化学分析操作规程hjb.doc

AY 山东遨游汽车制动系统有限公司化学分析操作规程编 号：AY-20101001持有人：韩见波2010-10-01发布 2010-10-01实施山东遨游制动系统股份有限公司 发布化学分析操作规程目录第一部分黑色金属材料的分析一碳钢及一般低合金钢1碳的测定42硫的测定43硅的测定54锰的测定45磷的测定56铜的测定67镍的测定78钼的测定89铬的测定9二生铁、铸铁及合金铸铁的连续分析1碳的测定12硫的测定23硅的测定124锰的测定135磷的测定146铜的测定157钼的测定168镍的测定189铬的测定1910锡的测定2111硼的测定2312稀土总量的测定2513.镁的测定26球墨铸铁中稀土总量和镁的分析1稀土总量的测定272镁的测定28三铁合金的分析1硅铁中硅的测定302锰铁中锰的测定313铬铁中铬的测定324钼铁中钼的测定345高碳铬铁中铬的测定366稀土镁中间合金的分析39硅的测定39稀土的测定40钙的测定43镁的测定43四高工钢、不锈钢、模具钢的分析1碳的测定12硫的测定23钒的测定444铬的测定465钨的测定476钼的测定497镍的测定508钛的测定52五铬钢系统的分析1碳的测定12硫的测定23硅的测定534锰的测定545钼的测定546钛的测定557铬的测定568钒的测定579镍的测定58第二部分有色金属材料的分析一纯铝及铝合金的分析1硅的测定602铁的测定613铜的测定634锰的测定655镍的测定666稀土总量的测定677锌的测定698镁的测定729锡的测定759铝的测定78第三部分辅助材料及煤焦的分析一型砂的分析1二氧化硅的测定80二煤焦的分析1外水的测定812水分的测定813灰分的测定824挥发分的测定825固定碳的测定836硫的测定83三磷化液的分析1游离酸度的分析 862总酸度的测定 86四盐浴中碱性氧化物的分析1氧化钡的测定 86五发兰液的分析1亚硝酸钠的测定 882氢氧化钠的测定 88六铬矿石的分析1三氧化二铬的测定 89附录；1钢铁分析允许误差范围 922国际原子量表 94第一部分黑色金属材料的分析钢铁中碳硫的分析一原理CS280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2CO2；SO2SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH溶液吸收。分析方法：碳：气体容量法；硫：碘量法。二助溶剂与试剂助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯）三操作步骤1清扫KHD400自动引燃炉。2打开“电源”及“控阀”开关。3选择标准校正标尺：31按“准备/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。32按“启动”按钮。33待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。4试样测试：41将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。42按“启动”按钮。43待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。四注意事项：1氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。2及时除尘。碳钢及一般低合金钢的连续分析试样溶液的制备试剂：1硝酸：（1+3）2过硫酸铵：（15%）需当日配置溶样：称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。硅的测定（硅钼蓝光度法）一方法提要：试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）2草酸：（0.625%）3硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。三操作步骤：分取上述溶液4毫升于250毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5毫升，沸水浴加热30秒，迅速加入草酸（0.625%）80毫升，硫酸亚铁铵（6%）5毫升，摇匀。于722型分光光度计上，在660波长处，以水为参比液用1厘米比色皿，测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样35个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。四操作要点：1硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制，冬季一次配制可使用23天。2.加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。3.加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。4.在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算式样的标准含量。锰的测定（高锰酸吸光光度法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。二试剂：1硫磷硝混合酸：称取硝酸银2克溶于水中，加入浓硫酸25毫升，浓磷酸30毫升，浓硝酸30毫升，以水稀至1000毫升。2过硫酸铵：（15%），当日配制。三操作步骤：分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中，加混合酸10毫升，过硫酸铵（15%）5毫升，加热煮沸2分钟，冷却后以水稀至刻度，摇允。于722型分光光度计上，在530波长处，以水为参比液，1厘米比色皿，测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样35个按上述操作步骤造作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。四.操作要点：煮沸的时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。亦可用含量相近的标样计算锰的含量。磷的测定（磷钒钼黄光度法）一方法提要：试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）2钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取上述溶液20ml两份，分别置于150ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液；另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵（5%）6ml，为显色液，分别摇匀。于722型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。工作曲线的绘制：用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤，操作测定吸光度，与不同含量的磷标准含量绘制工作曲线。四操作要点：1试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。