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精细化工试验技术第一章第一章精细化工实验室规范精细化工实验室规范 一、精细化工实验室的基本配置一、精细化工实验室的基本配置 二、实验室守则二、实验室守则 三、实验室安全与环保守则三、实验室安全与环保守则 四、实验室事故处理办法四、实验室事故处理办法 精细化工实验室规范精细化工实验室规范一、精细化工实验室的基本配置一、精细化工实验室的基本配置 1功能室配置 药品室：存放药品、试剂等实验原、辅材料（以下统称药品）的地方，常规药品可以在一个室内存放，强氧化剂、强还原剂、有毒、有害、易燃、易爆、强腐蚀性药品应该按规定单独存放。仪器室：存放仪器设备的地方。准备室：是实验员为实验开发做准备的地方。学生实验室：精细化工学生实验室通常分为精细有机合成实验室和精细化工工艺实验室。前者主要用于单元反应类实验及精细化学品的合成类小试实验，后者主要用于精细化学品的工艺实验、综合实验及毕业专题实验。精细化工实验室规范精细化工实验室规范贮气室：放置钢瓶气体的地方。通常设在一楼，应空瓶区、重瓶区分开布置，并有明显标志。如高于室外地坪，应设上下台阶，应通风、干燥，避免阳光直射。不准堆放其它易燃、易爆物品。内照明设备应设防爆装置，电器开关应设在室外。室内应留有通道、有明显的“严禁烟火”的标志、应配备消防灭火器材。分析室：实验中原、辅材料及实验结果的分析检验的地方。此室应该具有常规化学分析、常规仪器分析的条件，能够满足精细化工实验教学分析检测的要求。在有条件的情况下，可以增添一些高档现代分析仪器。精细化工实验室规范精细化工实验室规范2公用设施配置从实验角度看，实验室应具备多功能实验台、水、电齐全，在需要的情况下还要有煤气等，学生实验室应该水电到实验台面，压缩空气或真空系统到桌面（或备有压缩机、真空泵）。从安全角度看，实验室应该通风排风良好，备有冲洗器（洗眼器）、医药柜等，并确保冲洗器能正常使用，医药柜内的药品应该定期更换，确保药不过期。还要配备适量的安全帽及防毒面具等。从环保角度看，实验室应备有废物箱，三废(废气、废液、废渣)处理有措施，科学合理；要注意消音，噪音应小于70分贝。精细化工实验室规范精细化工实验室规范3实验室的环境要求 布局实验室、仪器室、药品室、分析室和准备室分开，并与办公室、普通教室等保持一定距离。实验桌桌面要给学生留出尽量大的实验空间，减少视线遮挡。实验课桌结构尽量简洁，实验室家具颜色要明快，减少桌面颜色对一些实验观察对象的影响。面积实验室内，每个学生的使用面积不低于2m2，每室不低于80m2。地面与墙裙实验室地面一般做水泥沙浆面层，亦可做水磨石面层。专用仪器分析室建议做防静电地板漆层。实验室墙裙通常用油漆涂层，高度在11.2m，颜色以浅色为宜。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 管道电源线穿线管可埋设地下，也可以沿墙设置并加线盒，但不可使用明线。上下水管道可埋设地下，也可以沿墙下端设置明管，但不可将明管设在实验桌下和过道上。管道埋设地下应该开挖地沟，上盖水泥预制盖板。门窗门的大小应当以实验设备能够通过为宜，不设门槛，门朝外开，其宽度不小于0.8米。窗户要尽可能大，但应该安装防护装置。通风与换气药品室应该安装排风扇，学生实验室应该既可自然通风，又设置集中强制排风。新建实验室必须通风到桌面，换气标准每小时换气20次，学生实验桌上方的排风口立管内的风速基本在5米/秒到10米/秒的范围内。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 照明实验室照明灯具布置合理，照度均匀，桌面照度为日光灯100150勒克斯。用电每间实验室均应有总开关，室内设配电盘，通过空气开关接到电器上，要根据情况分别控制，线径要与实验用电容量相适应。用教室等改装做实验室的，电路应重新架设。必要时可设防爆开关。消防设施实验室的各功能室均应备有防火设备，并能正常使用，在必要的情况下，还要配备防爆、防盗、防破坏的基本设备。精细化工实验室规范精细化工实验室规范二、实验室守则二、实验室守则 1.实验前，必须做好预习报告，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。2.实验操作开始前，首先检查仪器种类与数量是否与需要相符，仪器是否有缺口、裂缝或破损等，再检查仪器是否干净(或干燥)，确定仪器完好、干净再使用，仪器装置安装完毕，要请教师检查合格后，方能开始实验。3.实验操作中，要仔细观察现象，积极思考问题，严格遵守操作规程，实事求是地做好实验记录，要严格遵守安全守则与每个实验的安全注意事项，一旦发生意外事故，应立即报告教师，采取有效措施，迅速排除事故。精细化工实验室规范精细化工实验室规范4.实验室内应保持安静，不得谈笑、打闹和擅自离开岗位，不得将书报、体育用品等与实验无关的物品带入实验室，严禁在实验室吸烟、饮食。5.服从指导，有事要先请假，不经教师同意，不得离开实验室。6.