保存在煤油里,白磷保存在水中,Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应或吸水)
　密封保存
　NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5、Na2O2等固体,浓硫酸等密封保存
防与CO2
反应
　密封保存,减少露置时间
　NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
　①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
　②液溴用水封
防燃烧
　置于阴凉处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
　苯、汽油、酒精等
防分解
　保存在棕色瓶中,置于阴凉处
　浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等
防水解
　加入酸(碱)抑制水解
　FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀
　能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
　浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
　碱性溶液用橡胶塞
　NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
二、化学实验安全
1.常用危险化学药品的标志

图1-1-20
2.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
　用大量水冲洗,最后涂上　　　 
浓H2SO4洒在皮肤上
　先用抹布擦去,再用大量水冲洗,最后涂上　　　　　　　溶液 
液溴洒在皮肤上
　用　　　　　　洗涤 
水银洒在桌面上
　用　　　　覆盖 
酸液溅到眼中
　用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物
在实验台上着火
　用　　　　盖灭 
3.实验安全装置
(1)防倒吸装置

图1-1-21
(2)防堵塞安全装置

图1-1-22

(3)尾气处理装置

图1-1-23
Ⅰ.实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用　　　　装置。 
Ⅱ.制取CO时,尾气处理可采用　　　　装置。 
Ⅲ.制取H2时,尾气处理可采用　　　　装置。 
对点自测
1.判断下列描述的正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 (　　)
(2)液溴必须保存在带磨口玻璃塞的棕色试剂瓶中,并加少量水进行水封 (　　)
(3)做完实验,用剩的药品不得丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外) (　　)
(4)若取用无腐蚀性的药品,可以用手直接拿 (　　)
(5)氢氟酸应保存在带橡胶塞的细口玻璃瓶中 (　　)
(6)浓硝酸应保存于棕色细口玻璃瓶中 (　　)
(7)保存FeSO4溶液时需要加入铁屑 (　　)
(8)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理(　　)
2.实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同,下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。

A
B
C
D
E

(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液　④白磷
⑤大理石　⑥酒精　⑦浓硝酸　⑧锌粒　⑨硝酸银

题组一　试剂的保存
1.[2017·瑞安第一次四校联考] 实验是化学的基础。下列说法正确的是(　　)
A.过氧化钠、氯水、浓硝酸通常都要密封保存于棕色细口试剂瓶中
B.盛溴的试剂瓶里加少量水以减少溴的挥发
C.钾、钠、白磷都应保存在水中
D.做焰色反应实验时所用铂丝,每次用完后用稀硫酸洗涤后再使用
2.[2017·长春一测] 对下列物品标签的分析不正确的是 (　　)
选项
A
B
C
D
物品
标签
饱和氯水
1.01×105 Pa
20 ℃

药品:×××

碳酸氢钠
NaHCO3
俗名
小苏打
(84 g/mol)
浓硫酸H2SO4
密度1.84 g/mL
质量分数98.0%

分析
该试剂应装在配有橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与皮肤直接接触
该物质受热易分解
该物质的物质的量浓度为18.4 mol/L
规律小结　化学试剂的存放要点
药品状态定口径,瓶塞取决酸、碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;吸水挥发易氧化,蜡封水封或油封;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。
题组二　实验安全与意外事故的处理
1.化学实验设计和操作中必须重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题的处理方法不正确的是 (　　)
①制氧气时,用排水法收集氧气出现倒吸现象,应立即松开试管上的橡皮塞　
②点燃一氧化碳气体时,必须先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体,点燃　
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室　
④给试管中的液体加热时,应加入几片碎瓷片或不时地移动试管,以防暴沸　
⑤配制稀硫酸时,可先在烧杯中加一定体积的水,再一边搅拌一边加入浓硫酸　⑥取用钠块时,切下的碎片可以放入废液缸中
A.①② B.②③⑥ C.③⑤⑥ D.②⑤
2.下列事故处理措施不正确的是 (　　)
A.金属钠着火,立即用泡沫灭火器灭火
B.在气体发生装置上直接点燃甲烷气体时,必须先检验甲烷的纯度
C.易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
D.眼睛里溅进盐酸,应立即用大量水冲洗眼睛
3.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是 (　　)