2显色温度应控制在27为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全使结果偏低。3亦可用含量相近的标样，计算含磷量。铜的测定一方法提要：用柠檬酸掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。二试剂：1胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。2铜试剂：（0.2%），存于棕色瓶中。3铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含铜0.02mg。三操作步骤：移取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液；另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀，作为显色液。于722分光光度计上，在500nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。工作曲线的绘制：吸取铜标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。四操作要点：1加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2显色后应立即比色。3因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清洗干净。镍的测定一方法提要：在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色络离子。二试剂：1柠檬酸铵：（50%）2碘溶液：（0.1M），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氢氨化铵中，过滤后，以水稀至1000ml。镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步骤：移取试样溶液2ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含镍量。工作曲线的绘制：吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1所加试剂量必须准确且边摇边加。2显色后应即比色。3每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。钼的测定一方法提要：在酸性溶液中，用抗坏血酸作为还原剂，五价钼与硫氰酸盐形成橙色混合物，进行比色测定。二试剂：1硫酸硫酸钛溶液：称取二氧化钛1.3克，硫酸铵8克，浓硫酸40毫升，于烧杯中加热溶解（保持200-220。C，超过230。C将有不溶物析出）冷却，倾入约200毫升水中，加入少许纸浆过滤，滤液中加浓硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸钠：（10%）3抗坏血酸：（10%）4钼标准溶液：称取钼酸钠1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步骤：分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，抗坏血酸（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。工作曲线绘制：称取不含钼钢样数份，按上述方法溶解，分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1抗坏血酸需当日配制。2加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则结果偏高。铬的测定一方法提要：试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。二试剂：1硫磷混合酸：取浓硫酸160毫升，倾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2过硫酸铵：（固体）3硝酸银：（0.5%）4尿素：（固体）5亚硝酸钠：（1%）6铬指示剂：称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中，微热溶解。7硫酸亚铁铵溶液：（0.02M）三操作步骤：称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水1015ml，0.5%硝酸银10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加1%亚硝酸钠至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。四计算：用含铬量相近似的标准钢样照方法同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr%/ml=A/Vo）则：Cr%TXV式中：A-标准钢样中铬的百分含量。Vo-测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数。V-测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数。五操作要点：1不溶于硫-磷混合酸的试样，可先用王水溶解，再加硫酸混合酸冒烟。2氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。3亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。4本法测定铬时，钒有干扰，须进行校正。1%V0.34%Cr5铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法试样溶液的制备试剂：1硫硝混合酸：浓硫酸50ml，浓硝酸8ml，以水稀至1000ml。2过硫酸铵：（15%），当日配制。3过氧化氢：（30%）称取试样0.5000g，置于250锥形瓶中，加硫酸混合酸50ml，过硫酸铵（15%）8ml，溶解后再加过硫酸铵（15%）5-8ml，煮沸2min，有二氧化锰析出或溶液呈褐色则滴加过氧化氢（30%）4-5滴，还原高价锰，煮沸2-3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中稀至刻度，摇匀。用滤纸或脱脂棉过滤备用。硅的测定（硅钼蓝光度法）一方法提要：试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内，正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝进行光度测定。二试剂：1钼酸铵：(5%)2草酸：（0.63%）3硫酸亚铁铵：（6%），每100ml加硫酸（1+1）6滴，夏天需当日配制。三操作步骤：分取试样溶液2ml于250锥形瓶中，加入钼酸铵溶液（5%）5ml，摇匀，在沸水上边摇边加热30sec，取下立即在不断摇动下加入草酸（0.63%）80ml，待溶液澄清，立即加入硫酸亚铁铵（6%）5ml，摇匀。于722型分光光度计上，在660nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含硅量。