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单宁类天然染料提取工艺胡湘钰,王春梅*,尹 宇,赵晶晶,兀 爽,杨心雨,魏 莉(西安工程大学 纺织科学与工程学院,陕西 西安7 1 0 0 4 8)摘 要:对废弃的单宁类植物果皮进行单宁类天然染料的提取工艺研究,探究单宁类天然染料的最佳提取工艺参数,研究单宁类天然染料在不同条件下的稳定性。通过正交设计试验优化了乙醇溶剂和碳酸钠溶液2种浸渍法提取单宁类天然染料的提取工艺参数,探讨温度、存放时间、溶液p H值、金属离子种类对单宁类天然染料的稳定性影响。结果表明,单宁类天然染料提取工艺方法以碳酸钠溶液提取法效果较好,最佳提取工艺参数为:提取温度6 0、时间6 0m i n、碳酸钠浓度1.4g/L、液料比为1 41m L/g,提取率达可到2 2.3 1%,且具热稳定性、酸稳定性,在一般条件下可长时间存储,在N a+,K+离子溶液中具有稳定性。关键词:单宁类天然染料;提取工艺;吸光度;正交设计中图分类号:T S1 9 3.2 文献标志码:A文章编号:1 6 7 3-0 3 5 6(2 0 2 3)0 7-0 0 1 9-0 7收稿日期:2 0 2 3-0 3-0 2基金项 目:西 安 工 程 大 学2 0 2 2年 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 项 目(S 2 0 2 2 1 0 7 0 9 0 9 4)第一作者:胡湘钰,女,本科在读,研究方向为染色新技术和生态染整助剂的研发,E-m a i l:5 4 0 3 7 3 8 9 6q q.c o m。*通信作者:王春梅,E-m a i l:c h mw a n g x p u.e d u.c n。随着人们对合成染料的进一步深入研究,一些芳香胺偶氮染料受到细菌生物催化作用下,可能会发生还原反应,使得染料开裂并释放出致癌物,这些致癌物会透过 皮 肤 扩 散 到 人 身 体 内,造 成 不 可 预 料 的 危害1-2。随着人们对自然生态环境的维护和人体健康问题的重视,天然染料再一次成为了人们的研究对象。使用天然染料,不仅可以让织物具有自然的颜色,还可以为织物增加天然无化学添加的抗菌抗毒、抗紫外线等特定功能3,也可以使织物的染整合一,既减短了染色整理工艺流程,又能降低成本,天然染料的诸多优点必然会给纺织印染行业注入新的发展活力。目前,天然染料已广泛应用于纺织、食品、化妆品和医药保健等方面4。近年来,天然染料的研究已成为国内外染料研究的热点,植物染料染色的研究和开发主要集中在亚洲地区,其次是欧美地区5。单宁即单宁酸的简称,也称鞣酸,具有多元酚和羧基的有机物质,存在于多种植物的叶、茎、皮或果壳中6。单宁自身无色,经氧化缩合显色,成为天然染料7,结构中存在大量的极性基团和疏水性部位,可获得染色需要的坚牢度8,这为其在印染行业的应用奠定了基础。天然染料的提取是天然染料染色的第一个重要步骤,提取的主要目的是从不溶性细胞物质中分离可溶性植物代谢物,是一个涉及传质问题的固体循环浸出过程9。由于色素与植物细胞膜紧密结合,通过一些改进方法,可以更好地提取色素。采用新技术来改善天然染料提取效益,例如破坏细胞壁、释放天然染料以及改善染料向外部介质的传输1 0。为了保护现有的自然资源,还需要最大限度地提高天然色素提取和应用的效率,目前提取技术经过多年的发展,提取技艺越趋于高效化,提取效益不断提高,对自然环境的影响越来越小。以废弃的多种单宁类植物果皮为原料,采用溶剂提取法。由相似相容原理,使有效成分从植物体内向溶剂中转移。以正交设计试验分析,探讨单宁类天然染料提取率的影响因素,优化提取工艺参数。通过对废弃的单宁类植物果皮单宁天然染料的提取,有效利用了自然资源,为实现废弃果皮再利用提供了实验基础,对工业生产天然染料有着较大的应用意义。1 试验部分1.1 材料、仪器及试剂1.1.1 试验材料单宁类天然植物果皮(市售)。