Gamry电化学工作站使用教程-详PPT学习课件.ppt

GamryGamry样机使用教程样机使用教程1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD1.Packing ListInterface 1000Cell Cable 60cmUSB CablePower SupplyPower cord2.ConnectionSerial Number序列号Cell Cable电极引线Power Switch电源开关Front Panel2.ConnectionUSB PortUSB接口Power Input电源接口Rear Panel1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software6.How to run CV and CCD?打开安装软件包或插入安装CD盘解压文件Autorun 按照提示点击next或者Yes许可协议提示安装版本如果之前装过软件，会提示覆盖，选择Yes注意：如果之安装的是version 7版本的软件，请用控制面板中的程序将version 7删除干净，否则安装verison 6会有问题。选择软件安装位置，可以安装其他盘中，建议安装在C盘选择需要安装的软件包Framework是测试软件，根据您购买的软件包进行选择，如果是GLOBAL，您可以选择所有的软件包Echem Analyst是数据分析软件包，选上Device Driver是硬件驱动，购买了硬件才需要勾选 Multiplexer:ECM8 Electrochemical Multiplexer Temperature Controller:TDC4 Temperature Controller中国内地选择50Hz确认安装之前勾选的软件包软件安装完成后，必须重启电脑 仪器后面板插上电源和USB线，打开电源开关USB接口电源线接口电源开关注意：电脑没有安装好软件之前，不要将仪器用USB连上电脑电脑会检测出有新硬件，识别出Gamry仪器并自动安装。随后出现仪器设置界面：Device Settings标签是仪器型号和序列号授权码输入授权码，点击OK完成授权码在Packing Slip那一页纸上，如下图所示在Package方框填购买的软件包购买的软件包在Authorization Code方框填相对应十位数字十位数字 如果Device Settings对话框没有自动弹出，双击打开Framework测试软件，点击主菜单栏Options下拉餐单中的Instrument Manager，双击对应序列号的仪器，就会出现Device Settings对话框7.授权完成后，进行校准测试1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD?Calibration Guide 如果有可能，请将仪器接地。接地接口(Chassis Ground)在仪器后面板，接地线的一端插入接地接口，另一端与地线相连。将电极引线(Cell Cable)按照颜色标识连在Dummy Cell其中的Calibration那一面。将Dummy Cell放入屏蔽盒中，黑色夹子夹在屏蔽盒上，盖好屏蔽盒。打开Framework，点击Experiment-Utilities-Calibrate Instrument选择要做Calibration测试的仪器，校准类型选择Both，直流和交流都要做。在确认提示连接Calibration那一面，放置屏蔽盒以及充分预热两个提示框后，校准测试自动进行。测试完成后，在存储数据的文件夹中会出现命名如Calibration Results#.txt的结果（#表示仪器型号和序列号）。打开结果，查看最后一行:System Passed Calibration with no warnings or errors。表明仪器正常，可进行电化学测试。如果在测试过程中出现警告提示框，请点击忽略(Ignore)，测试会继续进行，出现多少，都选择忽略，直到测试完成。请再一次确认连接是否正确，是否连接Dummy Cell Calibration那一面，是否用屏蔽盒，黑色电极是否连在屏蔽盒上。确认无误后再一次进行校准测试，如果还是出现报警提示，请继续点忽略，直到测试完成。将Calibration Results#.txt的结果发给Gamry工程师。