熟料化学分析操作规程.doc

熟料化学分析
操作规程
一、 烧失量（Loss）
称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（本厂1000℃恒温烧30分钟），取出冷却称量。
计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】×100%
二、 游离氧化钙fcao
（1）、称取试样0.2克，精确至0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油——酒精溶液25——30毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用笨甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。
（2）、计算方法：fcao=V耗×Tcao÷试样重×100%
三、 化学全分析：（氯化铵重量法）
1、 Sio2：
称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升），再取1g左右NH4CL倒入该杯中，用平头玻璃棒（干净、干燥的）压破NH4CL，搅匀试样后加浓HN32——3滴，浓HCL毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（定量快速滤纸），过滤后，滤纸与Sio2（滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧），后放到高温炉中950℃或1000℃灼烧至恒重，（本厂灼烧半小时）取出冷却称重。
计算：Sio2=（烧后重－空锅重）÷试样重×100%
2、 全分析：
Cao、Mgo、Fe2o3、Al2o3
将过滤后的母液冷却后，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2——3次，再用蒸馏水洗涤2——3次，然后用分析液洗涤2——3次。
（1）、Cao：吸取分析液25毫升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至200毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺5毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量7——9毫升，拌匀后，用EDTA标液滴定，终点为亮红色。（PH>12）
计算：Cao%=（V耗－V空）×TCao÷试样重×10×100%
（2）、Mgo：吸取分析液25毫升，稀释至200毫升左右，搅匀，先加1毫升酒石酸钾钠，再加5毫升（1+2）三乙醇胺，加20——25毫升PH=10的氨——氯化铵缓冲液，拌匀后加少许CMP指示剂，混匀，用EDTA标液滴定，终点为纯蓝色。（PH>12）
计算：Mgo=【（V耗－V’耗）－V白 】×TMgo÷试样重×10×100%
（3）、Fe2o3：吸取分析液25毫升，置于干净的有温度计（0——100℃）的烧杯中，用蒸馏水稀释至100毫升左右，搅匀，先加磺基水杨酸钠10滴（铁指示剂），用氨水调到红色完全消失，再用（1+1）HCL液调至PH=1.8——2.0后置于电炉上加热至60℃——70℃，再用EDTA溶液滴定，终点为诧异黄色。
计算：Fe2o3%=V耗×T Fe2o3÷试样重×10×100%
（4）、 Al2o3：滴定Fe2o3后，将EDTA过量至200毫升后，将滴定Fe2o3后的溶液稀至200毫升，拌匀后加热到70℃——80℃加PH=4.3的乙酸——乙酸铵缓冲液15毫升，再加热至沸腾1——2分钟，用Cuso4标准液滴定，此时，先加PAN指示剂5——6滴再滴定，终点为亮紫色。
计算：Al2o3=（20－V Fe2o3－V Al2o3×K）×T Al2o3÷试样重×10×100%
其中，K为标准EDTA与标准Cuso4的体积比。∑=Loss＋Sio2＋Fe2o3＋Al2o3＋Mgo＋Cao
C3S=3.8×(3KH－－2)×Sio2 C2S=8.61×(1－KH－)×Sio2 C3A=2.65×Fe2o3×(P－0.64)
C2AF=3.04×Fe2o3 P= Al2o3÷Fe2o3
n= Sio2÷( Fe2o3 + Al2o3)
KH+=Cao-(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)÷2.80×Sio2
KH－=Cao－(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)－fcao÷2.80×Sio2
生料化学分析
一、 烧失量（Loss）：方法与熟料Loss相同。
二、 全分析（氯化铵重重法）：
称取试样0.5g，置于干净的瓷坩锅中，从低温升至700℃（高温炉中）灰化15分钟，取出冷却后，加入3g无水碳酸钠混合助溶剂，拌匀后倒入折叠好（两层）定量滤纸中包好，外面用废纸包裹刚好用两个大瓷坩锅盖住，放入高温炉中950℃烧结20分钟后取出冷却，剥去表面废纸，放入干净的带有玻璃棒（无橡胶）的大烧杯中，加浓硝酸7——8滴，加（1+1）盐酸20毫升，拌匀后，蒸干，冷却，加入5毫升浓Hcl，用热蒸馏水洗涤过滤，滤纸连同不溶物置于干净的瓷坩锅中，灰化至白色，放入高温炉中1000℃烧30分钟，滤液作全分析。
1、Cao、Mgo的测定与熟料相同。
2、Fe2o3 、Al2o3的测定熟料相似，不同之处是测定Fe2o3后，只需过量至15毫升。