工作曲线的绘制：用含量不同的标样，按上述操作测定吸光度，根据吸光度与不同标样的硅含量绘制工作曲线。亦可用含量相近的标样计算标准含硅量。四操作要点：1溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。2加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。3加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。4显色时酸度、温度、时间必须严格控制。锰的测定（高锰酸比色法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。二试剂：1硫磷硝混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，浓硝酸30ml，以水稀至1000ml。2过硫酸铵：（15%），当日配制。三操作步骤：分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加硫磷硝混合酸10ml，加过硫酸铵（15%）5ml，加热煮沸2min，冷却后，以水稀至刻度，摇匀。于7221型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含锰量。工作曲线的绘制：用含量不同的标样，按上述操作方法测定吸光度，根据吸光度与不同标样的锰含量绘制工作曲线。亦可用含量相近的标样计算锰含量。四操作要点：煮沸时间不应过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。磷的测定（磷钒钼黄比色法）一方法提要：试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钒酸铵、钼酸铵使生成磷钒钼黄进行比色测定。二试剂：1钼酸铵：（5%）2钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取试样溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，做为空白溶液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加钼酸铵（5%）6ml，为显色溶液。于7221型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含磷量。四操作要点：1溶解试样时，过氧化氢用量不能过多，以恰好还原锰为适度，过多过氧化氢分解不完全，磷易偏高。2显色液温度在27左右为宜，过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全，使结果偏低。铜的测定（铜试剂比色法）一方法提要：用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中（PH8.5-9.5），在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。二试剂：1胶水溶液：溶解动物胶2.5g,于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。2铜试剂：（0.2%），存于棕色瓶中。3铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含铜0.02mg。三操作步骤：分取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液；另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀，作为显色液。于722分光光度计上，在500nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。工作曲线的绘制：吸取铜标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。四操作要点：1加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2显色后应立即比色。3因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清洗干净。钼的测定（硫氰酸盐比色法）一方法提要：在一定酸度下，用氯化亚锡将六价钼还原到五价，与硫氰酸钠作用生成橙红色络合物进行比色测定。二试剂：1硫酸硫酸钛溶液：称取二氧化钛1.3克，硫酸铵8克，浓硫酸40毫升，于烧杯中加热溶解（保持200-220。C，超过230。C将有不溶物析出）冷却，倾入约200毫升水中，加入少许纸浆过滤，滤液中加浓硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸钠：（10%）3氯化亚锡：（10%），称取10克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中，以水稀释至100毫升。4钼标准溶液：称取钼酸钠1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步骤：分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，氯化亚锡（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。工作曲线绘制：称取不含钼钢样数份，按上述方法溶解，分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1硫氰酸钼色泽强度，稳定性与酸度，同2加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则倾出溶液比色时，硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇，造成结果偏高。镍的测定（丁二肟比色法）一方法提要：在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色络离子。二试剂：1柠檬酸铵：（50%）2碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氢氨化铵中，过滤后，以水稀至1000ml。4镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步骤：分取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含镍量。亦可作含量相近的标样计算镍的含量。工作曲线的绘制：吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml分别于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。四操作要点：1所加试剂量必须准确并边摇边加。2显色后应即比色。3每次比色完毕后，应立即倾出显色溶液，并清洗比色皿。铬的测定一方法提要：试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。二试剂：1硫磷混合酸：取浓硫酸160毫升，倾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2过硫酸铵：（固体）3硝酸银：（0.5%）4尿素：（固体）5亚硝酸钠：（1%）6铬指示剂：称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中，微热溶解。