川化实习报告.doc

川 化 实 习 报 告 学 院：化学学院 专 业：应用化学 姓 名： 学 号： 实习年月:2014年7月目录一、 前言.1二、川化集团简介.2三、实习内容.3 （一）安全培训教育.3 （二）硝酸及硝铵工艺.4 1、概述.4 2、工艺原理.4 3、工艺流程图.5 （三）三聚氰胺工艺.6 1、概述.6 2、三聚氰胺简介.6 3、工艺原理及生产简介.6 4、工艺流程图.7 5、三聚氰胺工厂图.8 （四）分析质检中心.8 （五）尿素工艺.9 1、概述.9 2、尿素简介.9 3、工艺原理.9 4、尿素工艺生产简介.10 5、尿素工艺流程图.11 6.尿素工艺各系统细节.12 （六）合成氨工艺.13 1、概述.13 2、工艺原理及生产简介.13 3、合成氨工艺流程图.14四、实习总结.15一、前言生产实习是高等院校贯彻教育方针，培养高等建设人才的重要实践教学环节，理论联系实践的有效教育方式。通过实习，学生可以了解社会、工厂、企业，深入了解本专业，并为后续课程的学习提供感性认识。实习的目的是让学生了解化学工业生产过程和状况，了解产品的工艺流程及主要设备、机械的结构原理。通过将学习的基础课程与生产实践相结合，形成初步的专业概念，为后续的技术基础课和专业课奠定基础。本次我们化学学院的40名学生在xxx和xx两位老师的带领下来到川化集团实习，实习时间为6月29日到7月3日。6月29日我们在化学学院321室进行了行前教育，两位老师给我们发了实习时所要用的记录本和笔，并介绍了本次实习的安排和注意事项。而在6月30日早八点半，我们正式坐车从学校出发到川化集团。在实习期间我们住在川化宾馆。我们此次实习的主要内容则有安全培训教育，参观学习硝酸制备工艺、硝酸铵制备工艺、三聚氰胺制备工艺、分析质检中心、合成尿素工艺、合成氨工艺。通过此次实习，我们了解了许多化学工程上的知识，也明白了把化学基础知识转变为生产工艺所需要经历的过程。并且此次实习让我们很好地把理论知识与实践联系起来，使我们更加深入的明白各个工艺，还明白了学习本专业以后的发展方向，了解了工厂、企业和社会与自己所学专业的联系。此次实习真是让我收获颇丰啊。二、川化集团简介川化集团有限责任公司（原四川化工厂）位于成都市青白江区，是一家以生产化肥、化工原料和新材料为主的国有特大型化工企业，是全国18个大型化工基地之一。川化始建于1956年，现有资产总额29.6亿元。年销售收入27亿元。年利税总额3亿元以上。公司占地220公顷，在册职工5000余人，设立有国家级技术中心和博士后科研工作站，承担了国家“863”科技计划项目。在50多年建设发展中，川化始终立足于“技术进步、科技兴厂”的发展思路，注重技术创新与技术改造相结合。坚持安全生产、清洁生产，先后取得国家级和部、省级重大科技成果18项。目前，川化下辖有四川川化青上化工有限公司、四川省川化新天府化工有限责任公司、四川锦华化工有限责任公司、四川川化永昱化工工程有限责任公司、四川禾浦化工有限责任公司等5家控股子公司，主要生产合成氨、尿素、三聚氰胺等59种100多个型号的产品，主导产品的年生产能力为：合成氨56万吨、尿素83万吨、三聚氰胺9.38万吨、硝酸铵（含NP肥）24万吨、浓硝酸2万吨、工业硫酸30万吨、亚氨基二乙腈4万吨、催化剂2500吨、双氧水4.5万吨、食品二氧化碳2.5万吨、硫酸钾5万吨、盐酸6万吨、三聚氰胺泡沫10万立方。