图1-1-24
A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B.操作②:使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C.操作③:吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水

1.[2017·全国卷Ⅲ] 下列实验操作规范且能达到目的的是 (　　)

目的
操作
A
　取20.00 mL盐酸
　在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B
　清洗碘升华实验所用试管
　先用酒精清洗,再用水清洗
C
　测定醋酸钠溶液pH
　用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
　配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
　称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度

2.[2016·天津卷] 下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 (　　)
A
B
C
D

制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
3.[ 2016·海南卷] 下列有关实验操作的叙述错误的是 (　　)
A.过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B.从滴瓶中取用试剂时,滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D.向容量瓶转移液体时,导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
4.[2015·山东卷] 进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
5.[2014·全国卷Ⅰ] 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是 (　　)
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
6.[2014·全国卷] 下列叙述正确的是 (　　)
A.锥形瓶可用作加热的反应器
B.室温下,不能将浓硫酸盛放在铁桶中
C.配制溶液定容时,俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高
D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低
7.[2014·安徽卷] 为实现下列实验目的,依据下表提供的主要仪器,所用试剂合理的是 (　　)
选项
实验目的
主要仪器
试剂
A
分离Br2和CCl4的混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4的混合物、蒸馏水
B
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液
C
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
D
测定NaOH溶液的浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、0.100 0 mol·L-1盐酸

第2讲　物质的分离和提纯
考纲要求 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。

考点一　混合物分离、提纯的物理方法

1.混合物分离和提纯的区别
(1)混合物的分离
将混合物中各组分离开来,获得多种　　　　。 
(2)混合物的提纯
将混合物中的杂质除去而获得　　　　的过程。 
2.物质分离和提纯的常用物理方法
方法
装置或主要仪器
适用条件
说明
实例
过滤

　　　　　与液体混合物 
　①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;②二低:滤纸低于漏斗口,液面低于滤纸边缘;③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁
　碳酸钙悬浊液、泥水、洗涤沉淀等
蒸发结晶

　分离溶解度受温度变化影响　　　的物质 
　①用玻璃棒搅拌,防止局部温度过高
　②当出现　　　　时,停止加热,用余热蒸干 
　从NaCl溶液中提取NaCl晶体
冷却结晶
(重结晶)

　分离在同一溶剂溶解度受温度变化影响不同的混合物
　操作过程包括加热溶解、　　　　　　、过滤、　　　　　　,得到较纯的溶解度受温度变化影响大的晶体,多次重复操作冷却结晶为重结晶 
　除去KNO3中混有的少量NaCl
蒸馏

　分离沸点相差 
的液体混合物
　温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶　　　　处;在蒸馏烧瓶中放几小块　　　　或碎瓷片防暴沸,冷凝管中水流方向应为“下进上出” 
　分离酒精和水
(续表)
方法
装置或主要仪器
适用条件
说明
实例
萃取、分液

　萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的　　　　不同,用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来; 
分液:分离　　　　　　　的液体 
　①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中　　　　; 
　②萃取剂与原溶剂不反应、　　　　; 
　③常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂;
　④分液时要先打开分液漏斗上口活塞,以平衡气压,便于液体顺利流下;
　⑤分液时下层液体从　　　　口流出,上层液体从　　　　口倒出 
　提取碘水中的碘,先用四氯化碳萃取后分液,再将有机层蒸馏进一步分离
升华、凝华

　从混合物中分离易升华和易凝华的物质
　升华后的气态物质遇到冷凝装置可发生凝华重新得到固体纯净物
　分离I2和NaCl固体
渗析

　用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
　待提纯的胶体装入半透膜袋中,系好浸入蒸馏水中,并不断更换蒸馏水
　除去淀粉胶体中的NaCl
盐析

