磺胺二甲嘧啶.doc

烟台金海药业有限公司原料检验记录
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检品名称
磺胺二甲嘧啶
编 码
JH-ZJ-05-Y058-00
批 号

包 装

批 数 量

检品数量

生产单位

取样日期

取样地点

检验项目

检验依据
《磺胺二甲嘧啶质量标准》
检验日期
20 年 月 日 至 20 年 月 日
检 验 员 ：

20 年 月 日
复 核 员：

20 年 月 日
质检负责人：

20 年 月 日
[性状] 本品为 粉末。
熔点 仪器：YR7-3熔点仪（编号： LH-014 ）
温度： ℃ 相对湿度 ： %
本品熔点为 。
[鉴别]
（1）取本品 g，加水与 %氢氧化钠溶液各 ml,振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液 滴，即生成 。
（2）取供试品约 mg，加稀盐酸 ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，
加 mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成
由 到 色沉淀。
[检查]
酸度 取本品 g，加水 ml，置水浴中振摇加热 分钟，立即放冷，滤过；分取滤液 ml，加溴麝香草酚蓝指示液 滴与氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）
ml，显 色。
溶液的澄清度与颜色 取本品 g，加氢氧化钠试液 ml溶解后,溶液 ，如显浑浊，供试品溶液的浑浊度比1号浊度标准液的浑浊度 ；如显色，供试品溶液的颜色比黄色3号标准比色液的颜色 。
氯化物 取本品 g，加水 ml，振摇 分钟，滤过，分取滤液 ml, 依法检查，与标准氯化钠溶液 ml制成的对照液比较，供色 。
有关物质 取本品 g，加浓胺溶液-甲醇（ ）制成每1 ml中含 mg（溶液如不澄清，可缓缓加热至完全溶解），作为供试品溶液；精密量取适量，加浓氨溶液-甲醇（ ： ）制成每1 ml中含 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试
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验，吸取上述两种溶液各 ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氧六环-硝基甲烷-水-氨试液（ ： ： ： ）为展开剂，展开后，晾干，于 ℃干燥，放冷，置紫外灯（ nm）下检视。供试品溶液 ，其颜色比对照溶液所显的主斑点 。
干燥失重
仪器：WMK-08型电热恒温干燥箱（编号：LH-021） 干燥温度 ℃ 时间
AUW-D型精密电子天平 （编号LH-009） 温度： ℃ 湿度: %
样号
称量瓶重（g）
样品重（g）
干燥后（样重+瓶重）（g）
第一次
第二次
第三次
第一次
第二次
第三次
1

2

2、计算公式：
W1+W2-W3
干燥失重(%)= ×100%
W1
式中 W1 ：供试品的重量（g）；
W2：称量瓶恒重的重量（g）；
W3：(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。
3、计算：
----------------------------- ×100%＝

----------------------------- ×100%＝

4、 平均值：

炽灼残渣
仪器：SRJX型箱式电炉 （编号LH-022） 炽灼温度： ℃ 时间：
AUW-D型精密电子天平 （编号LH-009） 温度： ℃ 湿度 %
样号
坩锅重（g）
样品重（g）
炽灼后（样重+坩锅重）（g）
第一次
第二次
第三次
第一次
第二次
第三次
1

2

1、计算公式：
残渣及坩锅重量 - 空坩锅重
炽灼残渣(%)= ———————————————×100%
　 供试品重量
2、计算：

——————————————×100%=

——————————————×100%=

平均值：

重金属 取本品 g，加氢氧化钠试液 ml与水 ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 滴，摇匀；标准铅溶液 ml，加氢氧化钠试液 ml与水 ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 滴，摇匀。放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色 标准铅管显出的颜色。
【含量测定】 永停滴定法 仪器：Z1YT-自动永停滴定仪（编号：LH-003）
AUW-D精密电子天平（编号： LH-009） 温度 ℃ 相对湿度 %
测定方法： 取本品 g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1 ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的C12H14N4O2S。
滴定液: 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 实际浓度： mol/L
（1） （2）
取样量(g)：
滴定液消耗体积(ml)： V1= V2=
V×E×Cr
W×Cs

含量%= ×100%

V：供试品消耗滴定液体积(ml)；
E：每毫升滴定液相当于被测物质的质量；
W：称样量(g)；
Cr:滴定液的实际浓度；
Cs：滴定液的标准浓度。
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（1） ×100%=

（2） ×100%=

平均值：

相对偏差：