臭阈值法测定废水中臭浓度作业指导书.doc

臭阈值法测定废水中臭浓度作业指导书

1.含义及原理或排放标准
1.1含义
臭是人体嗅觉细胞受到废水中产臭物质的气态分子化学刺激所产生的一种感觉，这些产臭物质主要产生于生活污水或工业废水的污染、天然物质的分解、微生物以及生物的活动，臭检验可以评价水处理的效果，也可作为追查污染源的一种手段。
1.2原理
用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限。通常情况下，至少5人，最好10人或更多，可取得精度较高的结果。可用邻甲酚或正丁醇测试嗅辨员的嗅觉敏感度。
1．3排放标准：无
2.分析方法
2.1方法出处以及适用范围
方法出处：《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）
方法适用范围：水研究和水处理工作中采用，适用于近无臭的天然水至臭阈值高达数千的工业废水。
2.2仪器设备
500ml具塞锥形瓶、温度计（0 - 100℃）、恒温水浴（60℃±0.1℃）
2.3试剂
无臭水：
①将12-40目颗粒活性炭洗去粉末后，装填在内径76mm，高460mm的玻璃管中，在炭粒顶部覆盖一层玻璃棉以防炭粒冲出。将自来水以100ml/min的流速注入玻璃管中即可制得无臭水。（自来水中含有余氯时，可用硫代硫酸钠溶液滴定至终点脱除）
②若无活性炭或者自来水中矿物质过多或PH值过高（及过低），可将自来水煮沸，蒸去体积的1/10，亦可制得无臭水。
2.4分析步骤与计算
表1
粗测中肯定刚刚闻出臭气的最低水样的毫升数
200
50
12
2.8
稀释至200ml试样系列，原水样体积（ml）和臭阈值
水样（ml）
臭阈值
水样（ml）
臭阈值
水样（ml）
臭阈值
水样（ml）
臭阈值
200
1
50
4
12
17
2.8
70
140
1.4
35
6
8.3
24
2.0
100
100
2
25
8
5.7
35
1.4
140
70
3
17
12
4.0
50
1.0
200
①准备好测试记录并建立数学公式
臭阈值=（A+B）/B
A——水样体积，ml
B——无臭水体积，ml

②吸取2.8、8、12、50和200ml水样分别放入500ml锥形瓶中，各加无臭水使总体积为200ml，于水浴内加热至60℃±1℃。
③嗅辨人员取出锥形瓶时，手上不能有异臭，不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3秒，去塞后闻其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。
④从上述粗测结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，按表1配制适宜的水样稀释系列。各瓶编以暗码，可插入两瓶或多瓶空白样，但不要放重复的稀释样。
⑤将样瓶加热至60℃±1℃，从最低浓度开始，按同样的方式闻样品的臭气。闻出臭气的水样记录“＋”号，未闻出的记“－”号。
⑥有时，出现水样浓度低的为“＋”，而浓度高的反为“－”，此时以开始连续出现“＋”的那个水样的稀释倍数作为臭阈值
增高水样浓度→
闻臭气结果：
- - + - + + + +
↓
臭阈值
⑦必要时，可配中间稀释样可提高阈值精度（例如在表一50ml水样系列中配制20ml水样，再进行嗅辨）
⑧如果有数人参加实验，可将每人嗅辨出的臭阈值综合求出几何均值来表示最终臭阈值。
N=（N1×N2×N3×…×Nk）1/k
N --- 最终臭阈值，无量纲
N1…Nk ---每位嗅辨员嗅辨出的臭阈值，无量纲
k---参与测试的嗅辨员人数
3.质量控制要求
3.1嗅辨人员必须持证上岗，恒温水浴锅每年送计量部门检定，锥形瓶每三年由站质管中心组织持证人员校准。
4.数据处理
4.1资料审核
4.2数据填报
5.样品采集及保存
5.1水样根据 HJ/T 91-2002标准采集，采集水样应装在磨口塞玻璃瓶中，不能用塑料容器盛水样。
5.2如要保存水样，应将玻璃瓶充满，并在4℃以下冷藏，并确保冷藏时不得外来气味进入水中。
6.实验环境控制
6.1实验前应将锥形瓶，温度计等用无臭水淋洗，不带任何气味。
6.2无臭房间平时应尽量保持通风，清洁和干燥，在实验开始时应封闭门窗，防止异味进入，必要时需安装喷淋装置。
6.3嗅觉迟钝者不可入选，嗅辨人员在检验以前不得吃食物，或者使用香皂，香水，修脸剂并保证人员不因感冒或厌烦而影响测试效果。
6.4先给予最稀的式样，逐渐升高浓度并给予有限的实验次数，经常让嗅辨人员在无臭房间内休息防止产生嗅觉疲倦。
6.5试样温度保持在60℃±1℃

7.注意事项
7.1水样存在余氯时，可在脱氯前，后各检验一次。可用新配的3.5g/L硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶液脱氯，1ml此溶液可除去1ml余氯。
7.2臭阈值随温度而变，报告中必须注明检验时的水温。有时也可用40℃作为检臭温度。
7.3每个人的睡眠，是否感冒等身体状况对检验结果也有影响，应尽力避免。