低硬测定实验控制手册.pptx

低硬度的测定实验控制手册低硬度的测定实验控制手册SYSC-HX-SHY-102版次版次A/0 目目 录录二、方法概要二、方法概要二、方法概要二、方法概要四、所需试剂四、所需试剂四、所需试剂四、所需试剂五、所需仪器五、所需仪器五、所需仪器五、所需仪器六、实验步骤六、实验步骤六、实验步骤六、实验步骤七、计算七、计算七、计算七、计算一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害三、实验范围三、实验范围三、实验范围三、实验范围八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题九、相关资料九、相关资料九、相关资料九、相关资料一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害一、硬度的概念及其危害概念：概念：概念：概念：硬度表示水中钙、镁等离子的含量硬度表示水中钙、镁等离子的含量硬度表示水中钙、镁等离子的含量硬度表示水中钙、镁等离子的含量 ,单位为物质的量浓度毫摩单位为物质的量浓度毫摩单位为物质的量浓度毫摩单位为物质的量浓度毫摩尔尔尔尔 /升升升升 (mmol/L)(mmol/L)。有时将其分为钙硬度和镁硬度。有时将其分为钙硬度和镁硬度。有时将其分为钙硬度和镁硬度。有时将其分为钙硬度和镁硬度 ,两种硬度之和称两种硬度之和称两种硬度之和称两种硬度之和称为总硬度为总硬度为总硬度为总硬度 ,即即即即H=1/2CaH=1/2Ca2+2+1/2Mg+1/2Mg2+2+硬度的危害：硬度的危害：硬度的危害：硬度的危害：炉水：炉水：炉水：炉水：导致水冷壁结垢、积渣量明显增多，影响导热，加速腐蚀。导致水冷壁结垢、积渣量明显增多，影响导热，加速腐蚀。导致水冷壁结垢、积渣量明显增多，影响导热，加速腐蚀。导致水冷壁结垢、积渣量明显增多，影响导热，加速腐蚀。发电机内冷水：发电机内冷水：发电机内冷水：发电机内冷水：导致铜线圈结垢，影响机组出力。导致铜线圈结垢，影响机组出力。导致铜线圈结垢，影响机组出力。导致铜线圈结垢，影响机组出力。循环水：循环水：循环水：循环水：导致凝汽器冷却水管结垢，影响换热，严重时影响机组出力，导致凝汽器冷却水管结垢，影响换热，严重时影响机组出力，导致凝汽器冷却水管结垢，影响换热，严重时影响机组出力，导致凝汽器冷却水管结垢，影响换热，严重时影响机组出力，加快腐蚀速率。加快腐蚀速率。加快腐蚀速率。加快腐蚀速率。原水：原水：原水：原水：加重阳浮床等设备负担，设备运行周期缩短。加重阳浮床等设备负担，设备运行周期缩短。加重阳浮床等设备负担，设备运行周期缩短。加重阳浮床等设备负担，设备运行周期缩短。注：反渗透装置入口水硬度过高时不能用草酸对反渗透设备进行化学清注：反渗透装置入口水硬度过高时不能用草酸对反渗透设备进行化学清注：反渗透装置入口水硬度过高时不能用草酸对反渗透设备进行化学清注：反渗透装置入口水硬度过高时不能用草酸对反渗透设备进行化学清洗。洗。洗。洗。二、方法概要二、方法概要二、方法概要二、方法概要 在在在在PHPH为为为为10100.10.1的水溶液中，用酸性铬蓝的水溶液中，用酸性铬蓝的水溶液中，用酸性铬蓝的水溶液中，用酸性铬蓝K K作指示作指示作指示作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTAEDTA）标准溶液）标准溶液）标准溶液）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗滴定至蓝色为终点。根据消耗滴定至蓝色为终点。根据消耗滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTAEDTA的体积，即可算的体积，即可算的体积，即可算的体积，即可算出硬度值。出硬度值。出硬度值。出硬度值。为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的一定量的一定量的一定量的EDTAEDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝做指示剂，二钠镁盐。如果用酸性铬蓝做指示剂，二钠镁盐。如果用酸性铬蓝做指示剂，二钠镁盐。如果用酸性铬蓝做指示剂，可不加可不加可不加可不加EDTAEDTA二钠镁盐。二钠镁盐。二钠镁盐。二钠镁盐。铁大于铁大于铁大于铁大于2mg2mg、铝大于、铝大于、铝大于、铝大于2mg2mg、铜大于、铜大于、铜大于、铜大于0.01mg0.01mg对测对测对测对测定有干扰，可在加指示剂前用定有干扰，可在加指示剂前用定有干扰，可在加指示剂前用定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%-2ml1%-半胱胺酸盐溶半胱胺酸盐溶半胱胺酸盐溶半胱胺酸盐溶液和液和液和液和2ml2ml三乙醇胺溶液（三乙醇胺溶液（三乙醇胺溶液（三乙醇胺溶液（1+41+4）进行联合掩蔽干扰。）进行联合掩蔽干扰。）进行联合掩蔽干扰。）进行联合掩蔽干扰。三、试验范围三、试验范围三、试验范围三、试验范围 本实验适用范围为本实验适用范围为本实验适用范围为本实验适用范围为1100mol/L1100mol/L 低硬度的测定方法适用于软化水、低硬度的测定方法适用于软化水、低硬度的测定方法适用于软化水、低硬度的测定方法适用于软化水、HH型阳离子交换型阳离子交换型阳离子交换型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。