要始终做到台面、地面、水槽、仪器的“四净”，火柴梗、滤纸等废物应放入废物缸中，不得丢入水槽或扔在地上。废酸、酸性反应残液应倒入室外的废酸缸中，严禁倒入水槽。实验完毕，应及时将仪器洗净，并放回指定位置。精细化工实验室规范精细化工实验室规范7.要爱护公物，节约药品，养成良好的实验习惯。要节约使用水、电、煤气及消耗性药品。要严格按照规定称量或量取药品，使用药品不得乱拿乱放，药品用完后，应盖好瓶盖放回原处。公用设备和材料使用后，应及时放回原处，对于特殊设备，应在指导教师示范后方可使用。8.学生轮流值日，打扫、整理实验室。值日生应负责打扫卫生，整理公共器材，倒净废物缸并检查水、电、煤气、窗是否关闭。9.实验完毕，及时整理实验记录，写出完整的实验报告，按时交教师审阅。10.师生均需穿工作服。精细化工实验室规范精细化工实验室规范三、实验室安全与环保守则三、实验室安全与环保守则 1安全守则 进入实验室应穿实验服或工作服，严禁赤脚或穿漏空的鞋子(如凉鞋或拖鞋)进入实验室。在进行有毒、有刺激性、有腐蚀性的实验时，必须戴上防护眼镜、口罩、耐酸手套或面罩。绝对禁止在实验室内吸烟，严禁把明火带人实验室。进入实验室首先要熟悉实验室的水阀门、电源总开关、灭火器、沙箱或其他消防器材的位置。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 当有化学药品溅入眼睛时，立即用自来水冲洗；当被酸、碱或化学药品灼伤，立即用大量的冷水冲洗受伤部位(如是浓H2S04，最好先用干布轻轻擦去)；如果是强酸灼伤，那么先用大量冷水冲洗，再用5碳酸氢钠溶液淋洗灼伤处；若是强碱灼伤，则先用大量冷水冲洗，然后用5%的醋酸溶液洗涤，并及时去医院治疗。如果被烫伤，但并不严重，那么立即用冷水或冰水浸皮肤，减小对皮肤表皮的危害。不要在烧伤处涂药膏或油类。对于烧、烫伤严重者，立即就医。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 开启装有腐蚀性物质(如硫酸、硝酸等)的瓶塞时，不能面对瓶口，以免液体溅出或腐蚀性烟雾造成伤害，也不能用力过猛或敲打，以免瓶子破裂；在搬运盛有浓酸的容器时，严禁用一只手握住细瓶颈搬动，防止瓶底裂开脱落；在取、用有毒和易挥发药品时（如硝酸、盐酸、二氯甲烷、苯等、），应在有良好通风的通风橱内进行，以免中毒。有中毒症状者，应立即到室外通风处。取、用易燃易爆物品时（如汽油、乙醚、丙酮等），周围绝不能有明火，并应在通风橱内进行，避免易燃物蒸汽浓度增大时，发生爆炸、燃烧事故。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿物接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应接地线。实验后应切断电源，拔下插头。实验中所用药品不得随意散失、遗弃，以免污染环境，影响身体健康。实验结束后要细心洗手，严禁在实验室内饮食等。了解灭火器种类、用途及位置，学会正确使用。一旦发生火灾，不要惊慌失措，应立即采取相应措施。首先要立即熄灭附近所有的火源，切断电源，并移开附近的易燃物。少量溶剂(几毫升)着火，可任其烧完。反应容器内着火，小火时可用湿布或黄沙盖住瓶口灭火，火大时根据具体情况选用适当的灭火器材。精细化工实验室规范精细化工实验室规范2环保守则 爱护环境、保护环境、节约资源、减少废物产生，努力创造良好的实验环境，并不对实验室外的环境造成污染。实验室所有药品、中间产品、集中收集的废物等，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处理不当造成环境事故。废液必须集中处理，应根据废液种类及性质的不同分别收集在废液桶内，并贴上标签，以便处理。严格控制向下水道排放各类污染物，向下水道排放废水必须符合排放标准，严禁把易燃、易爆和容易产生有毒气体的物质倒入下水道。精细化工实验室规范精细化工实验室规范 严格控制废气的排放，必要时要对废气吸收处理。处理有毒性、挥发性或带刺激性物质时，必须在通风橱内进行，防止散逸到室内，但排到室外的气体必须符合排放标准。严禁乱扔固体废弃物，要将其分类收集，分别处理。接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理。控制噪声，积极采取隔声、减声和消声措施，使其环境噪声符合国家规定的城市区域环境噪声标准，噪音应小于70分贝。一旦发生环境污染事件，应及时处理及上报。精细化工实验室规范精细化工实验室规范四、实验室事故处理办法四、实验室事故处理办法 1眼睛的急救一旦化学试剂溅入眼内，立即用缓慢的流水彻底冲洗。洗涤后把病人送往医院治疗。玻璃屑进入眼睛，绝不要用手揉擦，尽量不要转动眼球，可任其流泪。也不要试图让别人取出碎屑，用纱布轻轻包住眼睛后，把伤者送往医院处理。2烧伤的急救 如系化学烧伤，则必须用大量的水充分冲洗患处。如系有机化合物灼伤，则用乙醇擦去有机物是特别有效的。溴的灼伤要用乙醇擦至患处不再有黄色为止，然后再涂上甘油以保持皮肤滋润。