1.1.2 试验仪器粉碎机(四方电器设备厂);p H S-3 C x型p H计(上海精密科学仪器有限公司);O S 1 2-F A 2 2 0 4 N型电子分析天平(北京海富达科技有限公司);电热恒温水浴锅(北京林茂科技有限公司);UV-1 8 0 0 P C型紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)。91 2 0 2 3年第7期 研究开发 1.1.3 试剂乙醇、硫酸钠、硫酸铁(均为分析纯,西安三浦化学试剂有限公司);盐酸、磷酸、氯化钾、氯化铝(均为分析纯,天津致远化学试剂有限公司);碳酸钠(分析纯,天津市恒兴试剂厂);单宁酸(分析纯,陕西晨明生物科技有限公司);钨酸钠、磷钼酸(均为分析纯,常州百运渡化工有限公司)。1.2 单宁类天然染料提取工艺单宁类天然染料提取步骤:将干燥的单宁类天然植物果皮进行粉碎,粗筛细筛后得到果皮粉,精准称取一定量的果皮粉末,配置好提取溶剂,将果皮粉末浸入提取溶剂中,按处方条件进行提取得到提取液,使用漏斗对提取液进一步过滤分离,然后将提取液进行浓缩蒸发,烘干后得到单宁类天然染料1 1。单宁类天然染料提取工艺流程:单宁类天然植物果皮(干燥)粉碎果皮粉提取溶剂粗提取液过滤分离提取液浓缩蒸发烘干单宁类天然染料。单宁类天然染料的主要成分为有机酸等物质,根据相似相容、酸易溶于碱原理,设置了有机溶剂乙醇和碱性物质碳酸钠提取单宁类天然染料1 2。(1)乙醇溶剂提取法单宁类天然植物果皮粉:5g;乙醇:2 0%;提取温度:6 0;提取时间:6 0m i n;液料比:2 01(m L/g)。(2)碳酸钠溶液提取法单宁类天然植物果皮粉:5g;碳酸钠:1g/L;提取温度:6 0;提取时间:6 0m i n;液料比:2 01(m L/g)。1.3 试验方法1.3.1 提取液和显色液的最大吸收波长测定准确称取5g单宁类天然植物果皮粉末,按提取处方分别进行提取后得到提取液,对单宁标准溶液和单宁类天然植物果皮的提取液进行显色,将显色液稀释定容,充分摇匀后,以试剂空白液作参比,采用紫外-可见分光光度计,在5 8 08 0 0n m波长段进行波长扫描,用以选择测定波长,并将其作为后续研究的测定波长。1.3.2 单宁标准曲线绘制标准单宁酸溶液:精确称取0.1g标准单宁酸,快速搅拌溶解后用水稀释至1 0 0m L,现配现用1 3。F o l i n-D e n i s试剂:精确称取钨酸钠5 0g,磷钼酸1 0g,放置到5 0 0m L锥形瓶中,连接冷凝管在沸水浴中回流2h,冷却后用水稀释至5 0 0m L棕色瓶中。单宁标准曲线绘制:以吸光度为纵轴,单宁酸浓度为横轴,绘制出单宁标准曲线。1.3.3 单宁含量计算在1 0 0m L锥形瓶中加入单宁类天然植物果皮的提取液1 0m L、F o l i n-D e n i s试剂5m L、饱和碳酸钠溶液1 0m L、水7 5m L。将其在3 0恒温水浴中加热3 0m i n,冷却后,取上层清液少许,用容量瓶稀释一定倍数后充分摇匀,显现出蓝色,以空白试剂溶液为基准,在测定波长(m a x)下测定其吸光度1 4。单宁天然染料的提取率按式(1)计算:提取率(%)=Ak5 0n1 0-6m果皮粉1 0 0%(1)式中:A-提取液的显色液的吸光度;k-单宁标准溶液工作曲线方程的系数;5 0-显色液稀释所用容量瓶为5 0m L规格;n-提取液的显色液的稀释倍数。1.3.4 正交设计试验(1)乙醇溶剂提取法乙醇溶剂提取法的正交设计的因素与水平见表1。表1 正交设计的因素与水平(乙醇溶剂提取法)水平提取温度/提取时间/m i n乙醇浓度/%料液比/(m Lg-1)水平11111水平22222水平33333水平44444 (2)碳酸钠溶液提取法碳酸钠溶液提取法的正交设计的因素与水平见表2。表2 正交设计的因素与水平(碳酸钠溶液提取法)水平提取温度/提取时间/m i n碳酸钠浓度/(gL-1)料液比/(m Lg-1)水平11111水平22222水平33333水平444441.3.5 单宁类天然染料水溶液的稳定性实验称取提取得到的单宁类天然染料0.1g溶解于02纺织科技进展 2 0 2 3年第7期 1 0 0m L水中,配置为1g/L的单宁类天然染料水溶液1 5。