公司产品均采用国际标准和国外先进标准组织生产，国家级和部省级优质产品产值率达87%以上。公司是全国最大的合成氨、尿素和三聚氰胺生产企业之一。 三、实习内容（一）安全培训教育2014年6月30日下午3点，川化集团（简称为川化）的一位职员在一间阶梯教室对我们进行安全培训教育。培训过后，我们领取了安全帽。根据国家要求入厂前要进行三级教育：一级为厂级教育、二级为车间级教育、三级为岗位安全教育级。首先，该老师给我们介绍了川化的历史和现在的具体情况。接着播放了几段国内特大安全事故的视频，让我们了解注重安全的重要性。然后老师讲了在本工厂实习要注意的具体事项。最后老师还让我们做了一套试卷，以此加深此次安全教育的内容。以下为教育内容：1、 在实习参观时，不能随意走动，尽量走人行道，注意过往的机动车辆，特别是过路口时要一停二看三通过。2、 认识一些有毒物质，比如硫化物、氮氧化合物等，并知道紧急处理方法。3、 认识各种标示，风向标等，学会利用风向标进行安全撤离。警示标志有蓝色为指令、绿色为提示、黄色为警告、红色为禁止。4、 化工生产设备属于高危设备，不能随意触碰，更不能扳动各种阀门等，入厂实习生严禁进入维修区域。5、 着装要求：穿长裤和双封口鞋，必须戴安全帽，女生要盘起头发。而且不能再装置区域，脱穿衣服，防止静电产生。6、 做到不伤害自己，不伤害他人，不被他人伤害。一旦发生突发事件，严禁实习生参与事故救援。7、 清楚逃离路线，并且知道各类紧急电话：0119火警、0117救护、0118事故救急等。8、 厂内不吸烟，关闭手机等非防爆的通讯工具，易燃易爆区不用金属敲打。（二）硝酸及硝铵工艺7月1日上午八点半，我们在宾馆大堂集合前往川化工厂里的制酸厂。在制酸厂，杨工程师为我们介绍了硝酸和硝铵的制作工艺，硫酸工艺没有作介绍。1.概述硝酸是基本化学工业的重要产品，也是工业三大强酸之一。稀硝酸是制造硝酸铵、硝酸钙等各种氮肥及硝酸钡、硝酸银等各种硝酸盐类的原料。硝铵主要用于化肥工艺。此次杨工介绍的硝酸制作工艺用的是中压法（还有种方法为常压法）。主要过程有氧化、吸收和尾气处理，是将从大气中获取的氧气由空气压缩机升温升压到150 0.45MPa（绝压）后与氨蒸发岗位处理后的气氨按一定比例混合，然后通过氧化炉-废热锅炉内的铂铑合金网催化剂进行反应，生成的氮氧化物送入吸收塔吸收后生成4853%的HNO3。该稀HNO3被送入硝铵制备工艺，运用造粒法生成硝酸铵，即传统的中和反应、一段蒸发和熔融造粒工艺。该工厂硝酸年产为8万吨，硝酸铵年产为11万吨。2.工艺原理生产硝酸的原料主要是氨和空气，其总反应是式为：NH3+2O2=HNO3+H2O具体反应步骤由以下3步组成：（1） 、在氧化炉里发生氧化反应：4NH3(g)+5O2(g)=4NO(g)+6H2O(g)（2） 、在一号吸收塔的氧化段发生氧化反应： 2NO+O2=2NO2和NO+2HNO3=3NO2+H2O（3） 、在一号吸收塔的吸收段和二号吸收塔里发生吸收反应： 3NO2+H2O=2HNO3+NO硝铵反应式为：HNO3+NH3=NH4NO33.