1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD?Software PackageCalibrate Instrument 校准测试Open Circuit Potential 开路电位测试Measure Reference Electrode Impedance 检测参比电极内阻临界点蚀温度测试临界点蚀温度测试需要另外两个硬件配置：下图左.FlexCell Critical Pitting Temperature Cell Kit下图右.TDC4 Temperature Controller直流腐蚀测试软件包直流腐蚀测试软件包Corrosion PotentialCritical Pitting PotentialCyclic GalvanodynamicCyclic PolarizationElectrochemical ReactivationGalvanic CorrosionGalvanodynamicGalvanostaticPolarization ResistancePotentiodynamicPotentiostaticTHE Repassivation PotentialRp/Ec TrendTafel物理电化学软件包物理电化学软件包ChronoamperometryChronocoulometryChronopotentiometryControlled Potential CoulometryCyclic VoltammetryCyclic VoltammetryLinear Sweep VoltammetryRepeating ChronoamperometryRepeating ChronopotentiometryRepeating Controlled Potential CoulometryMultiple-Step ChronoamperometryMultiple-Step Chronopotentiometry电化学阻抗软件包电化学阻抗软件包Galvanostatic EISHybrid EISMott SchottkyMultiplexed Potentiostatic EISPotentiostatic EISSingle Frequency EISOptiEIS PotentiostaticOptiEIS GalvanostaticCombiEIS PotentiostaticCombiEIS Galvanostatic电化学能源软件包电化学能源软件包Read VoltageGalvanostaticPotentiostaticChargeDischargePolarization CurveCyclic Charge DischargeCyclic Charge DischargeCyclic VoltammetryGalvanostatic EISHybrid EISSelf-DischargeLeakage Current1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run experiments:Tafel,EIS,CV and CCD?电极连接方式绿色：Working Electrode 蓝色：Working Sense Electrode白色：Reference Electrode红色：Current Electrode橙色：Current Sense Electrode黑色：Ground Electrode三电极体系：绿色和蓝色接工作电极白色接参比电极红色接辅助电极黑色接法拉第笼，如果没有法拉第笼，和橙色连在一起，放在一边两电极体系：绿色和蓝色接正极白色和红色接负极黑色和橙色连在一起，放在一边绿色绿色和红色红色之间控制或测试电流电流蓝色蓝色和白色白色之间控制或测试电位电位将电流和电位测试回路分开，使测试结果更准确。DC CorrosionPotentiodynamic动电位极化如果是多通道，选择所要测试的仪器测试脚本文件名，不能改动，若改动，则无法进行测试数据文件名，根据需要进行设置。数据是一边测试，一边存储试验备注扫描范围设置，相对于参比电极电位（Eref），相对于开路电位（Eoc）扫描速率采样时间电极面积材料密度电化学当量电极面积的设置不影响测试所得的电流大小，电流单位是A，只有在测试结束后，想要获得电流密度A/cm2，才会受到电极面积影响；材料密度和电化学当量也是同理，对测试结果没有影响，但是会影响拟合结果腐蚀速率 mm/a在测试开始之前，对电极进行恒电位极化，这里的电位是相对于参比电极电位试验开始前开路电位测试IR 补偿，采用电流截断法试验开始前电位hold在初始电位一段时间Polarization Resistance极化电阻Stern-Geary Equation:RP=E/i=ac/2.3 icorr(a+c)Cyclic Polarization循环极化拐点电位和电流密度设置只要正向扫描达到设置的拐点电位或者电流密度大小，就会进行反扫EIS阻抗测试Potentiostatic EIS控制电位模式，常规的阻抗测试都是控制电位变化。频率范围以及电位扰动设置频率范围设置：Initial Freq，Final Freq点数设置：每个数量级多少个点，比如一个Decade 10个点，如果频率范围是100kHz到1mHz，那整个测试是7*10=70个点。设置的点数越少，测试越快。AC Voltage：交流扰动幅值DC Voltage：可以在开路电位下进行扰动，即可设置0V相对于Eoc；如果是其他电位，可设置其他电位值。Area：电极面积，电池测试中不知道这一值，可以设为1Conditioning：测试之前恒电位极化一段时间，不需要可以不勾选Init.Delay：测试之前测试一段开路电位Estimated Z：预估阻抗值Optimize：优化选择，Fast测试速度最快，但精度低；Low Noise测试速度很慢，但精度高；建议选择Normal，既保证精度，又能进行较快测试。