1、纺织品水萃取液纺织品水萃取液pH值的检测值的检测江苏出入境检验检疫局工业品中心,纺织室丁友超内容内容概述检测方法简介问题讨论概述:纺织品酸碱性概述:纺织品酸碱性纺织品在染色和整理过程中需要使用各种染料和整理剂,经这些酸、碱、盐之类的化学物质加工处理后,纺织品上不可避免地带有一定的酸碱性。人体的皮肤一般呈弱酸性,有利于防止一些细菌侵入pH值偏高或偏低,不仅对纺织品本身的使用性能有影响,而且在纺织品服用过程中可能对人体健康带来一定的危害概述:国内外技术法规、标准及要求概述:国内外技术法规、标准及要求概述:目前常用的检测方法概述:目前常用的检测方法纺织品表面pH值测定SN/T 1523-2005纺织
2、品 表面 pH值的测定纺织品水萃取液pH值测定国际标准ISO 3071:2005 欧盟标准EN 1413:1998我国标准GB/T 7573:2002检测:原理检测:原理检测:检测:GB/T 7573:2002纺织品 水萃取液纺织品 水萃取液pH值的测定值的测定范围:适用于任何形式的纺织品原理:在室温下,用带玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液pH值试样准备:将实验室样品剪成5mm大小的小块试样。为避免沾污试样,操作时注意尽可能不要用手直接接触试样。检测:检测:GB/T 7573:2002纺织品 水萃取液纺织品 水萃取液pH值的测定值的测定操作程序:(1)水萃取液的制备:称取重量为20.05g的
3、试样三份,把试样放入三角烧瓶中,加入100mL蒸馏水或去离子水,摇动烧瓶使试样充分湿润,然后在振荡机上振荡1小时。(2)于室温下标定pH计,冲洗电极直至显示的pH值在5min内的变化不超过0.05,如超过,则需要更换玻璃电极或参比电极。(3)将第一份萃取液倒入烧杯中,立即将电极浸入液面下至少1cm,用一玻璃棒搅动萃取液。直至pH值最终达到稳定值。将第一份萃取液倒入烧杯中,不用冲洗电极,直接将其浸入液面下至少1cm静置,直至pH值达到最稳定值。记录此值,精确至0.1。按照以上步骤测定第三份萃取液,无需清洗电极。结果的计算和表示:以第二、三份水萃取液测得的pH值的平均值作为最终结果,精确到0.05
4、。检测:检测:GB/T 7573:2002纺织品 水萃取液纺织品 水萃取液pH值的测定值的测定蒸馏水或去离子水,202时,pH值在5.06.5范围,最大电导率210-5s/cm2,使用前需煮沸5min以去除二氧化碳,然后密闭冷却。pH计:读数精度至少0.05,带有适宜的电极系统机械振荡器:可产生旋转或往复运动,以保证在试样的内部和水之间产生快速的置换,振荡频率为:往复式60次/min,旋转式30周/min。检测:检测:ISO 3071:2005Textiles-Determination of pH of aqueous extract EN1413:1998Textiles-Determin
5、ation of pH of aqueous extractGB/T 7573:2002标准等同于ISO 3071:1980,而ISO 3071:2005在ISO 3071:1980内容的基础上,参照EN,AATCC标准进行了修订。ISO 3071:2005参照了EN1413:1998,这两标准方法的技术内容相差不大检测:检测:ISO 3071:2005Textiles-Determination of pH of aqueous extract EN1413:1998Textiles-Determination of pH of aqueous extract范围:在引言中说明纺织品酸碱度通
6、常用水萃取液的pH值来表示,但是未对pH值太大或太小情况加以说明。引用文件:引用了(EN)ISO 3696:1987 分析试验用水-规格和测试方法pH值定义:水萃取液中氢离子浓度的常用对数。检测:检测:ISO 3071:2005Textiles-Determination of pH of aqueous extract EN1413:1998Textiles-Determination of pH of aqueous extract试验用水:都规定了用水的规范性引用文件,pH值在5.0-7.5,推荐了不在限定范围内水的处理方法。没有“使用前需煮沸5min去处二氧化碳”的规定。缓冲溶液:都在
7、附录中给出了pH4.0,pH6.9和pH9.2的三种缓冲溶液。要求使用的是:玻璃或聚丙烯的具塞烧瓶,耐化学反应。都要求本试验所用玻璃器皿仅用于本试验,并单独放置,在试验与试验中间应用蒸馏水注满。要求pH计:具有玻璃电极,至少能测量0.1个pH值单位。检测:检测:ISO 3071:2005Textiles-Determination of pH of aqueous extract EN1413:1998Textiles-Determination of pH of aqueous extract都要求天平精确到0.01g。都无对检测的大气环境要求。萃取液A为pH5.0-7.5的去离子水或蒸馏水
8、,萃取液B为0.1mol/L的氯化钾溶液。并在后面的方法精确度中给出两种萃取液检测的再现性极限值。要求试样溶液萃取时的机械振荡为2h5min 要求将pH值修约至0.1,计算第二次和第三次测量值的平均值。检测:检测:AATCC 81:2001 范围:仅适用于湿法加工纺织品,即洗涤和漂洗过的纺织品的水萃取液pH值测定。目的是了解湿法加工纺织品是否适宜后面的染色、整理工序和评价加工过程洗涤、中和效果。原理:规定样品在蒸馏水或去离子水中蒸馏,待水冷却至室温,测定pH值。步骤:在烧杯中以中等速度煮250 mL蒸馏水10min,浸入样品,表面皿盖上,再煮10min;冷却室温,镊子取出样品;测定pH值。问题
9、讨问题讨1pH计的选择:应选择对氢离子活度具有高选择性响应的玻璃复合电极,同时要求pH计应具有一定的测量精度、重复性好、带自动温度补偿功能、最终结果显示锁定功能强。玻璃电极的使用和保养:玻璃电极头端敏感玻璃球膜浸泡到水溶液以后,表面会形成水化凝胶层,这是H+离子发生离子交换反应的场所,只有保持水化层有一定的厚度及稳定,玻璃电极才会有良好的响应性能。水萃取液的过滤:有必要在测量前对水萃取液进行处理,通常可以用玻璃坩埚漏斗来过滤。问题讨论问题讨论2 有关测量温度的要求:无论在仪器校正或测量时,缓冲溶液和水萃取液应该保持处在同一温度。污染控制:应按照EN 1413:1998中要求烧瓶注满水;在称量过程中要避免样品受到污染。校正用缓冲溶液缓冲溶液:应注意用新鲜的缓冲溶液,最好现配现用;一般要求在10以下保存,不能存放过久,应在有效期内使用;缓冲溶液用过之后应废弃不可回用。谢谢!谢谢!丁友超025-