药物分析试卷-参考答案.doc

2008至2009学年第一学期一、选择题 (请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题 每题的备选答案中只有一个最佳答案 (每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要内容包括 ( )A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是 ( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是 ( )A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是 ( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指 ( )A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是 ( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 ( )A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.58. 差热分析法的英文简称是 ( )A. TGA B. DTA C. DSC D. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是 ( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是 ( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是 ( )A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是 （ ）A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 ( )A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有 ( ) A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C. 甲醛硫酸反应 D. 钯离子显色反应 15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是 ( )A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是 ( )A. 氨水 B. 醋酸铵 C. 氢氧化钠 D. 氢氧化四丁基铵 17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是 ( )A. 游离生物碱 B.生物碱和染料形成的离子对 C.酸性染料 D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有 ( )A. 低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( )A. 地西泮 B. 维生素C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( )A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D 21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是 ( )A. 加入沸过的热水 B. 加入醋酸 C. 加入丙酮作掩蔽剂 D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是 ( )A. IU B. g C. IU/ml D. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的 ( )A. C3位 B. C11位 C. C17位 D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为 ( )A. 沉淀反应 B. GC C. 四氮唑法 D. 异烟肼法 25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( )A. 青霉素 B. 链霉素 C. 四环素 D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为 ( )A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是 ( )A. 加掩蔽剂 B. 加酸分解 C. 加碱分解 D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是 ( )A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是 ( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同 D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是 ( )A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正 D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。(每题1分，共15分)。DABCC BDACE CAEBD 1-5 选择一般杂质检查中用到的试剂A. 硫氰酸铵试液 B. BaCl2溶液 C. HgBr2试纸 D. 硫代乙酰胺试液 E. AgNO3试液1. 砷盐的检查需用( )2. 铁盐的检查需用 ( )3. 氯化物的检查需用 ( )4. 硫酸盐的检查需用 ( )5. 重金属检查第一法采用 ( )6-10 选择不同药物的含量测定方法 A非水滴定法 B铈量法 C银量法 D提取酸碱滴定法 EKober反应铁酚试剂法6. 异戊巴比妥的含量测定 ( )7. 硫酸奎宁的含量测定 ( )8. 硝苯地平的含量测定 ( ) 9. 炔雌醇的含量测定 ( )10. 硫酸苯丙胺的含量测定 ( )11-15 选择需检查相应特殊杂质的药物 A.氢化可的松 B.异烟肼 C. 头孢他啶D.阿司匹林 E.对乙酰氨基酚11. 需检查高分子（聚合物）杂质的药物是 （）12. 需检查其他甾体的药物是 （）13. 需检查对氨基酚的药物是 （）14. 需检查水杨酸的药物是 （）15. 需检查游离肼的药物是 （）二、问答题（共25分）1. 简述药品检验工作的基本程序(4分)1 答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告（各1分）2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(5分)答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定（1）；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液（2）硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色（1）；消除方法：改用电位法测定（1）3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(6分)答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。（1） 快速、简便，不能排除水杨酸干扰（1）两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。（2）可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦（1）4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(5分)答：准确度、精密度（各1）专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性（各0.5）5. 试述药品质量标准分析方法验证的评价指标。(5分)答：芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸银沉淀反应、生物碱沉淀剂的沉淀反应等任2个（4）亚硝酸钠滴定：酸性条件生成重氮盐，电位法指示终点，亚硝酸钠为滴定液非水滴定：与高氯酸滴定液的中和反应（先加氯化汞），高氯酸滴定液，电位法或结晶紫指示终点。三、计算题（15分）1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？ (5分)答：25100=0.01mg 杂质限量： 0.01mg/0.1g100%=0.1%2取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984 mg0.3576g) 5.7680g(0.510)=98.36%