(1)温度。各取1 0m L配置好的单宁类天然染料水溶液,加入5个试管中,在恒温水浴锅中分别升温至2 0、4 0、6 0、8 0、1 0 0,保温3 0m i n后将试样管以容量瓶稀释后,对其进行紫外-可见光谱扫描,测定在其最大吸收波长处的吸光度。(2)存放时间。各取1 0m L配置好的单宁类天然染料水溶液,加入5个试管中,在常温下放置3 0、6 0、9 0、1 2 0、1 5 0m i n,将试样管以容量瓶稀释后,对其进行紫外-可见光谱扫描,测定在其最大吸收波长处的吸光度。(3)溶液p H值。各取1 0m L配置好的单宁类天然染料水溶液,加入5个试管中,以盐酸和碳酸钠调节溶液p H值,震荡并摇匀试管后,观察试管溶液颜色变化并记录。(4)金属离子。各取1 0m L配置好的单宁类天然染料水溶液,加入5个试管中,分别加入少许溶液加入金属离子溶液,第5个试管不加入任何离子溶液作空白处理,观察试管颜色及其状态变化并记录。1.4 测试方法1.4.1 吸收光谱曲线图将提取后得到的提取液或显色后的显色液过滤,将提取液或显色液p H值中性化处理后,取少许清液用容量瓶稀释一定倍数后,利用紫外-可见分光光度计进行光谱扫描,即可得到提取液或显色液的的吸收光谱曲线图1 6。1.4.2 吸光度的测定以提取液吸收光谱图的最大吸收峰值处的对应波长为测定波长。根据G B T9 7 2 12 0 0 6 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分),通过紫外-可见分光光度计在测定波长下测定提取液或显色液的吸光度1 7-1 9。2 结果与讨论2.1 单宁类天然染料紫外-可见吸收光谱分析分别以乙醇和碳酸钠2种提取溶剂按其提取处方进行单宁类天然染料的提取,得到提取液后过滤得到提取液,将其稀释一定倍数后,在4 0 05 5 0n m内利用紫外-可见分光光度计进行光谱扫描,各提取液的吸收光谱曲线如图1、图2所示。4 8 2 n m吸光度波长/n m1.11.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.04 0 0 4 1 0 4 2 04 3 0 4 4 04 5 0 4 6 04 7 04 8 0 4 9 05 0 0 5 1 05 2 05 3 0 5 4 05 5 0图1 乙醇溶剂提取的单宁类天然染料提取液吸收光谱曲线据图1可知,由乙醇溶剂提取后的提取液在4 8 2n m处有最大吸收峰,后续乙醇溶剂提取法实验的吸光度(A)值测定。经乙醇溶剂提取后的提取液颜色呈现黄橙色。4 9 1 n m吸光度波长/n m1.11.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.04 0 0 4 1 0 4 2 04 3 0 4 4 04 5 0 4 6 04 7 04 8 0 4 9 05 0 0 5 1 05 2 05 3 0 5 4 05 5 0图2 碳酸钠溶液提取单宁类天然染料提取液吸收光谱曲线据图2可知,由碳酸钠溶液提取后的提取液在4 9 1n m处有最大吸收峰,后续碳酸钠溶液提取法实验的吸光度(A)值测定。经碳酸钠溶液提取后的提取液颜色呈现黄棕色。2.2 单宁染料提取液的显色液测定波长选择单宁标准溶液和果皮提取液的显色液的吸收光谱曲线如图3所示。由图3可知,单宁标准溶液和果皮提取液显色后均在7 4 0n m处有最大吸收峰,后续试验测定显色液时波长选择为7 4 0n m。2.3 单宁标准曲线以试剂空白作为参照,将1.3.4配置的五组不同浓度的单宁溶液经过显色后,分别取少许显色液稀释相同倍数定容后,测定在波长为7 4 0n m处的吸光度,以单宁浓度作为横坐标,吸光度作为纵坐标,依据朗伯-比尔定律,取截距为0的回归直线方程对数据点进行拟合,绘制出单宁标准曲线(见图4)。