标准溶液配制作业指导书.docx

文件编号标准溶液配制作业指导书版 本 号归口部门标准溶液配制作业指导书1. 目的：保证化学检验过程中使用的标准溶液及试液在有效期间内的可靠性及被检测样品分析结果的准确与真实性。2. 适用范围：使用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。3. 权责范围：化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，技术负责人负责监督实施。 4. 标准溶液定义：是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液，直接参与测量结果计算的溶液，其准确与否直接关系到测量结果及准确度。5. 标准溶液制备参照GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备的要求进行制备。所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。6.溶液有效期规定标准溶液如无特殊规定，一般在常温（150C-250C）下保存不超过两个月，并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。7.相关注意事项7.1、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。7.2、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。7.3、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min，用此称量瓶准确称取试剂。7.4、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。7.5、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。7.6、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。7.7、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。7.8、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。7.9、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。7.10、如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待标定。7.11、已配制和标定好的标准溶液，须注意保存。对见光易分解的溶液，应贮存于棕色瓶中或放于暗处。贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变（最好用蜡密封）。7.12、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随用随配。有些溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。7.13、所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。7.14、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行。8.标准溶液的配置与标定8.1 氢氧化钠（NaoH）标准溶液的配置和标定（0.05mol/L） 配制8.1.1 称取12g NaoH溶于10ml蒸馏水中，震荡使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，澄清后备用。8.1.2 吸取3ml澄清的氢氧化钠饱和液定容至1000ml蒸馏水中，摇匀。标定8.1.3 准确称取于 105C-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.3g，加80ml蒸馏水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色。8.2硝酸银标准滴定溶液的配制（0.1mol/L）配制8.2.1称取 17.5 g 硝酸银，溶于1000m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定8.2.2 淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倒入100ml沸水中 ，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示剂应临用时配制。8.2.3 荧光黄指示液的配制：称取0.5g荧光黄，用乙醇溶液溶解并稀释至100ml.8.2.4 标定：准确称取0.2g在270干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml蒸馏水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定浑浊液由黄色变为粉红色。8.2.5 计算 C=mV0.05844C硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）。M基准氯化钠的质量，单位（g）。V硝酸银标准溶液的用量，单位（ml）。0.05844与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）=1mol/L相当的基准氯化钠的质量，单位（g）。8.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制（0.100mol/L）配制8.3.1 称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H20)(或 16g 无水硫代硫酸钠)，加 0.2 g 无水碳酸钠，溶于1000 mL蒸馏水水中使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置备用。标定8.3.2 淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倒入100ml沸水中 ，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示剂应临用时配制。8.3.3 硫酸（1+8）：吸取10ml硫酸，慢慢倒入80ml蒸馏水中。8.3.4 标定：准确称取0.15g在120干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻震荡使之溶解。在加入20ml硫酸（1+8），密封，摇匀，放置暗处10min后用250ml蒸馏水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，在加入3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反映也即稀释用水的温度不应高于20。8.3.5计算C=m(V1-V2)0.04903C硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位（mol/L）。m基准重铬酸钾的质量，单位（g）。V1硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位（ml）。V2试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位（ml）。0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3 5H20）=1.000mol/L相当的重铬酸钾的质量，单位（g）。