铵盐中铵态氮的测定_基础化学实验.pdf

铵盐中铵态氮的测定1铵盐中铵态氮的测定制作者李秀玲李秀玲铵盐中铵态氮的测定2一、实验目的 1.掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的测定方法。2.掌握酸碱溶液的配制和标定。3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用、终点观察等）。铵盐中铵态氮的测定3二、实验原理铵盐NH4 4Cl和(NH4 4)2 2SO4 4是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量。由NH4 4+的酸性较弱(Ka a=5.610-10)，不能用碱直接滴定，因此生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。铵盐中铵态氮的测定4实验原理NH4+的Ka a=5.610-10，不符合准确滴定的KaC10-8基本要求，不能直接滴定，需设法强化。加入甲醛定量定量生成六次甲基四胺盐和H+，该盐的Ka=10-5.14，可直接滴定。42 64246()36NHHCHOCHN HHH O+=+铵盐中铵态氮的测定5实验原理根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于11。由此可得计算公式为：根据有效数字的要求，MN应取14.01。%100NaOHNaOHNCVMNW=铵盐中铵态氮的测定6三、实验步骤1.0.1 molL-1NaOH 溶液的配制100mL称取 NaOH2.0gH2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500 mL摇匀摇匀铵盐中铵态氮的测定7实验步骤2.0.1 molL-1NaOH 溶液的标定平行3次，由滴定剂体积计算氢氧化钠浓度。250mL差减法KHC8H4O40.40.6gH2O溶解2030mL2%酚酞12dNaOH溶液滴定30s不褪色铵盐中铵态氮的测定8实验步骤3、样品的测定100mL准称硫酸铵1.5gH2O30mL250mL容量瓶定容摇匀定容摇匀试样溶液25.00mL20%甲醛10mL放置5min 2%酚酞12dNaOH滴定30s不褪色；平行3次铵盐中铵态氮的测定9四、注意事项：1.因是酸碱滴定，凡体系中会引入或能产生酸或碱的物质或因素都将带来误差，必须予以处理。甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸甲酸需预先中和，样品中可能含有少量的游离酸游离酸，也需预先中和。铵盐中铵态氮的测定10注意事项：2、如果试样不均匀，可考虑多称样品，溶解后定容100或250mL，再取25.00mL测定。