精细化工实验室规范精细化工实验室规范酸灼伤，先用大量水冲洗，以免深部受伤，再用稀NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。碱灼伤，先用大量水冲洗，再用1%硼酸或2%醋酸溶液浸洗，最后用水洗。明火烧伤，要立即离开着火处，迅速用冷水冷却。轻度的火烧伤，用冰水冲洗是一种极有效的急救方法。如果皮肤并未破裂，那么可再涂擦治疗烧伤用药物，使患处及早恢复。当大面积的皮肤表面受到伤害时，可以用湿毛巾冷却，然后用洁净纱布覆盖伤处防止感染。然后立即送医院请医生处理。如果着火，那么要及时灭火，万一衣服着火，切勿奔跑，要有目的地走向最近的灭火毯或灭火喷淋器。用灭火毯把身体包住，火会很快熄灭。精细化工实验室规范精细化工实验室规范3割伤的急救不正确地处理玻璃管、玻璃棒则可能引起割伤。若小规模割伤，则先将伤口处的碎玻璃片取出，用水洗净伤口，挤出一点血后，再消毒、包扎；也可在洗净的伤口，贴上“创可贴”，立即止血且易愈合。若严重割伤，出血多时，则必须立即用手指压住或把相应动脉扎住，使血尽快止住，包上压定布，而不能用脱脂棉。若绷带被血浸透，不要换掉、在盖上一块施压，立即送医院治疗。4烫伤的急救被火焰、蒸汽、红热的玻璃或铁器等烫伤，立即将伤处用大量的水冲淋或浸泡，以迅速降温避免深部烧伤。若起水泡，不宜挑破。对轻微烫伤，可在伤处涂烫伤油膏或万花油。严重烫伤宜送医院治疗。精细化工实验室规范精细化工实验室规范5中毒的急救当发生急性中毒，紧急处理十分重要。若在实验中感到咽喉灼痛、嘴唇脱色或发绀、胃部痉挛或恶心呕吐、心悸、头晕等症状时，则可能是中毒所致。因口服引起的中毒时，可饮温热的食盐水（1杯水中放3-4小勺食盐），把手指放在嘴中触及咽后部，引发呕吐。当中毒者失去知觉或因溶剂、酸、碱及重金属盐溶液引起中毒时，不要使其呕吐；误食碱者，先饮大量水再喝些牛奶；误食酸者，先喝水，再服Mg（OH）2乳剂，再饮些牛奶，不要用催吐剂，也不要服用碳酸盐或碳酸氢盐。重金属盐中毒者，喝一杯含有几克MgSO4的水溶液，立即就医，也不得用催吐剂。因吸入引起中毒时，要把病人立即抬到空气新鲜的地方，让其安静地躺着休息。精细化工实验室规范精细化工实验室规范6腐蚀的急救身体的一部分被腐蚀时，应立即用大量的水冲洗。被碱腐蚀时，再用1%的醋酸水溶液洗。被酸腐蚀时，再用1%的碳酸氢钠水溶液洗。另外，应及时脱下被化学药品玷污的衣服。精细化工试验技术第二章第二章实验室常用仪器实验室常用仪器 一、常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器 二、金属仪器二、金属仪器三、实验室常用的分析仪器三、实验室常用的分析仪器 四、电子电器四、电子电器 五、常见实验装置示意图五、常见实验装置示意图 实验室常用仪器实验室常用仪器一、常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器 1概述 2常见玻璃仪器介绍 类 别仪 器 名 称用 途玻璃量器类量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、碱滴定管、自动滴定管、比重瓶等用于量取液体、定量操作液体玻璃烧器类烧杯、高型烧杯、锥型烧杯、三角烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、平底蒸发皿、圆底蒸发皿、表面皿等用于实现加热、蒸发等操作玻璃容器类广口瓶、细口瓶、集气瓶、下口瓶、龙头瓶、水准瓶、污水瓶、过滤瓶、刻度立瓶、抽滤瓶、种子瓶、干燥器、水槽、标本缸、标本瓶、染色缸、棉纱缸、色层槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳钵等用于盛装实验药品、试剂、中间产物、产物和废物等表2-1常见玻璃仪器分类表 实验室常用仪器实验室常用仪器类 别仪 器 名 称用 途玻璃蒸馏类蒸馏烧瓶、分馏烧瓶、蒸馏水器、三口烧瓶、四口烧瓶、标准组合蒸馏仪器、浓缩器、旋转蒸发器等用于反应、回流、蒸馏、蒸发等玻璃冷凝类球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等与蒸馏类配合使用玻璃漏斗类分液漏斗、波纹漏斗、过滤漏斗、安全漏斗、锥形漏斗等用于分液、加料、过滤、稳压等玻璃管件类试管、比色管、离心试管、调剂棒、毛细管等玻璃测量类密度计、压力计、温度计、酒精计、干湿温度计等用于测量温度、密度及湿度等实验室常用仪器实验室常用仪器图2-1 玻璃仪器的结构简图 B型接头 A型接头 空心塞 螺口管 抽气管 蒸馏弯头 牛角管 燕尾管 真空接液管 圆底烧瓶 三口烧瓶 锥形瓶 搅拌器套管 梨形烧瓶 三口梨形瓶 二口烧瓶 三口烧瓶 吸滤漏斗 吸滤瓶 二口管（U形管）实验室常用仪器实验室常用仪器3玻璃仪器的清洗和干燥 常用的清洗方法是用试管刷和自来水清洗，必要时可以使用洗涤粉或去垢剂。两者均含有表面活性剂，去垢剂中还含有细小的研磨料微粒，它们对清洗过程均有帮助。