四、所需试剂四、所需试剂四、所需试剂四、所需试剂（一）（一）（一）（一）0.1mol/L0.1mol/L氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液溶液溶液（二）盐酸溶液（二）盐酸溶液（二）盐酸溶液（二）盐酸溶液(1+14)(1+14)（四）酸性铬蓝（四）酸性铬蓝（四）酸性铬蓝（四）酸性铬蓝K K指示剂指示剂指示剂指示剂（五）（五）（五）（五）EDTAEDTA标准液标准液标准液标准液（三）硼砂缓冲溶液（三）硼砂缓冲溶液低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86药品名称0.1mol/L氢氧化钠溶液药品配置日期：药品配置日期：20092009年年4 4月月1818日日药品用途：药品用途：调节所测样品的调节所测样品的PHPH值值摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法分析方法标准：GB6909.2-86日常储备量：约日常储备量：约500ml500ml本次试验消耗量本次试验消耗量:说明说明使用前应先看好药品名称、浓度、配置日期使用前应先看好药品名称、浓度、配置日期药品配置日期低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86药品名称盐酸溶液(1+14)药品配置日期：药品配置日期：20092009年年3 3月月2525日日药品用途：药品用途：调节所测样品的调节所测样品的PHPH值值摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法分析方法标准：GB6909.2-86日常储备量：约日常储备量：约800ml800ml本次试验消耗量本次试验消耗量:说明说明使用前应先看好药品名称、浓度、配置日期使用前应先看好药品名称、浓度、配置日期低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称硬度的测定实验标准GB6909.2-86药品名称硼砂缓冲溶液药品配置日期：药品配置日期：20092009年年1010月月1919日日配置方法：配置方法：称取称取40g40g硼砂硼砂(Na2B4O710H2O)(Na2B4O710H2O)，加，加10g10g氢氧化钠，氢氧化钠，溶于溶于 级试剂水中，并稀释至级试剂水中，并稀释至1L1L。贮于塑料瓶中。贮于塑料瓶中 药品用途：药品用途：调节所测样品的调节所测样品的PHPH值值标标摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法水分析方法标准：GB6909.2-86日常储备量：约日常储备量：约800ml800ml本次试验消耗量本次试验消耗量:说明说明硼砂缓冲溶液只适用于测定硬度为硼砂缓冲溶液只适用于测定硬度为1 1500mol/L500mol/L的水样。硼砂缓冲溶液也可用氨的水样。硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g67.5g氯化铵溶于氯化铵溶于570mL570mL浓氨水中，浓氨水中，用用 级试剂水稀释至级试剂水稀释至lL lL 低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86药品名称酸性铬蓝K指示剂药品配置日期：配置方法：药品用途：指示滴定终点摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法析方法标准：GB6909.2-86日常储备量：日常储备量：10ml10ml本次试验消耗量本次试验消耗量:0.15ml:0.15ml说明使用前应先注意指示剂是否已变色，失效测量低硬测量低硬度专用度专用低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86药品名称0.001mol/lEDTA标准溶液药品配置日期：2006年11月29日配置方法：称取4gEDTA,溶于一定量的 级试剂水中，用 级试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。药品用途：滴定低硬度的药品摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法分析方法标准：GB6909.2-86日常储备量日常储备量:约约800ml800ml本次试验消耗量本次试验消耗量:说明使用前应先看好药品名称、浓度、配置日期五、所需仪器五、所需仪器五、所需仪器五、所需仪器（一）（一）（一）（一）250ml250ml锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶（二）（二）（二）（二）5ml5ml移液管移液管移液管移液管（三）（三）（三）（三）100ml100ml量筒量筒量筒量筒（四）（四）（四）（四）25ml25ml酸式滴定管酸式滴定管酸式滴定管酸式滴定管低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86仪器名称250ml锥形瓶仪器规格：容量250ml仪器用途：加热处理试样和容量分析滴定使用注意事项：加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干摘至：化验员读本说明容量250ml低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86仪器名称5ml移液管仪器规格：容量5ml仪器用途：准确地移取一定量的液体使用注意事项：摘至：化验员读本说明使用前能注意移液管嘴部是否有破损容量5ml低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86仪器名称100ml量筒仪器规格：容量100ml仪器用途：粗略地量取一定体积的液体使用注意事项：延壁加入或倒出溶液，不能加热摘至：化验员读本说明容量100ml低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86仪器名称25ml酸式滴定管仪器规格：容量25ml，酸式仪器用途：容量分析滴定操作使用注意事项：活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡皮作用的标准溶液摘至：化验员读本说明使用前应注意滴定管嘴部是否有破损，当水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管容量25ml,酸式当水样硬度小于25mol/L时，应采用5ml微量滴定管六、实验步骤六、实验步骤六、实验步骤六、