点击OK后，进行EIS阻抗测试CV 循环伏安测试打开Framework，点击Experiment-Physical Electrochemical-Cyclic VoltammetryCV数据存储名扫描电位区间扫描速率、步长、循环次数电流量程选择IR补偿采样模式如果是多通道，选择所要测试的仪器测试脚本文件名，不能改动，若改动，则无法进行测试数据文件名，根据需要进行设置。数据是一边测试，一边存储电极面积设置试验备注扫描电位区间设置0.5V-0.5V0VInitial EFinal EScan Limit 1Scan Limit 2timeE循环次数Sample Period(s)=Step Size(mV)/Scan Rate(mV/s)扫描速率步长电流量程模式自动切换量程固定量程l 如果选择Auto，则在测试过程中根据电流大小，仪器自动切换量程l 如果选择Fixed，需要在Max Current中设置电流最大值，仪器会根据这一数值大小选择合适的量程进行测试Gamry建议选择FixedFixed来进行测试，如果是第一次测试，不知道整个测试电流的最大值是多少，可以在进行第一次测试时选择Auto，知道最大值大概多少时，再进行Fixed的测试，这样更容易测出理想的曲线。IR补偿方式None：不进行补偿PF：手动补偿。如果知道溶液电阻多少，就可进行手动补偿，在下方的PF Corr填写溶液电阻大小CI:仪器采用电流截断法进行自动补偿静置时间电位开始扫描之前，hold在Initial E的时间延迟时间测试开路电位的时间，在进行之前，先测试一段开路电位电位调节开始测试之前，电位恒定在某个值一段时间，相当于恒电位极化采样模式采样模式Fast Acquisition Mode:对每一步最后一个数据点进行采样Noise Reject Acquisition Mode:对每一步后20%数据进行平均后采样Surface Acquisition Mode:对每一步所有数据进行平均后采样一般CV测试不用勾选这两项所有参数设置好后，点击OK即可进行测试CCD循环充放电测试CCD循环充放电测试Page 1保存原始数据文件夹名称文件夹名每一圈的充电曲线和放电曲线分开保存，保存在这一文件夹中连接方式绿色和蓝色电极接正极，就选择Positive绿色和蓝色电极接负极，就选择Negative额定容量第一步骤先充电还是先放电循环次数采样时间IR补偿终止整个测试的条件设置有充、放电时间设置，达到设定的时间，整个测试就会终止，目的是防止过充或过放，一般情况下可以不用设，选择None就可以EIS测试选择是充电后进行EIS测试，或者放电后测试，或者充、放电后都进行测试，或者不测试点击OK，可进入下一页参数界面CCD循环充放电测试Page 2放电设置放电模式：Constant Current 恒流 Constant Load 恒负载 Constant Power 恒功率最大放电时间：起保护作用，可以设置时间长一些放电截止条件：一般设置放电截止电位，比如截止电位是0V，选择VoltageLimit，后面输入4.2V。电位结束：当达到设置的充电截止电位时，将电位hold在截止电位一段时间（Max Time），或者电流小于输入的值（I 0.001）。不需要这一选择，勾上off即可充电静置时间：充电完成后静置一段时间的设置，不需要即可设为0CCD循环充放电测试Page 3选择存储的原始数据在进行多次循环充放电测试时，可能不是每一圈的数据都需要保存，可以进行选择Skip Number：比如每隔4圈存储一次数据DeltaQ Increase：比如Q增加6%存储一次数据DeltaQ Decrease：比如Q减小3%存储一次数据每一圈的数据都要保存，选择AllEIS参数设置如果之前选择在充电或放电后进行EIS测试，那么这里可以进行EIS参数设置；如果没选，则不会有这个界面Initial Freq：起始频率Final Freq：终止频率Points/decade：每个数量级点数，比如1000Hz到100Hz之间设置10个点DC Current：恒流设定AC Current：交流电流扰动幅值Estimated Z：预估阻抗值，作用是仪器根据这一数值选择合适量程Optimize for：优化选择，fast测试时间最快，Normal较快，Low Noise最慢，一般建议选择NormalGamry倾向于在能源领域中使用控制电流模式的阻抗测试-Galvanostatic EIS，目的是在低阻抗测试体系中，控制电流变化相较于控制电位变化更安全。EIS参数设置Start on Cycle：第几圈开始进行EIS测试Save Interval：原始数据保存设置，是所有的EIS测试数据都要，还是每隔几圈进行保存，或是根据Q的变化来保存Skip Number,Delta Q Increase,Delta Q Decrease跟之前意义相同如果之前选择在充电或放电后进行EIS测试，那么这里可以进行EIS参数设置；如果没选，则不会有这个界面CCD循环充放电测试所有参数设置完成后，点击OK开始测试