但微粒会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。如果器皿壁上存在有机杂物，可用有机溶剂洗涤，然后用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的溶剂。使用有机溶剂清洗仪器时，所用的溶剂用量要尽量少，最好能使用回收的有机溶剂。实验室常用仪器实验室常用仪器通过上述清洗工作，仍不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这样可使用洗涤液清洗。最常用的洗涤液由35g重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1L浓硫酸制备而成。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。经过洗涤后的仪器，再用蒸馏水冲净后，进行干燥处理。玻璃仪器干燥最简便的方法是使其放置过夜。一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求严格无水，可将仪器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。实验室常用仪器实验室常用仪器二、金属仪器二、金属仪器精细化工实验室的金属仪器很多，但常用的是作为玻璃仪器的辅件来使用的。主要有铁架台、试管夹、万能夹、滴定台、升降台、电炉、电热套、冷凝管夹、铁圈、水浴锅、双顶丝（十字头）、镊子、剪刀、钢丝钳、坩埚钳、尖嘴钳、三角锉刀（圆锉刀）、打孔器等。实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图主 要 用 途说 明电子天平主要用于称量，具有快速方便、智能化的特点，可以配标准信号输出，直接接打印机、计算机，可以方便的去皮称量、累计称量、单位转换等。因此广泛用于科学实验及生产中。电子天平有取代光电分析天平的趋势。可选不同精度的电子天平，以满足实验的不同需要旋光仪旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以确定物质的浓度、纯度、糖度或含量。广泛应用于制糖、制药、药检、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产、科研、教学部门，作化验分析或过程质量控制。建议选全自动全自动表2-2常见的分析仪器 三、实验室常用的分析仪器三、实验室常用的分析仪器 实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图主 要 用 途说 明折光仪折光仪是测定物质折射率的仪器，。通过对样品折光度的测量，可以定量其含量，也可鉴定未知物。还可以用于研究分子结构。既可以测液体也可以测固体。特点是用量少、操作方便、读数准确。图为经典的阿贝折光仪，高端产品做的很小，可根据财力选购。酸度计酸度计是测量溶液pH值的一种仪器，还可以测量离子浓度。广泛使用在工业、农业、科研、学校等。若配上信号输出接口和记录仪，则可以动态测定溶液和实现电位滴定。有台式、有笔式，可根据实际情况选功能不同的仪器粘度计粘度计是测量样品粘度的仪器。广泛用于油品、涂料、胶粘剂、化装品、药物及其中间体、食品等粘度的测量，也用于测量它们的粘性阻力、绝对粘度。数字式粘度计显示稳定、操作方便，是粘度计发展的趋势。粘度计种类很多，要根据测量对象合理选配实验室常用仪器实验室常用仪器名称与样图主 要 用 途说 明气相色谱仪（GC）气相色谱仪是利用气体作为流动相的一种色谱仪器，在化工、石油、环保、制药、烟草等很多领域均有广泛用途。在精细化工实验中，特别是精细有机合成中有重要用途。建议选配全自动分光光度计分光光度计是依据相对测量原理对样品进行定性、定量分析的仪器。它广泛应用在冶金地质，机械制造，环境保护，生物工程，石油化工，医疗卫生，食品卫生，临床检验，药品检验，土壤肥料，农业，林业，卫生防疫等化学分析领域的生产，教学和科学研究中，特别适用于各种应用实验室，是实验室必备的分析仪器.分光光度计类型很多，如可见、红外、紫外等，可根据需要选配注：使用时，一定要严格按使用说明书操作。实验室常用仪器实验室常用仪器如果有条件，实验室还用配备一些高端分析仪器：紫外吸收光谱仪（UV）如图2-2所示，当紫外线照射有机化合物时，引起分子中的能级、主要电子的跃迁而产生的吸收谱线。在精细化工实验中用于鉴定官能团、分子结构、定性、定量分析等。图2-2紫外吸收光谱仪实验室常用仪器实验室常用仪器 红外吸收光谱仪（IR）如图2-3所示，在有机中间体和许多精细化工产品的结构测定以及成分分析中应用广泛。有机化合物在红外区（2.515nm或波数4000660cm-1）具有特征吸收峰，因此可以有效地鉴定未知试样的官能团结构类型，或者通过与已知结构的红外光谱对比，确定其同一性。