　加入某些无机盐时,某些物质溶解度
　　　　而凝聚 
　盐析后过滤
　从皂化液中分离肥皂;蛋白质的盐析
对点自测
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)用分液漏斗分液时,先放出下层液体后,再从分液漏斗下口放出上层液体 (　　)
(2)将花生油和水的混合物分离,要先萃取,再分液 (　　)
(3)用图1-2-1装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 (　　)

图1-2-1
(4)升华、萃取、重结晶等操作和物质的溶解度无关 (　　)
(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热 (　　)
(6)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 (　　)
(7)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 (　　)
(8)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离 (　　)
2.请选用适当的分离方法,按要求分离下列混合物。
A
B
C
D
E
F
G
H
从海水中获取粗食盐　　
从溴水中提取溴　
除氯化钠溶液的泥沙　　
分离固体氯化钠和单质碘
用自来水制取蒸馏水　　
油脂发生皂化反应后产物的分离
四氯化碳和水的分离　　
除去硝酸钾中混有的氯化钠　　

①过滤　②蒸发　③萃取　④蒸馏　⑤升华　⑥分液 ⑦重结晶　⑧盐析

题组一　混合物分离提纯的物理方法及注意事项
1.[2017·全国卷Ⅰ] 《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是 (　　)
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
2.为达到下列实验目的,所采用的方法正确的是 (　　)
A.分离饱和食盐水和沙子的混合物——过滤
B.分离水和汽油的混合物——蒸馏
C.从硝酸钾和氯化钾混合液中获取硝酸钾——蒸发
D.从溴水中提取溴——分液
3.从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是 (　　)

图1-2-2
规律小结　熟记常见物质分离操作中的注意事项
(1)蒸发中的“2注意”
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
(2)过滤中的“3要求”
一贴二低三靠。
(3)蒸馏中的“3注意”
温度计水银球的位置,冷却水的进出方向,加沸石防暴沸。
(4)萃取分液中的“4步操作”
加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
题组二　混合物分离提纯物理方法的综合应用
1.[2017·甘肃武威模拟] 对下列各组物质,可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序,将它们相互分离的是 (　　)
①NaNO3和NaCl　②CaCl2和CaCO3　③MnO2和KCl　④BaSO4和AgCl
A.只有① B.③④ C.②③ D.②④
2.[2016·上海卷] 实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图1-2-3所示。

图1-2-3
下列分析正确的是 (　　)
A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去
B.操作Ⅱ是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠
C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
3.[2017·衡水高三联考] 乙酸丁酯是重要的化工原料,具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

物质
乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
熔点/℃
16.6
-89.5
-73.5
沸点/℃
117.9
117
126.0
密度/(g·cm-3)
1.1
0.80
0.88

图1-2-4
(1)乙酸丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,装入沸石,加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量),再加3~4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管,然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从　　(填“a”或“b”)管口通入;通过分水器下端旋塞分出的生成物是　　　　,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)乙酸丁酯的精制
将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是　　　　(填标号)。 
A.①②③④ B.③①④② C.①④①③② D.④①③②③
②分液漏斗有两种,如图1-2-5。分液时应选择图中　　　　　形分液漏斗,其原因是　　　　　　　　　　。  

图1-2-5
③蒸馏操作时,需收集　　　℃的馏分,沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是　　　　。 
规律小结　依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
固+固—加热　升华法:如NaCl和I2加水　均易溶　结晶法:如KNO3和NaCl难溶+易溶　过滤法:如NaCl和Mg(OH)2其他　特殊法:如FeS和Fe可用磁铁吸引
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
固+液—溶解　—萃取法:如从碘水中提取碘—蒸发结晶:如从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体—蒸馏:如从海水中获取蒸馏水不溶　过滤
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
液+液—互溶　蒸馏法:如酒精和水,从石油中获取汽油、煤油不互溶　分液法:如油和水、乙酸乙酯和Na2CO3溶液

考点二　混合物分离、提纯的化学方法

1.分离和提纯物质应遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
(3)实验操作要简便易行的原则。
(4)加入试剂的顺序要合理的原则。
2.物质的化学除杂方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
　Cl-、SO42-、CO32