工艺流程图排气筒NOX500ppm液氨第二吸收塔 图1：硝酸工艺流程图呢袋过滤器空气压缩机素瓷过滤器氨空混合器空气尾气膨胀机氨蒸发分离器锅炉水预热器氨空混合器氨空混合器氨空混合器氨空混合器氧化炉废热锅炉尾气反应器氨尾气混合器第一尾气预热器第二尾气预热器第一吸收塔氮氧分离器4853成品稀硝酸酸漂白塔快速冷却器图2：硝酸铵工艺流程图泵气氨降膜蒸发器与蒸汽热交换蒸发器中和器硝酸造粒下降凝固硝酸铵固体浓缩成97.5%以上的硝酸铵旋转喷头 下喷造粒塔6张过滤网补给作用顶部废气表冷液槽冷凝降温（三）三聚氰胺工艺在7月1日下午3点，我们又再一次进入工厂区域，这次工程师给我们介绍了该厂的三聚氰胺工艺和工艺设施。1.概述川化三胺生产装置共有5套。第一套建于1981年，于1984年投产，采用斯坦米卡邦低压法技术，由于设备老化故障、环保压力等问题现已停止运行；第二套建于1999年，2000年投产，采用欧技高压法，年产1.38万吨；第三套建于2002年，2003年生产出合格三胺，经技改现运行周期达到100天以上，能日产48吨；第四套和第五套采用清大华业年产2.6万吨三胺生产工艺技术。2.三聚氰胺简介 分子式：C3N6H6； 分子量：126.13； 结构式：三聚氰胺主要用途有：制造三聚氰胺甲醛树脂的主要原料,用作有机元素分析试剂,也用于有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂。与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂。其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料。现今，三聚氰胺在市场上的需求特别大，且应用范围也越来越广。 3.工艺原理及生产简介三聚氰胺以尿素为原料，生产1t 三聚氰胺约需3t 尿素。T、P聚合化学原理：尿素 三聚氰胺+CO2+NH3该生产工艺有三种，即高、中、低压法。这次工程师介绍了两种方法：气相萃冷法（低压法）和液相循环生产工艺（高压法），这两种方法反应原理是一样的，反应器中出来的物质的比例也是一样的，不同点在于前一种方法用了催化剂，后一种由于是高压反应而不需要催化剂，还有就是两种方法在后面的产物提取过程上不同。具体的不同将在下面的流程图中展示。4.工艺流程图（1）气相萃冷法（低压法）旋风热气冷却反应器尿洗70%尿素溶液浓缩 100 140 350 99.8% 尿素压缩机排灰系统260化肥厂尾气 甲胺 40% 45冷气风机旋风捕集结晶布袋过滤器 三胺结晶注释： 热气冷却使温度从350降到260左右，且还要进行余热回收。 布袋过滤器过滤杂质、副产物、催化剂。 旋风捕集是使气固相分离，收集固体三聚氰胺。 尾气中用汽提法将CO2、NH3提取出来，由于两者比例一定刚好可以送入化肥厂作为生产化肥的原料。（2）液相循环生产工艺（高压法）注释： 萃冷塔：加水降温，溶解三聚氰胺，使后面实现液相循环。 汽提塔：加温，将液相中气体（CO2、NH3）蒸发出来。 过滤器：主要是过滤杂质和用活性炭吸附色素。 结晶塔：是通过降温，使温度达到4050，使三聚氰胺呈固体5.三聚氰胺工厂图这是高压法装置图，曾经有着辉煌的历史，是国内具有代表性的一套装置（四）分析质检中心在7月2日上午，我们进入了川化的分析质检中心进行参观学习。首先我们进入了一间放有液相色谱仪和气相色谱仪的检测室，这间检测室主要检测的是生产过程中的物质的各项标准，还有就是检测天然气和循环水的成分。例如：FID测有机物并用外标法定量检测；FPD测硫化物；液相色谱装有C18，用于测量蒽醌（用于生产双氧水的物质）。