图2-3红外吸收光谱仪实验室常用仪器实验室常用仪器 核磁共振仪（NMR）如图2-4所示，基于原子核的自旋性质，将原子核置于强磁场中，在一定的无线电辐射的诱导下，原子核能级发生跃迁，产生核磁共振曲线。具有试样用量少，速度快，准确性高等优点。主要有1H-NMR和13C-NMR等。用于分子结构测定。图2-4核磁共振仪实验室常用仪器实验室常用仪器 高效液相色谱仪（HPLC）如图2-5所示，它的主要优点是分辨率高于其它色谱法，速度快、十几分钟到几十分钟可完成，重复性高、色谱柱可反复使用，自动化操作，分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别，高效液相色谱可分为四个基本类型，即液固色谱、液液色谱、离子交换色谱和体积排阻色谱。高效液相色谱仪广泛用于样品的分离、分析、纯化。在精细化工、医药工业、食品工业、环境保护及生物技术领域，主要用于分析高沸点、热不稳定、生理活性及大分子量物质。实验室常用仪器实验室常用仪器 质谱仪（MS）如图2-6所示，质谱仪是利用质谱现象对混合物分离、鉴定和结构分析的仪器。具有灵敏度高、测量范围宽、选择性好、分辨率高、快速有效等特点。图2-5高效液相色谱仪图2-6质谱仪实验室常用仪器实验室常用仪器四、电子电器四、电子电器 1烘箱一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。2电吹风实验室中使用的电吹风通常具备既能吹冷风又能吹热风的功能，用于快速干燥玻璃仪器之用。3红外灯用于低沸点易燃液体的加热及少量样品的干燥。使用红外灯加热，既安全，又能克服水浴加热时水汽可能进入反应体系的缺点，且加热温度易于调节，升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空隙。实验室常用仪器实验室常用仪器4电加热套它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器，由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。电热夹套相当于一个均匀加热的空气浴。电热套主要用做回流加热的热源。电热套有很多类型和规格，有自动控温的、有多孔式的，还有板式的。非自动控温的电热套的加热温度通过调变压器控制。图2-7是一种自动控温的电加热套。电热套最高加热温度可达400，是精细化工实验中一种简便、安全的加热装置。图2-7电加热套实验室常用仪器实验室常用仪器5旋转蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成如图2-8所示。可以在常压或减压下操作，可一次性进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发面大大增加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。图2-8旋转蒸发仪实验室常用仪器实验室常用仪器6调压变压器是一种调节电压的仪器，实验室中主要是通过调节电压来调节加热温度或电动搅拌器的搅拌速率等。但使用时必须注意以下几方面的问题。即安全用电，接好地线、输入端与输出端不能接错、不允许超负荷使用、调节时要缓慢均匀，注意及时更换炭刷、用完后，旋钮回零断电，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。不熟悉调压器的人，一定要按使用说明严格操作，或向熟悉的人学习。7.搅拌器为了使反应均匀、完全，创造良好的操作条件，精细化工实验中经常使用搅拌器。实验室常用的搅拌器通常有两种，电动机械搅拌器和电动磁力搅拌器。实验室常用仪器实验室常用仪器电动机械搅拌器是一种电机驱动、机械传动式搅拌装置，通过电子变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。如图2-9所示装置是一种电子变速的电动机械搅拌器，常被称为电子搅拌仪。使用时应注意：有接地保护，开启应逐渐升速、关闭应逐渐减速、搅拌速度适宜、应有人看管，不能超负荷运转。电动机械搅拌器长时间运转后，电机会发热，为了保护电机，电机温度不能超过5060（有烫手的感觉）。平时要注意保养，保持清洁、干燥、防潮、防腐蚀、轴承应经常加油保持润滑。图2-9电子搅拌仪实验室常用仪器实验室常用仪器电动磁力搅拌器是一种靠电机驱动，借助磁力传动的搅拌装置。通常实验室用的电动磁力搅拌器还带有加热装置，称为磁力加热搅拌仪，如图2-10所示。使用时，应有接地保护，搅拌磁子必须冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时应停止搅拌，搅拌开始时的速度也要由慢到快，如溶液洒落在磁盘上，应立即关闭电源，及时清掉溶液，以免溶液渗入电热丝及电机部分。8.离心机离心机是利用高速旋转的转鼓来实现液固及液液分离的设备。根据其转速不同，离心机可以分为普通离心机、高速离心机和超高速离心机，离心机的转速越高，其分离效果越好。