纸上层析复习过程.ppt

一一、纸上层析基本原理纸上层析基本原理 主要是利用混和物中各组分在流动相（有机溶剂）和固主要是利用混和物中各组分在流动相（有机溶剂）和固定相（水）间的分配比的不同而使之分离。以定相（水）间的分配比的不同而使之分离。以滤纸滤纸作为作为惰性支持物惰性支持物，附着在纸上的，附着在纸上的水水是是固定相固定相，不与水混溶的，不与水混溶的有机溶剂有机溶剂作为作为流动相流动相。样品溶液样品溶液点点在纸上，作为在纸上，作为展开剂的有机展开剂的有机溶剂溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分自下而上移动，样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的在水或有机溶剂中的溶解能力溶解能力各不相同，各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解溶解分配分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。分离的目的。亲脂性强亲脂性强的成份在的成份在流动相流动相中分配的中分配的多多一些，一些，随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就快快一些。一些。亲水性强亲水性强的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些，中分配的多一些，随流动相随流动相移动移动的速度就的速度就慢慢一些。一些。性质不同的组分分性质不同的组分分离在滤纸的不同位离在滤纸的不同位置上置上 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛称毛细管细管)与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称的现象称毛细现象。毛细现象。毛细现象毛细现象是物质分子间作用力的结果，常见是物质分子间作用力的结果，常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸附在滤纸上吸附在滤纸上)，以有机溶剂做流动相，以有机溶剂做流动相毛细现象毛细现象二、纸上层析的分类：二、纸上层析的分类：1、上升纸层析法2、径向纸层析法三、纸上层析检验三、纸上层析检验Fe3+和和Cu2+配展开剂配展开剂装置制作装置制作点层析试样点层析试样层析操作层析操作显色反应显色反应操作步骤：操作步骤：操作要点：操作要点：用丙酮用丙酮9mL,6mol/L盐酸盐酸1mL配成展开剂。配成展开剂。滤纸剪成约滤纸剪成约2cm宽，宽，18cm长长(保证下端能浸入展开剂中保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条，一端用钩子固定在橡胶塞上，在另一端的滤纸条，一端用钩子固定在橡胶塞上，在另一端距滤纸条约距滤纸条约1.5cm处用铅笔画一小圆点。处用铅笔画一小圆点。配试样后，用毛细管蘸取试样在配试样后，用毛细管蘸取试样在“原点原点”处点处点直径直径0.3-0.5cm的斑点，晾干后再点。的斑点，晾干后再点。重复重复2-3次次。点样后的滤纸条点样后的滤纸条不不可接触试管内壁，滤纸条下端浸入可接触试管内壁，滤纸条下端浸入展开剂中展开剂中1cm,1cm,注意注意不不要让试样点触及展开剂。要让试样点触及展开剂。注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨氨气熏气熏，观察颜色变化，观察颜色变化约约1.5cm1.5cm试试样样点点（1 1）、为防止水解，在）、为防止水解，在FeClFeCl3 3和和CuClCuCl2 2的混合溶液的混合溶液中可加少量中可加少量HClHCl酸化。酸化。四、实验注意事项四、实验注意事项（2 2）、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。）、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。（4 4）、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约）、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约2020分钟即可分离完全。分钟即可分离完全。（3 3）、不能让试样点浸入展开剂）、不能让试样点浸入展开剂 ，如果试样接触，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。开剂，导致实验失败。（1 1）层析过程中的实验现象）层析过程中的实验现象（2 2）氨熏后的实验现象）氨熏后的实验现象五、五、实验现象实验现象上端出现红棕色，上端出现红棕色，下方出现蓝色下方出现蓝色用粉笔进行层析分离用粉笔进行层析分离六、分离六、分离彩色墨水彩色墨水展开剂：乙醇、丁醇、硫酸铵溶液展开剂：乙醇、丁醇、硫酸铵溶液七、相关练习：七、相关练习：1、下列有关纸上层析的叙述错误的是、下列有关纸上层析的叙述错误的是：A常用于分离、检验化学性质相似且难以用一般化学方法分离的离子或分子 B有上升纸层析法和径向纸层析法两种 C实验时所用的展开剂一般是有机溶剂和水溶液的混合物 D由于需要通过颜色观察，所以该方法不适用于无色离子和分子 2、甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来（已知：酚酞易溶于酒精而不溶于水，甲基橙易溶于水）。步骤步骤 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10mL乙醇和4mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B；步骤步骤 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央（如图）。在距滤纸中心约1cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样；步骤步骤 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环；步骤步骤 待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。试回答下列问题：本实验采用的分离方法叫_，若分离淀粉胶体与氯化钠的混合液则可选用_法；步骤中若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用_笔(填“钢”或“铅”)；步骤中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是_，这说明实验中_在滤纸上移动速率更快（填“甲基橙”或“酚酞”）；他们可以通过_来判断分离的效果。