接着我们又进入了一间化学分析检测室，里面所放仪器与我们平时做化学分析实验时所用仪器一样，这间检验室也是用于检测工艺流程中所用物质或者所出现的物质，并不用于检验成品。在参观完上述两间检测室后，我们进入会议室与检验师进行讨论。讨论过程中，我们知道了，其实每个工艺设备边都有一个分析检测室，该室只要用于需要快速检验快速出结果的物品，以便保证工艺设备能正常运行。而且我们还知道了，检验师除了日常的检测工作外，还要对检测仪器和标准物品进行保养、增减。最后，我们参观了几间用于成品检测的检测室。例如：三胺需要用马弗炉检测灰份，用甲醛溶解检测浊度色度。用分光光度计测硫酸铁含量。水分滴定仪用于测定尿素和硝铵。三聚氰胺的国家标准号为GB/T 95671997，尿素为GB/T 24402001，硝铵为GB/T 294589。（五）尿素工艺尿素工艺我们分了两天来学习，第一天是在7月2日下午，工程师在教室用PPT为我们讲解尿素工艺的主要内容；第二天是在7月3日上午，我们进入了尿素工艺生产现场，参观了设备监控室和整个设备工艺。1.概述该装置在1976年从日本引进，原为日本东洋工程公司（TEC）水溶液全循环改良C法，并在此基础上采用TEC的ACES21工艺进行技术改造。全循环法存在一次通过的尿素合成率低的诸多缺点，目前大多厂家采用汽提法生产尿素。其实质是在与合成反应相的压力的条件下，利用一种气体通过反应物系，是反应的氨和二氧化碳通过气提法合成。该装置日产量达2460吨。装置分为六个部分，即合成、净化、浓缩、回收、工艺冷凝液处理及三胺来尾气处理。2.尿素简介尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一。碳酸的二酰胺，分子式为H2NCONH2（CO(NH2)2）。它是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。3.工艺原理工业原理是用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。化学式为：2NH3+CO2 NH2CONH4+QNH2CONH4 NH2CONH2+H2O+Q4.尿素工艺生产简介尿素生产过程有四个阶段（1）原料氨和二氧化碳的压缩原料液氨由合成氨车间供给，进入尿素车间后，经过氨预热器后进入高压氨泵，为了避免液氨气化需控制液氨的温度比经过氨泵提压后的沸点低10。原料气CO2经过二氧化碳压缩机压缩后送入合成塔和气提塔底部。（2）合成与气提合成氨装置来的原料液氨经过升压和预热后进尿素合成塔，原料CO2经脱氢反应器脱除H2后，再经过压缩，大部分的CO2送汽提塔作汽提介质，其余部分则送尿素塔合成尿素。在达到高的转化率后，尿素进入汽提塔，通过CO2汽提，将尿素溶液中的未反应的甲铵分解以及过量的氨汽提出来之后进入甲铵冷凝器，经过汽提后的尿素溶液（气提塔出来的尿液为44%。）送至提纯工序。甲铵冷凝器出来的气体则进一步进入高压吸收塔冷却器进一步回收NH3和CO2，甲铵冷凝器底部出来的甲铵溶液通过高压甲铵喷射器进入尿素合成塔。（3）中低压分解和回收工序 从合成工序来的尿素溶液进入一段分解塔，通过尿素自身热量使液相中的一部分NH3和CO2被解吸出来，进而通过中压蒸汽的热量使甲铵分解成气相的NH3和CO2，再进入一段吸收塔冷却器。从一段分解塔出来的尿素溶液经二段溶液分解塔进一步使尿素溶液中的NH3和CO2降至0.7%和0.5%。从二段分解塔出来的尿素溶液经冷凝、闪蒸后送至蒸缩工序。