图2-11是一台台式高速离心机，它具有微机控制、触摸面板、自动计算RCF离心力、用户编程操作和具有多种保护功能离心机。实验室常用仪器实验室常用仪器图2-10磁力搅拌仪图2-11离心机实验室常用仪器实验室常用仪器五、常见实验装置示意图五、常见实验装置示意图1搅拌装置示意图（图2-12）图2-12搅拌装置示意图不带温度计的搅拌装置带温度计的搅拌装置实验室常用仪器实验室常用仪器2回流装置示意图（图2-13）图2-13回流装置示意图可隔绝潮气的回流装置 带有吸收反应中生成气体的回流装置可滴加液体的回流装置实验室常用仪器实验室常用仪器3蒸馏装置示意图（图2-14）图2-14普通蒸馏装置示意图 普通水冷凝蒸馏装置 空气冷凝蒸馏装置 可滴加料液的蒸馏装置实验室常用仪器实验室常用仪器4精馏装置示意图（图2-15）图2-15精馏装置1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝器 4-应接管 5-填料式精馏柱6-旋纹精馏柱 7-接受器 8-刺形精馏柱 9-蒸馏烧瓶实验室常用仪器实验室常用仪器5水蒸气蒸馏装置示意图（图2-16）图2-16水蒸气蒸馏装置1-玻璃管 2-水蒸气发生器 3-分液漏斗 4-联接玻璃管 5-蒸馏头6-冷凝器 7-应接管 8-接受器 9-蒸馏烧瓶 10-加热浴实验室常用仪器实验室常用仪器在实验室中，也经常使用图2-17所示的装置进行水蒸气蒸馏，其特点是结构简单，仪器少，但供热集中在水蒸气发生上，比较适合在天热时使用。图2-17水蒸气蒸馏简易装置图1-水蒸气发生器2-安全管3-连接管4-冷凝管5-应接管6-接受器7-蒸馏烧瓶8-螺旋夹实验室常用仪器实验室常用仪器6减压蒸馏装置示意图（图2-18）图2-18减压蒸馏装置示意图1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝管 4-应接管 5-真空表 6-放空阀7-阱 8-组合接受器 9-加热浴 10-蒸馏烧瓶 11-毛细管起泡器实验室常用仪器实验室常用仪器7气体保护反应蒸馏装置示意图（图2-19）图2-19气体保护反应蒸馏装置示意图实验室常用仪器实验室常用仪器8无水无氧反应装置示意图（图2-20）无水无氧反应主要用于一些敏感介质，在没有专用设备的情况下，可以用干燥的普通仪器按图2-20组合成。图2-20(1)是反应装置的辅件，反应前，借助橡皮隔膜6冲洗注射器，然后将针头1插入橡胶隔膜2中，用氮气冲洗仪器。然后拔出针头插入橡胶隔膜3，通入氮气维持氮气气氛。反应试剂从2用注射器加入，进料速度能过旋塞控制。实验室常用仪器实验室常用仪器图2-20无水无氧反应装置示意图1-针头2,3,6-橡皮隔膜4-鼓泡器5-旋塞7-橡皮管精细化工试验技术第三章精细化工实验中常见的操作技术第三章精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却一、加热与冷却二二、搅拌、搅拌三、加压与减压三、加压与减压四、过滤四、过滤五、回流与分水五、回流与分水六、蒸馏六、蒸馏七、干燥七、干燥八、结晶与重结晶八、结晶与重结晶九、萃取九、萃取十、升华十、升华十一、离子交换十一、离子交换十二、色谱十二、色谱十三、离心分离十三、离心分离十四、吸收十四、吸收 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术一、加热与冷却一、加热与冷却 1加热加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的实验仪器的加热，具有升温速度快的优点，但容易导致加热不匀和局部过热；间接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、温度易于控制的特点。对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最高温度见表3-1。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴，常用加热浴列于表3-2。热源名称最高温度/热源名称最高温度/酒精灯10001200电 炉1800煤气灯7001200管式炉1300煤气吹管1600烘 箱300表3-1常用直接加热源的最高温度 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术类 别加 热 介 质容 器使用温度/注 意 事 项水 浴水铜锅等95使用无机盐水溶液可提高沸点，如饱和氯化钙水溶液可达到180蒸汽浴水蒸汽(实验室产生)夹套等95要及时排放冷凝水普通油浴各种植物油、甘油、石蜡油等铜锅等250250以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水导热油浴导热油铜锅等350使用时，应根据温度范围选用导热油沙 浴细沙铁 盘高温升温要慢，使受热均匀，温度很难控制 盐 