实验步骤（一）量取水样（一）量取水样（一）量取水样（一）量取水样（二）倒入水样（二）倒入水样（二）倒入水样（二）倒入水样（三）加入缓冲溶液（三）加入缓冲溶液（三）加入缓冲溶液（三）加入缓冲溶液（四）加入指示剂（四）加入指示剂（四）加入指示剂（四）加入指示剂（五）滴定（五）滴定（五）滴定（五）滴定（六）终点判断（六）终点判断（六）终点判断（六）终点判断低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤1步骤名称：量取水样操作方法：用100ml量筒量取100ml水样实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法析方法标准：GB6909.2-86说明读数时眼睛应于液面持平实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤2步骤名称：倒入水样操作内容：将100ml量筒里水样倒入250ml锥形瓶中实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法析方法标准：GB6909.2-86说明如水样浑浊，应先过滤，如水样酸性或碱性很高时，可用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸溶液（1+14）中和后再加缓冲溶液。低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤3步骤名称：调节PH值操作方法：向试样中加1ml硼砂缓冲溶液实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法析方法标准：GB6909.2-86说明移液管头部应靠紧瓶壁低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集移液管头部应靠紧瓶壁低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤4步骤名称：加入指示剂操作方法：向试样中加入23滴酸性铬蓝K指示剂实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法方法标准：GB6909.2-86说明如滴入酸性铬蓝K指示剂后溶液成低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤5步骤名称：滴定操作方法：在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法方法标准：GB6909.2-86说明滴定终点时溶液呈不断摇动低硬度的测定实验图集低硬度的测定实验图集实验名称低硬度的测定实验标准GB6909.2-86实验步骤6步骤名称：滴定终点的判断操作方法：溶液呈蓝色为滴定终点实验适用范围：1100mol/L摘至：中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法方法标准：GB6909.2-86说明整个实验应在5分钟内完成，温度不应低于15摄氏度七、计算七、计算七、计算七、计算X=X=水样硬度水样硬度水样硬度水样硬度X X（mol/lmol/l）按式（）按式（）按式（）按式（2 2）计算：）计算：）计算：）计算：(a-b)*c(a-b)*cV V*1000.(2)1000.(2)式中：式中：式中：式中：aa滴定水样消耗滴定水样消耗滴定水样消耗滴定水样消耗EDTAEDTA标准溶液的体积，标准溶液的体积，标准溶液的体积，标准溶液的体积，mlml b b滴定空白溶液消耗滴定空白溶液消耗滴定空白溶液消耗滴定空白溶液消耗EDTAEDTA标准溶液的体积，标准溶液的体积，标准溶液的体积，标准溶液的体积，mlml cEDTAcEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，标准溶液对钙硬度的滴定度，标准溶液对钙硬度的滴定度，标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mlmmol/ml V V水样体积，水样体积，水样体积，水样体积，mlml八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题八、我厂出现的相关问题 在我厂在我厂在我厂在我厂0909年对年对年对年对3 3号机组号机组号机组号机组B B级检修及级检修及级检修及级检修及4 4号机组号机组号机组号机组C C级检修过级检修过级检修过级检修过程中均发现凝汽器水侧出口端冷却管内壁上有厚度约程中均发现凝汽器水侧出口端冷却管内壁上有厚度约程中均发现凝汽器水侧出口端冷却管内壁上有厚度约程中均发现凝汽器水侧出口端冷却管内壁上有厚度约0.3mm0.3mm的硬垢，可能为冷却水水质变化所致，或循环水加的硬垢，可能为冷却水水质变化所致，或循环水加的硬垢，可能为冷却水水质变化所致，或循环水加的硬垢，可能为冷却水水质变化所致，或循环水加药药量不够所致。现化学分场正针对此事进行专项治理工药药量不够所致。现化学分场正针对此事进行专项治理工药药量不够所致。现化学分场正针对此事进行专项治理工药药量不够所致。现化学分场正针对此事进行专项治理工作。作。作。作。硬垢硬垢硬垢硬垢九、相关资料九、相关资料九、相关资料九、相关资料 2006 2006年年1212月月2020日，山东黄泰热力有限公司日，山东黄泰热力有限公司6 6号号机组水冷壁发生爆管事故，锅炉被迫紧急停炉。机组水冷壁发生爆管事故，锅炉被迫紧急停炉。2000 2000年年1 1月月3 3日至日至2 2月月2929日日,茂名热电厂茂名热电厂3#3#炉的右炉的右侧和后侧水冷壁先后发生了侧和后侧水冷壁先后发生了3 3次爆管。次爆管。2003 2003年通辽发电总厂年通辽发电总厂2 2号锅炉先后发生号锅炉先后发生7 7次水次水冷壁爆管泄漏。冷壁爆管泄漏。以及近期大唐国际云岗电厂以及近期大唐国际云岗电厂2号锅炉水冷壁管爆管号锅炉水冷壁管爆管导致停炉事件，等等这些事件均与硬度有一定的关系。导致停炉事件，等等这些事件均与硬度有一定的关系。