（4）尿液的蒸发和造粒从提纯工序来的尿素溶液经预压缩至70%wt左右，再进入蒸发工序，经二段工序蒸发后，送造粒塔生产颗粒尿素产品。蒸发出来的水蒸汽，进入最终浓缩器表冷器，冷凝后送至工艺冷凝液处理工序。从蒸发器出来的汽液混合物在分离器中分离，气相经冷凝后送至工艺冷凝液处理工序。5.尿素工艺流程图图1：尿素装置工艺流程图示意图液氨液氨过滤器液氨缓冲槽输送换热尿素合成塔压缩CO2一段分解第一冷凝器二段分解闪蒸蒸发浓缩造粒塔成品尿素冷凝一段吸收塔氨冷器第二冷凝液尾气吸收塔解吸/水解送脱盐水站图2：尿素合成主要流程图6.尿素工艺各系统细节（1）合成圈系统 液氨50t/h，CO266.7t/h，空气100方/通入合成塔。塔顶温度控制在183；液氨由22MPa的液氨升压泵送入加热器中加热至134以上（常为145）成为气氨，再由喷射器送入合成塔底部；二氧化碳经脱氢塔脱去氢气，使其降至10ppm，防止形成爆炸性气体，送至合成塔底部；升压加空气，使在合成圈形成保护膜保护设备(氨气、二氧化碳在水性环境下对腐蚀设备较大)；气氨与二氧化碳混合生成甲胺，再脱水生成尿素，底进顶出；未反应的NH3和CO2合成塔、汽提塔和甲胺冷凝器（179-180）中循环；尿素含量42-44%、NH3 13-15%、CO2 11-13%。（2）分解系统主要为甲胺合成逆反应；高压分解塔：压力为1.6MPa，温度为155；低压分解塔：压力为0.26-0.28MPa；尿素浓度64%、CO2 0.3%、NH3 0.7%（3）浓缩系统（三段浓缩）预浓缩：绝压18KPa，温度74，尿素浓度72%；一段浓缩：泵升压26.7KPa，温度125-130，尿素浓度95%；二段浓缩：泵升压3.33KPa，温度137，尿素浓度99.5%以上；尿素冷却到50-60后从造粒塔的顶部喷淋而下，在空气风机作用下，尿素在一定高度差下冷却形成球粒（如要形成较好的球状物，可加入少量的甲醛，含量大概2%左右）。尿素颗粒从造粒塔底部排出，经过过滤机，大颗粒状尿素粉碎后去往计量器，小颗粒尿素直接去往计量器。（4）水解系统（工艺冷凝液处理系统）冷水汽提塔0.34MPa 155，用蒸汽汽提NH3和CO2（从液相中）；尿素水解塔2.46MPa 210，水解NH3和CO2，在汽提，从顶部排出；高压气相 浓缩段放热 高压回收 1.45MPa；低压气相 低压回收；送至回收系统。（5）回收系统甲胺处理系统 高压气相 高压回收冷凝器 送回合成圈（最后一步时要把惰性气体放空）（六）合成氨工艺7月3日上午，在我们进行尿素的参观学习后，又由另一位工程师带我们参观学习了合成氨工艺。1.概述合成氨是重要的基本化学产品，在国民经济中占有重要的地位。本装置经增产节能改造后日产液氨1200吨，并付产二氧化碳气体输往尿素装置制造颗粒状尿素产品和尿液。 氨是化肥工业和基本有机化工的主要原料。从氨可加工成硝酸，现代化学工业中，常将硝酸生产归属于合成氨工业范畴。合成氨工业在20世纪初期形成，开始用氨作火炸药工业的原料，为战争服务；第一次世界大战结束后，转向为农业、工业服务。随着科学技术的发展，对氨的需要量日益增长。50年代后氨的原料构成发生重大变化，近30年来合成氨工业发展很快。2.工艺原理及生产简介合成氨的基本原理：3H2+N2 Fe3O4 Al2O3 K2O 2NH3合成氨的原料包括氮气、氢气，氮气从空气中获取，氢气的来源较多。