浴亚硝酸钠（40%）、亚硝酸钠（7%）、硝酸钾（53%）混合物不锈钢锅等142680切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中金属浴低熔点金属合金铁 锅金属不同，温度不同加热至350以上可能氧化 酸 浴浓硫酸烧 瓶250加入30-40K2SO4可使温度升至300350；吸水后温度下降空气浴空气电热套等300对沸点80以上液体均可采用表3-2加热浴一览表 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁，热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快，应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴，如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成热液体飞溅发生烫伤。在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒定，那么应采用带自动温控系统的热浴。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2冷却、冷凝冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时，称为冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如图3-1所示。冷凝管的冷凝面积越大，冷凝效果越好。图3-1常用的几种冷凝管精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要采用一些致冷用冷却介质，比如冰水混合物、冷冻盐水、液氨、干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。当温度高于10时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质；当温度要求更低时，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质；当使用低于20的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中，放入冰箱。除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化，使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点，最低致冷温度可达到60。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术冷却剂及其组成可冷却的最低温度冷却剂及其组成可冷却的最低温度冰水混合物(碎冰)0干冰+丙酮78氯化钠(1份)+碎冰(3份)21.3干冰+乙醚100结晶氯化钙(143份)+碎冰(100份)54.9液氮+乙醚116液 氨（常压蒸发）33液 氮195.8干冰+乙醇72表3-3致冷用冷却剂的组成与冷却温度 精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术二二、搅拌、搅拌实验室中，搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用玻璃棒搅拌或手摇操作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳定且易于控制。常用搅拌棒形式，如图3-2所示。其中搅拌棒、适于在圆底烧瓶中使用；搅拌棒、适于在烧杯中使用；搅拌棒特别适用于熔融态物质的分散，但对高粘度的体系不适用。刮壁式搅拌棒和小螺旋桨式搅拌棒适于粘稠物料和悬浮物料；磁力搅拌器能在完全密闭的装置内进行搅拌，它是由电机驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年来趋向用聚四氟乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议采用聚四氟乙烯材料的搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术此外，实验室中也会用到其它一些搅拌操作，比如，通过气体在液体中鼓泡产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用超声波产生振荡等。图3-2常用的搅拌棒形式精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术三、加压与减压三、加压与减压 1加压如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、压力较高，则需要在高压反应釜中实现加压。封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400，压力达到23MPa。