12 2 0 2 3年第7期 研究开发 吸光度0.4 00.3 50.3 00.2 50.2 00.1 50.1 00.0 50.0 0单宁标准溶液显色液果皮提取液显色液波长/n m5 8 06 0 06 2 06 4 0 6 6 06 8 0 7 0 07 2 07 4 07 6 0 7 8 08 0 0图3 单宁标准溶液和果皮提取液的显色液吸收光谱曲线吸光度0.2 20.2 00.1 80.1 60.1 40.1 20.1 00.0 80.0 60.0 40.0 20.0 0单宁标准溶液浓度/（m g?L-1）01 02 03 04 05 0y=0.0 0 4 3 x R2=0.9 9 9 3 3图4 单宁标准溶液工作曲线由图4可知,单宁标准溶液工作曲线回归方程为y=0.0 0 43x,其中y为吸光度,x为单宁标准溶液浓度。该直线的R2=0.9 9 93 3,接近于1,说明拟合效果好。2.4 乙醇溶剂提取工艺正交设计试验的试验方案与结果见表3。表3 正交设计试验方案与结果实验序号提取温度/提取时间/m i n乙醇浓度/%液料比/mLg-1提取率/%1#7 09 03 01 514.7 92#7 09 53 52 515.4 53#7 01 0 04 03 016.3 64#7 01 1 05 03 516.0 15#7 59 03 53 014.9 06#7 59 53 03 514.8 77#7 51 0 05 01 515.0 38#7 51 1 04 02 515.8 69#8 09 04 03 516.7 21 0#8 09 55 03 016.6 71 1#8 01 0 03 02 517.5 01 2#8 01 1 03 51 517.1 71 3#9 09 05 02 515.5 01 4#9 09 54 01 516.2 31 5#9 01 0 03 53 516.2 91 6#9 01 1 03 03 016.4 4K15.6 55.4 85.9 05.8 1续表K25.1 75.8 15.9 56.0 8K37.0 26.3 06.2 96.0 9K46.1 26.3 75.8 15.9 7R1.8 50.9 00.4 90.2 8 注:K-均值、R-极差各因素水平变化对均值的影响如图5所示。由表3可见,由极差R知:R提取温度R提取时间R乙醇浓度R液料比,这表明在这4个因素中对提取率的影响强度来说,提取温度提取时间乙醇浓度液料比。由图5可见,提取最佳组合为提取温度3,提取时间4,乙醇浓度3,液料比3,即在提取温度8 0、提取时间1 0 0m i n、乙醇浓度4 0%、液料比为3 01(m L/g)时,提取效果最好。提取温度/7.06.56.05.55.0均值7 07 58 08 59 0提取时间/m i n6.46.26.05.85.65.4均值9 09 51 0 01 0 51 1 0乙醇浓度/%6.36.26.16.05.95.8均值7 07 58 08 59 0液料比/（m L?g-1）6.1 06.0 56.0 05.9 55.9 05.8 55.8 0均值9 09 51 0 01 0 51 1 0图5 各因素均值效应图为进一步分析各因素的显著性,对正交设计结果进行方差分析,方差分析结果见表4。表4 正交试验结果方差分析(=0.0 5)来源自由度离均差平方和均方F值P值显著性提取温度/37.4 5 56 2.4 8 51 94 3.9 90.0 0 6*提取时间/m i n32.1 4 58 0.7 1 52 51 2.6 60.0 3 3*乙醇浓度/%30.5 4 21 0.1 8 07 13.2 00.1 8 3液料比/mLg-130.2 0 71 0.0 6 90 21.2 20.4 3 7误差30.1 6 95 0.0 5 64 9合计1 51 0.5 2 00 由表4方差分析结果可知,提取温度(P0.0 5)和提取时间(P提取时间乙醇浓度液料比。2.5 碳酸钠溶液提取工艺研究正交设计试验的结果见表5。