川化合成氨工艺的氢气来源于天然气，这也是世界上80%以上的合成氨采用的原料。川化的合成氨工艺包括以下四道主要工序：(1)原料天然气的压缩和脱硫(2)粗合成气的制备(转化和变换)(3)合成气的净化(脱碳和甲烷化)(4)精合成气的压缩和氨的合成3.合成氨工艺流程图原料气压缩机加氢脱硫一段炉烟气废触煤二段转化炉空气压缩机排 液工艺 气废热锅炉排污水高变炉废触媒低变炉低变分离器脱除CO2工艺冷凝液低压汽提塔快锅燃料天然气甲烷化炉合成气压缩机氨合成塔氨压缩机氨冷分离洗氨塔回收氨后的弛放气体作燃料洗氨水至氨水站氨贮罐氨产品废触煤废触媒注释：天然气脱硫工艺：选用了钴钼加氢转化串联氧化锌脱硫。合成气的制备：脱除硫的气体，进入一段转化炉与水蒸气混合，在催化剂作用下甲烷转化成CO和H2。炉气出来进入二段转化炉，在1000以上高温下把残余的甲烷进一步转化。一段转化器从顶部进入炉内，空气从炉顶直接进入空气分布器。CO变换：CO+H2O=CO2+H2，该反应为放热反应，因此反应温度越低越好。但是反应温度太低，合成气中CO转换速率就慢，不能满足工业生产要求。因此工业上采用高温转换和低温转换两段流程，经过两次转换CO可降至0.3%左右。经高变和低变的气体中含有较多的CO2，回收CO2可作为制造尿素的原料。“脱碳”工艺。川化采用碱性液（K2CO3）吸收CO2，吸收液后进入脱吸塔释放CO2，碱液回收循环。甲烷化：脱除CO2的气体还含有少量的CO，CO存在会使合成氨催化剂暂时中毒，因此在进入合成塔之前要脱除。CO + CO2 催化剂 CH4 ， 使CO的质量分数降到10ppm以下。合成塔：净化后的原料气与空气在压缩机作用下进入氨合成塔，在熔铁催化剂作用下，H2与空气中的N2合成NH3。同时，在氨合成塔参加反应的气体，合成率低，NH3，在液NH3作用下，冷凝，未转化的气体空气压缩机压缩循环。因为合成气中含有少部分的其他惰性气体，因此反应一段时间后，H2与N2的分压降低，因此对合成塔原料气弛放部分气体，提高合成气分压。合成的NH3可以直接输送到尿素合成塔，也可以加压压缩成液体，送回氨站，对于此按照公司调度进行。四、实习总结在五天的生产实习中，时间虽然短暂，但让我认识到了许多东西。首先，我明白了从理论化学到工业化学之间的巨大不同。理论化学就是发现一个反应，而工业化学则是要把化学反应运用大规模的工业流程中以实现大规模生产，这不光要考虑一个化学反应要如何发生，而且还要考虑反应发生后的后处理过程、循环过程和节省能源。经过这次实习，我更加明白了自己所学专业在社会上的运用方向，坚定了努力学习的决心。我要利用剩下的大学时光去完善自己的基础知识，并学习更多的理论知识，提高自己的专业水平，了解今后化学的发展方向，为以后的就业做好准备。还有，我对本次实习还有一点儿小小的建议。希望老师能在学生进入工厂前能提前一段时间告知学生即将参观学习的工艺是什么，这样可以让学生能有时间做相关的知识准备，这样学生在进行参观学习时才能带着问题思考，有助于快速理解；还有就是，对于工程师的讲解，我希望他们能把语速放慢一点儿，声音大一点儿，给与我们一定的时间消化，或者在进入设备区之前，工程师可以先整体讲一遍，让我们明白整个流程，再带我们进入设备区参观，这样我们在参观时才能更用心。这次实习总体收获还是很好的，唯一觉得可惜的就是这么大的工厂由于某些原因不能运作，而且还面临倒闭，那么大的仪器设备都将搁置，真的很让人惋惜。