其操作是将反应混合物用长颈漏斗小心地装入封管底部，至少保留75的剩余空间。再将封管开口端熔封，放于管式炉中，然后调节温度、进行反应。反应结束，待封管冷却后取出。在对眼睛有保护情况下（戴上护目镜），将封管上半部分截断，取出反应物。封管加压常用于化合物结构分析中的热裂解试验等。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术在实验室中，更多的是利用高压釜进行加压操作。利用高压釜加压，操作简便、安全，且易控制。高压釜的釜体多以高强度的镍铬不锈钢制成，耐腐蚀性能良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多种规格。高压釜的最高工作压力视具体设备而定，在9.829.4MPa之间。出于安全，高压釜上配有安全阀或防爆膜。高压釜搅拌传动方式最好采用电动磁力传动。如果采用电动机械传动，则需要解决轴与釜之间的动密封问题，并使最高工作压力降低。目前，玻璃高压釜已面市，有多种规格，其釜体材料为玻璃。玻璃高压釜的优点是能直接观察反应过程，并可弥补不锈钢高压釜在耐腐蚀方面的不足。在使用高压釜时，必须严格执行操作规程。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术2减压或抽真空若真空度要求不高，则可以通过简易水喷射式真空泵实现减压的目的；若真空度要求比较高，则应该采用规格适当的真空泵。根据压力的大小，真空可分为粗真空(压力1000101325Pa)、次高真空(压力0.11000Pa)和高真空(压力小于0.1Pa)。水喷射式真空泵是利用静压能与动能的转换原理造成真空的，即流动越快的地方压力越低的原理。当气体被吸入后，高速水流会带着吸入的气体排出泵外。如图3-3所示，简易的水流喷射泵价格低、操作简单，但耗水量很大，抽气量小，一般仅用于抽滤。在水压较高和温度较低时，它可以产生0.815kPa的低压。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术循环水真空泵是以循环水作为工作流体，依据射流产生真空，如图3-4所示。工作时泵体内需不断补充水，将水加至箱体内循环使用，并定期更换。真空泵长期不用时，应将水排空并涂防锈油。循环水真空泵的真空度受水蒸气压的限制，温度越低真空度越高，压力可低至0.5lKPa。图3-3简易水喷射泵 玻璃材料制作 金属材料制作图3-4透明式循环水真空泵精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术油泵多为旋片式真空泵，可达到“次高”真空。但使用时应避免易凝结的蒸汽或腐蚀性气体进入泵体。油泵一般不能连续工作过长时间，否则易发热使油挥发。此外，应定期检修、及时换油。图3-5为旋片式真空泵的实物图和原理图。如果要获得“高”真空，就必须采用油扩散泵或汞扩散泵。图3-5旋片式真空泵 实物图 原理图图3-6安全瓶精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术 实验室中进行真空操作时，为防止液体倒吸或液柱压力计内指示液冲出，必须在真空泵和系统之间连接体积较大的安全瓶（缓冲瓶），如图3-6所示。安全瓶通过胶管、玻璃管的配合，分别与系统、真空泵及压力计相连，为了便于控制，还通过一带有旋塞的玻璃管与大气相连。如不需要测压，也可不接接压力计。由于真空操作要求系统有良好的气密性，因此真空装置均采用磨口接头，并且实验前应检查是否漏气。操作结束后，为了防止空气突然进入被加热的装置，形成有机物蒸汽与空气的爆炸性混合物，引发爆炸，因此必须待系统冷却至适当温度后再通大气，压力恢复常压后才能关真空泵。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术3压力测量 实验室中常用的压力计是液柱式压力计，指示剂有水银、四氯化碳、水、酒精和空气等多种。应用最多的是水银液柱式压力计，分为开口式和闭口式两种。开口式压力计，如图3-7所示，装有水银的U型管，一端通常与大气相连，一端与待测系统相连。通常将压力计固定在装有标尺的金属或木板上。为防止汞蒸发，可在两支管的汞柱上面加少量煤油或水。根据两支管水银液柱的高度差R（压力计读数），可以计算出压力差，再换算得到系统的压力。通常压力计管高为760mm，既可测量表压也可测量真空度。使用时应注意防止水银冲出管外，一旦冲出，要及时用硫磺粉处理。精细化工实验中常见的操作技术精细化工实验中常见的操作技术闭口式压力计，如图3-8所示，其一端封闭，另一端接待测系统，仅适用于测量真空度。U型压力计两支管中汞柱的高度差（压力计读数），即为系统内的绝压。闭口式压力计支管高200mm，用于测量绝压在200mmHg以下的压力。闭口式压力计结构紧凑、使用方便，但水银的装填比较麻烦。图3-7开口式压力计1，2-测压接口3-标尺图3-8闭口式压力计1-封口2-标尺3-旋塞精细化工