22纺织科技进展 2 0 2 3年第7期 表5 正交设计试验方案与结果实验序号提取温度/提取时间/m i n碳酸钠浓度/(gL-1)液料比/(mLg-1)提取率/%1#5 05 50.81 018.9 32#5 06 01.01 511 2.2 83#5 06 51.22 011 1.2 14#5 07 01.42 511 4.6 05#6 05 51.02 011 6.0 96#6 06 00.82 511 4.7 47#6 06 51.41 011 9.1 28#6 07 01.21 512 0.5 69#7 05 51.22 511 3.2 11 0#7 06 01.42 011 0.2 81 1#7 06 50.81 519.8 11 2#7 07 01.01 011 6.2 31 3#8 05 51.41 511 4.1 91 4#8 06 01.21 011 5.2 11 5#8 06 51.02 511 1.4 91 6#8 07 00.82 017.9 5K11 1.7 61 3.1 11 0.3 61 4.8 7K21 7.6 31 3.1 31 4.0 21 4.2 1K31 2.3 81 2.9 11 5.0 51 1.3 8K41 2.2 11 4.8 41 4.5 51 3.5 1R5.8 71.9 34.6 93.4 9 注:K-均值、R-极差各因素水平变化对均值的影响如图6所示。提取温度/1 81 71 61 51 41 31 21 1均值5 06 07 08 0提取时间/m i n1 5.01 4.51 4.01 3.51 3.0均值5 56 06 57 0碳酸钠浓度/g?L-11 51 41 31 21 11 0均值0.8液料比/m L?g-11 51 41 31 21 1均值1 01 52 02 51.01.21.4图6 各因素均值效应图由表5可见,由极差R知:R提取温度R碳酸钠浓度R液料比R提取时间,这表明在这4个因素对提取率的影响强度来说,提取温度的影响最大,其次为碳酸钠浓度,提取时间的影响最小。由图6可见,提取最佳组合为提取温度2,提取时间4,碳酸钠浓度3液料比1,即在提取温度6 0、提取时间6 0m i n、碳酸钠浓度1.0g/L、液料比为1 01(m L/g)时,提取效果最好。为进一步分析因素的显著性,对正交设计结果进行方差分析,其方差分析结果见表6。表6 正交实验结果方差分析(=0.0 5)来源自由度离均差平方和均方F值P值显著性提取温度/39 1.9 7 6 3 0.6 5 9 2 0.3 0 0.0 1 7*提取时间/m i n39.7 1 23.2 3 72.1 40.2 7 4碳酸钠浓度/(gL-1)35 4.5 6 1 1 8.1 8 7 1 2.0 4 0.0 3 5*液料比/(m Lg-1)32 7.4 8 6 9.1 6 26.0 70.0 8 6误差34.5 3 01.5 1 0合计1 51 8 8.2 6 5 由表6方差分析结果可知,提取温度(P0.0 5)和碳酸钠浓度(P碳酸钠浓度液料比提取时间。2.6 单宁类天然染料稳定性2.6.1 温度对单宁类天然染料稳定性影响研究按1.3.5(1)进行温度对单宁类天然染料的稳定性研究,试验结果见表7。表7 温度对染料水溶液的影响温度/吸光度2 00.5 4 74 00.5 4 96 00.5 5 28 00.5 6 41 0 00.5 5 7 由表7可得,在2 01 0 0下,单宁类天然染料水溶液的吸光度变化不大,这表明在2 01 0 0下,单宁类天然染料具有较好的热稳定性。2.6.2 存放时间对单宁类天然染料稳定性影响按1.3.5(2)进行时间对单宁类天然染料的稳定性研究,试验结果见表8。表8 存放时间对染料水溶液的影响存放时间/m i n吸光度3 00.5 5 06 00.5 5 39 00.5 5 11 2 00.5 4 81 5 00.5 5 5 由表8可知,在存放时间为3 01 5 0m i n下,染料水溶液的吸光度变化不大,这说明单宁类天然染料可以在一定时间内存储,其稳定性不会有太大变化。