X射线荧光仪钢铁行业工作报告.docx

工作报告
X-射线荧光光谱分析仪，由于分析的高精度、高灵敏度、准确性和自动快速等优点，使其钢铁冶金企业生产现场质量控制和质量管理必不可少的分析工具，对企业的经营管理、产品研发、工艺优化等起着举足轻重的作用。而此次调动，对我来说无疑是一个学习了解光谱仪的重要机会，所以在这一个多月里，我通过查阅资料和实际操作，了解了这个岗位所需的复杂的知识，具备了岗位所需要的严谨工作的态度。具体表现在在试样的种类和待检项、试样的制备、分析方法的确立、仪器的日常维护和定期的核检、操作中的要点以及现存的不足与改进措施。
一．分析试样种类和待检项
分析试样种类主要有：铁矿石（球团、烧结矿）、辅料（石灰石、白云石、石灰、白灰块、轻烧白云石、高钙灰、脱硫剂、增碳剂）、炉渣、含铁废料（除尘灰）及耐火材料等。
检化验的项目：
1.辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、五氧化二磷、硫含量的测定。2.铁矿石中全铁、氧化亚铁、二氧化硅、 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、硫、磷的测定。3.炉渣中氧化钙、氧化镁氧化锰、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝的测定。4.耐火材料中镁、铝、硅、钾、钙、钛、锰、铁、锆等元素的测定。

二. 分析试样的制备
由于X-射线荧光仪具有良好的精密度，当其标准曲线制定完成，人为因素将对测定结果产生很大影响。这就要求采制样工作应遵循其标准操作方法和约定程序。
1. 分析试样制取主要包括破碎、混均、缩分、干燥、研磨等程序。应保证试样均匀干燥，有代表性，并且粒度要达到要求。
2. 待检测试样的制取又分玻璃熔片制样和压片制样。
玻璃溶片制样的步骤可以简单分为称量和熔制两步，称量包括称量样品和助溶剂，以及一些其它的助剂如氧化剂、脱模剂和内标试剂。熔制步骤在高频熔样机中完成，包括预热-氧化（如有需要）-熔融+摇摆-手动浇铸成型-冷却，放入干燥器待测。
压片制样的步骤为称量四克待测样品，倒入模具中，用硼酸镶边垫底，在30t的压力下保持30s,制成样饼，放入干燥器待测。
三. 实验方法的确立
1． 熔片法
1) 利用superQ分析程序依据系统推荐或个人经验确定各样品分析条件，（如各分析通道的管流管压、分析谱线角度、PHD条件等参数）并建立熔片应用。
2) 用国家标准样品建立标样数据库。
3) 用国家标准样品制作玻璃熔片，用建立的对应应用分析标样，绘制工作曲线，然后用分析测量程序测定对应样品玻璃溶片中各组分的含量。
2． 压片法
1) 利用superQ分析程序依据系统推荐或个人经验确定各样品分析条件，（如各分析通道的管流管压、分析谱线角度、PHD条件等参数）并建立压片应用。
2) 搜集用国家标准样品及自制内控样建立标样数据库。
3) 将国家标准样品及自制内控样，按照二.2中的方法制备样品，用应用程序测量标样，采用经验系数进行基体影响矫正，绘制工作曲线，然后测量未知样品成分含量。也可与湿法化学分析方法的测定结果进行比对，采用经验系数进行矫正，绘制曲线。
四． 仪器的日常维护和定期的核检
1. 设备状态维护
由于光谱仪价格昂贵，为避免造成不必要的损失，在日常点检中谱仪状态参数的检查尤为重要，其中包括工作环境、高压、p10气体压力、真空度、真空室温度、内外循环水流量和温度等参数。定期核查真空泵油位，定期排水；空气压缩机油位压力；水冷机设定温度和水位。其次接班时工作台、尽样口与样杯应用纱布蘸酒精清理干净。
2. 设备曲线监控
用X-射线荧光光谱仪测定是试样组分准确与否，工作曲线的适用性及使用好坏是关键。要想使用好工作曲线，必须对工作曲线进行日常监控。目前我们采用的是日检样品及monitor样品联合监控，每日应先做日常样品检查，只要日常检测结果符合分析要求，就可以进行生产样分析，否则说明设备硬件发生漂移，需进行monitor样品测量，矫正曲线漂移。
五． 操作中的要点
1. 熔样过程中称取药品与试样要精确，例如混合熔剂应称取7.0000±0.0005
2. 熔样时坩埚的摆动幅度应以见到埚低为佳。
3. 对于检测结果含铝元素的，加入溴化锂的量应严格控制。
4. 熔样时如果出现月牙形缺损，应重新熔制。
5. 尽量保持模具底部的光滑平整，不要磕碰，避免划伤。
6. 由于压片法受矿物效应，粒度效应的影响，所以应保证试样粒度接近200目，以保证影响达到最低。
7. 样饼检测面应平整光滑，还应避免长时间放置后才进行检测。
8. 为保护仪器样饼应进行充分除尘。
六. 现存的不足与改进措施。
1. 日常监控样检测不到位，不能及时发现曲线的漂移情况，应每班做一到两个监控样，并记录结果。
2.
以上就是我这一礼拜的学习结果，主要是对检化验工作有了初步的认识，最重要的是认识到了制样工作的重要性以及学会了制样的标准操作程序，为我以后的工作打下了坚实的基础，请杜主任批评指正。

报告人：段
2017年3月16日