7硫酸亚铁铵溶液：（0.02mol/L），称取硫酸亚铁铵8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中，其滴定度可用铬含量相近的标样按方法操作标定，滴定度TCr的计算：TCrBG/V式中：B标样含铬量V消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数G试样重（g）三操作步骤：称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水1015ml，硝酸银（0.5%）10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。计算：Cr%VTCr/G式中：V-消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数G-试样重四操作要点：1亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。2钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液，必须加以校正，即1%钒相当于含铬量0.34%，应从结果中减去。3铬指示剂有还原作用，必须加以校正，即每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂终点已能明确辨认，这样可避免过多的校正系数。合金铸铁中锡的测定苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法一.方法提要：在硫酸介质中，锡（IV）与苯芴酮，溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长540nm处，测定其吸光度。二试剂1盐酸：（d：1.19）2盐酸：（1+1）3硝酸：（d：1.42）4硫酸：（d：1.84）5硫酸：（1+1）6硫酸：（1+2）7硫酸：（1+7）8草酸溶液：（1.0%）9氢氧化钠：（50%），贮于塑料瓶中10高锰酸钾：（0.5%）11抗坏血酸：（15%），用时配制12对硝基苯酚：（0.1%）13溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）：（0.044%），称取0.110gCTMAB，置于100毫升烧杯中，加入适量水，微热溶解，过滤于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（可稳定半个月）。14苯芴酮：（0.096%），称取0.048克苯芴酮，置于250毫升烧杯中，加入约200毫升无水乙醇，2.5毫升硫酸（1+1），于水浴上微热溶解后，移入500毫升容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀，转入棕色瓶中（暗处保存可稳定一个半月）。三操作步骤：称取试样0.1克置于150毫升烧杯中，加入盐酸（1+1）15毫升，滴加浓硝酸6滴，加热溶解完全后，冷却，加入10毫升浓硫酸，徐徐加热至冒三氧化硫白烟。取下冷却，加入少量水，微热溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，过滤。移取10.00毫升试液，置于50毫升容量瓶中。滴加氢氧化钠溶液（50%）至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解，再滴加硫酸（1+2）至氢氧化铁沉淀刚刚溶解，稍放置。（空白试液中先加入1滴对硝基酚溶液，用氢氧化钠溶液（50%）中和至出现黄色，再滴加（1+2）硫酸至黄色消失）。加入硫酸（1+1）1.5毫升，高锰酸钾1-2滴，混匀，放置30秒，至紫色不褪，加入2毫升抗坏血酸，混匀放置30秒，再加入1.0ml草酸溶液，2.0mlCTMAB溶液，每加入一种试剂均须混匀，再边摇边加入2.00ml苯芴酮溶液，用水稀释体积，至约25ml，于温室放置20min，将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于722分光光度计波长540nm处测量吸光度，减去随同试样所做空白吸光度。用含量近似的标样换算结果四操作要点：1显色后，稳定时间为1.5小时左右。2比色后，比色皿要求用稀盐酸清洗处理。3.操作必须严格按照方法进行。4空白实验与试样操作相同。铸铁中硼的测定一.方法提要：试样用硫磷混合酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，硼与HPTA（新硼试剂）生成蓝色络合物，进行比色测定。二试剂：1工业硫酸：（d1.84）2硫磷混合酸:400ml水+100ml硫酸+12.5ml磷酸3过氧化氢：（30%）4HPTA试剂:（0.02%），称取0.02gHPTA溶于10ml浓硫酸中，再以硫酸（1+1）稀至100ml5硫酸亚铁：（6%），100ml中加硫酸（1+1）6滴三操作步骤：称取试样0.1克于100ml干燥的石英三角瓶中，加硫磷混合酸20ml，加过氧化氢，2ml，加盖（用瓷坩埚倒扣），于低温保持微沸至溶解（约10分钟），取下冷却，加入硫酸亚铁（6%）1ml，于25ml容量瓶中稀至刻度，再倒回三角瓶中，摇匀，干过滤。显色液：吸取溶液5ml于100ml石英三角瓶中，用快速移液管加入浓硫酸20ml，加盖冷却至室温，准确加入HPTA试剂5ml，30分钟后比色。空白液：不分取试液，用硫酸（1+6）5ml代替，同显色液操作。在722型分光光度计试剂，用1cm比色皿，于660nm波长处，空白液作参比，测定吸光度，带含量近似的标样同法操作换算结果。四操作要点：1所用硫酸采用工业硫酸，硫酸的质量对分析影响较大，尽可能选择质量较好的硫酸以保证分析数据稳定。2测硼所用玻璃器皿，应是石英器皿或GG17耐高温玻璃器皿，难免要接触的玻璃器皿如量瓶等，应先用酸洗过。3移液管，三角瓶，漏斗等都必须要先干燥好。4HPTA试剂配制后，必须放在干燥密闭之优质硫酸瓶（干燥）中配制后溶液应为淡黄绿色。5溶解试样时，温度不要太高，不能激烈煮沸。6.空白应在一批试样的第一只制作。7浓硫酸操作应小心谨慎，并且一定要快速准确，不要沾到瓶口或瓶颈上，以引起吸光误差。8加入硫酸亚铁是为了还原可能出现的高价氧化物。9溶样时多余的过氧化氢必须破坏干净，否则吸光度不稳定。球墨铸铁中稀土总量和镁的分析及试样溶液的制备一试剂：1硫硝混合酸：浓50硫酸毫升，浓硝酸8毫升，以水稀至1000毫升。2过硫酸铵：（15%）当日配制。3过氧化氢：（30%）试样的溶解称取试样0.5000克，置于250毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸50毫升，过硫酸铵（15%）8毫升，溶解后再加过硫酸铵（15%）5-8毫升，煮沸2分钟，若有二氧化锰或溶液呈褐色则滴加过氧化氢（30%）3-5滴，还原高价锰，煮沸2-3分钟后流水冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀。用滤纸过滤，作为母液。稀土总量的测定一.方法提要：试样用硫硝混合酸溶解后，在PH1介质中，以草酸掩蔽Fe3+，Ti4+等干扰元素，加偶氮氯瞵与稀土直接显色，以光度法测定稀土。二试剂：1草酸：（5%）2偶氮氯瞵：