工业分析复习题.doc

2013-2014第二学期工业分析复习资料工业分析复习题1.工业分析的任务及作用是什么?答: 其任务是：研究和测定工业生产的原料、辅助原料、中间成品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。其作用是：确保原料、辅料的质量，严把投料关，监控生产工艺过程及条件，保证生产运行顺畅，评定产品级别，确保产品质量，监测工业“三废”的排放，减少环境污染。2.工业分析的特点可以总结为哪几方面?答：其特点有：分析对象组成复杂、物料量大，分析对象来源广泛，成分复杂，符合生产所需准确度的前提下，尽量使分析快速、简便、易于重复，在分析的具体要求下，单一、合适的分析方法或多种分析方法配合使用。3、用H3PO4 分解试样时常加入H2SO4 ，为什么？单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。在钢铁分析中， 常用H3PO4来溶解某些合金钢试样。4、烧结法与熔融法相比，具有哪些优点？烧结法（半熔法）优点：熔剂用量少，带入的干扰离子少熔样时间短，操作速度快，烧结块易脱埚便于提取，同时也减轻了对铂坩埚的侵蚀作用。5、简述艾氏卡法测定煤中全硫含量的基本原理。艾氏卡试剂中的MgO起什么作用？（1）原理将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，由硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3+MgO）混合燃烧。 煤 CO2+NOx+SO2+SO3 燃烧生成的SO2和SO3被艾氏卡试剂吸收，生成可溶性硫酸盐。 2Na2CO3+2SO2+O2（空气）2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3Na2SO4+CO2 2MgO+SO2+2O2（空气）2MgSO4 煤中的硫酸盐被艾氏卡试剂中的Na2CO3转化成可溶性Na2SO4。 CaSO4+Na2CO3CaCO3+Na2SO4 溶解硫酸盐，用沉淀剂BaCl2沉淀SO42- MgSO4+BaCl2MgCl2+BaSO4 Na2SO4+BaCl22NaCl+BaSO4MgO作用：疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO2和SO3反应。6、煤的挥发分测定方法？ 方法要点：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，再减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。7、称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4.00，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量(即Vad、Aad、FCad)？ 8、用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用盐酸和氯化铵的目的是什么？NH4Cl的存在降低了硅酸对其他组分的吸附，得到纯净的吸附。加速脱水，加快硅酸胶体的凝聚。9、硅酸盐岩石矿物质的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目？硅酸盐种类很多，化学组成也各不相同，最主要的组成元素包括：氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次是钛、氢、碳等。硅酸盐分析主要对二氧化硅、三氧化铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、水分及烧失量进行测定。10、EDTA滴定法测定铝的滴定方式有几种？直接滴定法 铜盐返滴定法 氟化物置换滴定法11、水泥试样中EDTA配位滴定法测定氧化铝的原理？在PH13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。12、称取硅酸盐试样0.1000g，经熔融分解，沉淀出K2SiF6，然后经过滤洗净，水解产生的HF用0.1124mol/NaOH标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定溶液28.54mL。计算试样中SiO2的质量分数。13、称取石灰石试样0.2503g，用盐酸分解，将溶液转入100mL的容量瓶中定容。移取25.00mL试样溶液，调整溶液pH=12，以K-B指示剂，用0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.00mL，计算试样中含钙量，结果以CaO形式表示。（MCaO = 56.08 g/mol）14、称取某岩石样品1.000g ，处理成250.0mL，移取25.00mL，以氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定，滴定时消耗NaOH浓度为0.1000mol/L标准溶液19.00mL，试求该试样中二氧化硅的含量？15、欲测定奶粉中蛋白质的含量，现取0.9500g奶粉，经消化后转移至100ml的容量瓶且定容至刻度，取10mL 样液和过量的NaOH加入微量凯氏装置后，用硼酸进行吸收，用0.0100mol/L的盐酸进行滴定，消耗盐酸12.50mL，空白为0，求奶粉中蛋白质含量？（奶粉的蛋白质系数为6.38）解：16、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g，经组织捣碎机搅拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL，分别取滤液10mL放入洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL，2滴酚酞指示剂，用0.1020mol/L的标准氢氧化钠滴定，消耗11.18mL，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02ml，求苹果中总酸度含量？（K乳酸=0.090 g/mmol、K苹果酸=0.067 g/mmol、K柠檬酸=0.064 g/mmol）解：17、测定肉制品的灰分的质量分数，空坩埚恒重质量为.g，称取试样后，试样和坩埚的质量为.g，灰化恒重后，灰分和坩埚质量为.g，计算肉制品中灰分的质量分数18、干燥法测定食品中水分的操作过程中最容易引起误差的地方是那些？如何避免？样品粉碎不充分，水分无法完全蒸干，造成结果偏低，应用合适大小的粉碎机处理；样品表面结了硬皮，造成结果偏低，应用清洁干燥的海沙和样品一起混匀，再干燥；装有样品的干燥器未密封好，是样品受潮，造成结果偏低，应定时检查干燥器的密封情况；干燥器中硅胶已受潮，吸湿性变差，是结果偏低，应在硅胶干燥剂变色后及时更换。19、食品样品在灰化前为什么要进行炭化处理？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。20、简述测定食品灰分的意义。可以考察食品的原理及添加剂的使用情况，以及食品受污染程度；灰分可作为评价食品的质量指标；反映动物、植物的生长条件。21、试述燃烧-气体容量法测定钢铁中碳含量的测定原理。将钢铁试样置于11501250高温炉中加热，并通氧气燃烧，使钢铁中的碳和硫被定量氧化成CO2和SO2，混合气体经除硫剂(活性MnO2)后收集于量气管中，以氢氧化钾溶液吸收其中的CO2，前后体积之差即为生成CO2体积，由此计算碳含量。 22、写出亚砷酸钠-亚硝酸钠法测定钢铁中锰的主要反应式试样经过混酸(硝酸、硫酸、磷酸)溶解，锰呈现锰()状态，在氧化性酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化为锰()，然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。 3 MnS + 14 HNO3 = 3 Mn(NO3)2 + 3 H2SO4 + 8 NO+ 4 H2O MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S3 Mn3C + 28 HNO3 = 9 Mn(NO3)2 + 10 NO+ 3CO2+ 14 H2O 在催化剂AgNO3作用下，(NH4)2S2O8对Mn2+的催化氧化过程为： 2 Ag+ + S2O82- + 2 H2O = Ag2O2 + 2 H2SO45 Ag2O2 + 2 Mn2+ + 4 H+ = 10 Ag+ + 2 MnO4- + 2 H2O所产生的MnO4-用还原剂亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定高锰酸至红色消失为终点，发生定量反应： 5 AsO33- + 2 MnO4- + 6 H+ = 5 AsO43- + 2 Mn2+ + 3 H2O5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ = 5 NO3- + 2 Mn2+ + 3 H2O23、用碘量法测定钢中的硫时，使硫燃烧成SO2 ，SO2被含有淀粉的水溶液吸收，再用碘标准滴定溶液滴定，若称取含硫0.051%的标准钢样和被测钢样各500mg，滴定标准钢样中的硫用去碘溶液11.60mL，滴定被测钢样中的硫用去碘溶液6.00mL，试用滴定度表示碘溶液的浓度，并计算被测钢样中硫的质量分数。 5