含氯苯酚的测定.pdf

第六章第六章 含氯苯酚含氯苯酚一、概述二、GB/T 18414.1修订版三、GB/T 18414.2修订版四、修订版与原标准比较五、日常检测中常见问题一、概述含氯苯酚含氯苯酚含氯苯酚在纺织工业中的应用含氯苯酚的生物毒性含氯苯酚在纺织产品中的限定要求标准修订背景含氯苯酚在纺织工业中的应用含氯苯酚的生物毒性含氯苯酚在纺织产品中的限定要求标准修订背景一、概述含氯苯酚含氯苯酚五氯苯酚五氯苯酚/2,3,5,6-四氯苯酚四氯苯酚化学结构化学结构酚（苯环，酚（苯环，-OH）氯原子（氯原子（-Cl）二、GB/T 18414.1修订方法标准名称 纺织品标准名称 纺织品 含氯苯酚含氯苯酚测定 第测定 第1部分：气相色谱部分：气相色谱-质谱法质谱法警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与设备仪器与设备6 分析步骤分析步骤7 结果计算结果计算8 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度9 试验报告试验报告10 附录附录A/B/CGB/T18414.1-2001-方法简述方法简述-色谱测定色谱测定分别准确注入分别准确注入1L标准工作液和样品溶液，进行气相色谱仪测定。标准工作液和样品溶液，进行气相色谱仪测定。气相色谱仪气相色谱仪气相色谱图气相色谱图RT:0.00-11.0201234567891011Time(min)0102030405060708090100Relative Abundance6.597.275.975.2010.539.766.787.608.319.46NL:8.93E6TIC F:MS opp_20040803_06_01OPP乙酸酯质谱图乙酸酯质谱图opp_20040819_01#765 RT:6.57 AV:1 SB:624 5.04-6.17,6.64-7.20 NL:1.48E7T:+c Full ms 50.00-350.006080100120140160180200220m/z0102030405060708090100Relative Abundance169.96168.95140.94114.91170.98141.99138.95211.96167.9362.8888.89151.94115.98112.9475.88101.95172.02125.94211.05195.04214.10标准工作曲线标准工作曲线y=0.4587x-0.0035R2=0.999200.511.522.533.544.550246810三、GB/T 18414.2修订方法标准名称 纺织品标准名称 纺织品 含氯苯酚含氯苯酚测定 第测定 第2部分：气相色谱部分：气相色谱警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与设备仪器与设备6 分析步骤分析步骤7 结果计算结果计算8 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度9 试验报告试验报告10 附录附录A/B二、/三、GB/T 18414修订方法纺织品纺织品 含氯苯酚含氯苯酚的测定 第的测定 第1部分：气相色谱法部分：气相色谱法-质谱法质谱法纺织品纺织品 含氯苯酚含氯苯酚的测定 第的测定 第2部分：气相色谱法部分：气相色谱法GB/T18414.1和和 GB/T18414.2检测对象均包括：含氯苯酚含氯苯酚的盐类物质含氯苯酚的酯类物质检测对象均包括：含氯苯酚含氯苯酚的盐类物质含氯苯酚的酯类物质四、修订版与原标准比较名称修订后：纺织品名称修订后：纺织品 含氯苯酚含氯苯酚的测定原标准：纺织品的测定原标准：纺织品 五氯苯酚五氯苯酚的测定的测定五氯苯酚和五氯苯酚和2,3,5,6-四氯苯酚化学结构和化学性质相似，但又有区别，因此应用四氯苯酚化学结构和化学性质相似，但又有区别，因此应用GB/T18414规定的色谱条件，可以将二者分离并定量分析。规定的色谱条件，可以将二者分离并定量分析。四、修订版与原标准比较警告语警告语范围范围新标准中增加新标准中增加“及其盐和酯及其盐和酯”。说明含氯苯酚是广义的。与。说明含氯苯酚是广义的。与DIN 53316：1996标准一致。修订后范围的描述更科学、准确。标准一致。修订后范围的描述更科学、准确。四、修订版与原标准比较提取剂提取剂GB/T18414.1未变化，未变化，GB/T18414.2改用丙酮提取。提取剂选择应考虑被提取物的化学性质。改用丙酮提取。提取剂选择应考虑被提取物的化学性质。四、修订版与原标准比较提取剂选择提取剂选择含氯苯酚中含氯苯酚中-OH活跃，易发生如下反应。活跃，易发生如下反应。四、修订版与原标准比较提取剂选择提取剂选择五氯苯酚和五氯苯酚和2,3,5,6-四氯苯酚易溶于醇和醚，溶于苯，微溶于大多数有机溶剂，不溶于水。因此可用于提取纺织品中五氯苯酚和四氯苯酚易溶于醇和醚，溶于苯，微溶于大多数有机溶剂，不溶于水。因此可用于提取纺织品中五氯苯酚和2,3,5,6-四氯苯酚的试剂有很多。如在酸性条件下用有机溶液提取、用碱性溶液直接提取、用合适有机溶剂丙酮直接提取。四氯苯酚的试剂有很多。如在酸性条件下用有机溶液提取、用碱性溶液直接提取、用合适有机溶剂丙酮直接提取。GB/T18414.2改用丙酮提取，真丝样品的回收率有所提高。改用丙酮提取，真丝样品的回收率有所提高。五、日常检测中的几个问题试剂纯度试剂纯度乙酰化乙酰化五氯苯酚和五氯苯酚和2,3,5,6-四氯苯酚的分子结构中，由于酚基的存在，使分子的极性增强，不利于色谱分离。四氯苯酚的分子结构中，由于酚基的存在，使分子的极性增强，不利于色谱分离。GB/T18414方法在样品前处理的过程中，采用乙酰化技术，将酚基酯化，从而改善了色谱分离的性能。方法在样品前处理的过程中，采用乙酰化技术，将酚基酯化，从而改善了色谱分离的性能。乙酸酐乙酸酐与酚反应，生成相应的酯。与酚反应，生成相应的酯。五、日常检测中的几个问题乙酰化乙酰化经乙酰化后，酚基被酰化为酯基，大大降低了分子的极性经乙酰化后，酚基被酰化为酯基，大大降低了分子的极性。经乙酰化后，峰的拖尾现象消除，峰高也大大增加。经乙酰化后，峰的拖尾现象消除，峰高也大大增加。五、日常检测中的几个问题乙酰化乙酰化在标准方法规定的条件下，试样中的含氯酚可完全乙酰化。但如果乙酰化时溶液酸碱度控制不好，将会降低含氯酚的乙酰化效率。在标准方法规定的条件下，试样中的含氯酚可完全乙酰化。但如果乙酰化时溶液酸碱度控制不好，将会降低含氯酚的乙酰化效率。五、日常检测中的几个问题空白试验空白试验在在GB/T18414规定的试剂、设备及操作程序下，空白试验的结果均为规定的试剂、设备及操作程序下，空白试验的结果均为0。该方法对实验室所用的试剂、仪器、环境的要求并不高。该方法对实验室所用的试剂、仪器、环境的要求并不高。