2.6.3 溶液p H值对单宁类天然染料稳定性影响按1.3.5(3)进行溶液p H值对单宁类天然染料的32 2 0 2 3年第7期 研究开发 稳定性研究,试验结果见表9。表9 溶液p H值对染料水溶液的影响溶液p H值颜色2黄橘6橙黄8浅黄1 0黄棕1 2橙红 由表9可知,染料在酸性条件下较稳定,颜色不会发生特别大的变化,但在强碱条件下,染料会发生分解反应,溶液颜色发生变化。这说明了单宁类天然染料在酸性条件下稳定。2.6.4 金属离子对单宁类天然染料稳定性影响按1.3.5(4)进行温度对单宁类天然染料的稳定性研究,试验结果见表1 0。表1 0 金属离子对染料水溶液的影响金属离子溶液颜色及状态N a+浅黄色,澄清A l3+黄绿色,浑浊F e3+黄蓝色,有少许絮状沉淀K+浅黄色,澄清对照浅黄色,澄清 由表1 0可知,N a+,K+对染料水溶液无明显作用,A l3+,F e3+对染料水溶液的颜色有明显影响。这是因为A l3+,F e3+会与单宁发生化学反应,使得溶液组分发生改变。这表明在存放单宁类天然染料时,要避免使用铁质、铝制容器。3 结 论(1)乙醇溶剂提取的单宁类天然染料溶液最大吸收波长为4 8 2n m,碳酸钠溶液提取的单宁类天然染料溶液最大吸收波长为4 9 1n m。(2)对提取液进行显色处理后的显色液的最大吸收波长为7 4 0n m。(3)正交试验设计优化:在乙醇溶剂提取法中,各因素对提取率影响:提取温度提取时间乙醇浓度液料比,最佳提取工艺参数:提取温度8 0、提取时间1 0 0m i n、乙醇浓度4 0%、液料比为3 01(m L/g),提取率达到7.5 9%;在碳酸钠溶液提取法中各因素对提取率影响:提取温度碳酸钠浓度液料比提取时间,最佳提取工艺参数:提取温度6 0、提取时间6 0m i n、碳酸钠浓度1.0g/L、液料比为1 0 1(m L/g),提取率达到2 1.0 6%。(4)通过稳定性研究,单宁类天然染料具有一定热稳定性,可以存放一定的时间,具有酸稳定性,在N a+、K+离子溶液中稳定,在A l3+、F e3+离子溶液中不稳定。(5)通过对单宁类植物果皮中的单宁类天然染料提取工艺研究,可为工业浸渍法生产存储天然染料提供实验依据,为废弃的果皮提供可利用方向。参考文献:1 郭荣辉,陈美梅.天然植物染料的应用及发展J.纺织科学与工程学报,2 0 1 9,3 6(1):1 5 8-1 6 2.2 曾嵘.浅议天然植物染料现状及发展方向J.生物技术世界,2 0 1 4(1 2):2.3 刘帆,刘姝瑞,谭艳君,等.天然植物染料的发展及应用J.纺织科学与工程学报,2 0 2 1,3 8(1):5 2-5 8.4 王倩,张有林,张润光,等.天然染料的化学成分、提取技术及应用现状J.应用化工,2 0 1 7,4 6(1):1 5 4-1 5 8.5 赵晓娣.天然植物染料专利发展概况J.针织工业,2 0 1 7(7):7 2-7 6.6 陈荣圻.天然染料及其染色(续)J.染整技术,2 0 1 6,3 8(5):4 6-5 2.7 任燕飞,巩继贤,张健飞,等.纺织品染色用微生物色素的研究进展J.纺织学报,2 0 1 7,3 8(1):1 6 3-1 6 8.8 魏玉娟,柴爽连.天然染料的性质及其应用J.染料与染色,2 0 0 6,4 3(6):1 2-1 6.9 L o u mJ,B y a m u k a m aR,W a n y a m aPA G.E f f i c i e n tE x-t r a c t i o no fN a t u r a lD y e sf r o mS e l e c t e dP l a n tS p e c i e sJ.C h e m i s t r yA f r i c a,2 0 2 1,4(3):6 7 7-6 8 9.1 0S i v a k u m a rV,V i j a e e s w a r r i J,A n n aJL.E f f e c t i v en a t u r a ld y ee x t r a c t i o nf r o md i f f e r e n tp l a n tm a t e r i a l su s i n gu l t r a-s o u n dJ.I n d u s t r i a lC r o p sa n dP r o d u c t s,2 0 1 1,3 3(1):1 1 6-1 2 2.1 1徐桂花,于颖.