水泥分析
一、 烧失量：与熟料相同。
二、 游离钙：与熟料相同。
三、 SO3：
称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的带胶头棒的烧杯中，用少量蒸馏水润温，加20毫升（1+4）盐酸，加热溶解后加3——4滴甲基红，再用氨水调至红色刚好完全消失，出现沉淀，用定性滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至200ml左右，放至电炉上浓缩至100ml，加10——15ml氯化钡，煮沸1——2分钟，端下，用干净的表面皿静盖2小时以上，再用定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤，直至无氯为止（用硝酸银检验），滤纸放入干净的瓷坩锅中，放到到电炉上灰化至白色后再放到高温炉中800℃灼烧半小时，取出冷却称重。
计算：SO3=（烧后重－空锅重）÷试样重×0.343×100%

石灰石综合样化学分 析
分析前将试样烘干（105℃——110℃）
一、 烧失量：方法与熟料相同。
二、 全分析（酸溶法）：
称取试样0.5g，置于干净的烧杯中，用少量蒸馏水润温后，加浓硝酸2——3滴，浓盐酸10ml，微热待样完全溶解后，用快速定量滤纸过滤（蒸馏水洗涤）后将滤纸及不溶物置于干净的瓷坩锅中于电炉上灰化后，在高温炉中950℃——1000℃恒温灼烧半小时取出冷却称量，其不溶物计算方法与熟料Sio2相同。
1、Cao、Mgo测定与熟料相同。
2、Fe2o3、Al2o3测定与熟料相同，不同之处是在滴定Fe2o3后，只需过量10ml左右。

煤工业分析操作步 骤
一、 步骤：
1、 水份（W%）：称取试样（粉状）1g，置于称量瓶中，放在烘箱中低温计升至105℃——110℃恒温烘1小时，取出冷却称量，计算方法与烧失量相同。
2、 挥发份（V%）：称取煤样1g，于瓷坩锅中（带盖子），在高温炉中900℃＋－20℃烧7分钟，取出冷却称量。计算方法与W%相同。
3、 灰份（A%）：称取煤样1g，置于灰皿中（均匀铺开），在高温炉中从低温升至500恒温烧半小时，再升至800℃烧1小时，取出冷却称量。计算方法与Sio2相同。
二、 计算公式:
Q=KO’－86Wf－20Vf’－92Af
其中: C=100－Wf－Vf’－Af Vf’=Vf－Wf
附表：KO’选用
Vf’
<3.5
5.5>Vf’>3.5
7.5>Vf’>5.5
>7.5
KO’

8200
8300
8400
8500

煤灰化学分析
一、 全分析：
称取试样0.3g方法与生料相似。
1、 Cao、Mgo测定，加入酒石酸钾钠2毫升，三乙醇胺10毫升。
2、 Fe2o3 、Al2o3的测定熟料相似，不同之处是测定Fe2o3后，只需过量25——30毫升。

粘土化学分析
一、烧失量：与熟料相同。
二、全分析：方法与煤灰一样。

铁粉化学分析
一、 烧失量：与熟料相同。
二、全分析：
称取试样0.3g，置于银坩锅中，放置高温炉低温升至400℃左右灰化10——15分钟，取出冷却后加入6——7gNaOH，从低温升至740℃左右恒温烧35——40分钟，取出锅盖，在盛有80——100ml热蒸馏水的烧杯，用（1+20）的硝酸和热蒸馏水反复洗涤，银坩锅冷却后，放入烧杯中，置于电炉上加热溶解后再用（1+20）硝酸和热蒸馏水反复洗涤完后，加25ml浓硝酸，25ml浓Hcl，放置在电炉上浓缩至150ml左右，倒入溶量瓶中，洗净烧杯，冷却稀释至刻度线。
1、 Cao、Mgo测定，先加2ml20%的氟化钾静止2分钟，稀释后与煤灰一样。
2、 Fe2o3、Al2o3的测定与生料一样，只是滴定Fe2o3后过量25——30毫升左右。
二、 硅：
吸取母液25毫升，置于干净的塑料棒的塑料烧杯中，加10ml浓HN3冷却后，加10毫升氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和状态后，静止10分钟，用定性滤纸和塑料漏斗过滤，用5%的氢化钾溶洗涤（25ml）后，滤纸放入烧杯中，加10%的氟化钾酒精溶液10Ml，加3——4滴酚汰，用NaOH标准滴液中和后，加入200ml左右的煮佛的中和水，再加3——4滴酚汰，再用NaOH标准滴液滴定。
计算：V耗×滴定度÷试样重×100%
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