溶剂提取法提取银杏叶总黄酮的工艺研究J.农业科学研究,2 0 0 8,2 9(3):3 7-3 9,6 1.1 2李静,聂继云,李海飞,等.苹果果实单宁F o l i n-D e n i s测定法J.中国果树,2 0 0 6(5):5 7-5 9.1 3张志红,何晓国,张海天.分光光度法测定茶叶中茶单宁含量的研究J.北京石油化工学院学报,2 0 1 6,2 4(3):4.1 4张亮亮,汪咏梅,徐曼,等.植物单宁化学结构分析方法研究进展J.林产化学与工业,2 0 1 2,3 2(3):1 0 7-1 1 6.1 5石碧,曾维才,狄萤.植物单宁化学及应用M.北京:科学出版社,2 0 2 0.1 6蒋红芝,谭蓓蓓,陆智珍,等.8种植物提取液中单宁的含量比较J.轻工科技,2 0 2 2,3 8(2):3.1 7张丝柳,郭丽萍,杜小弟,等.双显色体系计算分光光度42纺织科技进展 2 0 2 3年第7期 法测定银杏单宁含量J.化学试剂,2 0 1 8,4 0(2):4.1 8陈美云,袁德宏,张玉萍.碱性条件提取艾草天然染料及其真丝绸染色J.丝绸,2 0 1 1,4 8(8):5.1 9倪德让,叶兴乾,胡光源,等.一种高粱中单宁浓度的检测方法:C N 1 1 1 8 3 0 1 4 7 AP.2 0 2 0-1 0-2 7.S t u d yo nE x t r a c t i o nP r o c e s so fT a n n i nN a t u r a lD y e sHUX i a n g y u,WANGC h u n m e i*,Y I NY u,Z HAOJ i n g j i n g,WUS h u a n g,YANGX i n y u,WE IL i(S c h o o l o fT e x t i l eS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,X i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,X i a n7 1 0 0 4 8,C h i n a)A b s t r a c t:I nt h i sp a p e r,t h ee x t r a c t i o np r o c e s so f t a n n i nn a t u r a l d y e s f r o m w a s t e t a n n i np l a n tp e e lw a ss t u d i e d,t h eo p t i m u me x-t r a c t i o np r o c e s sp a r a m e t e r so f t a n n i nn a t u r a ld y e sw e r ee x p l o r e d,a n dt h es t a b i l i t yo f t a n n i nn a t u r a ld y e su n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n sw a ss t u d i e d.T h ee x t r a c t i o np r o c e s sp a r a m e t e r so ft a n n i nn a t u r a ld y e sb ye t h a n o ls o l v e n ta n ds o d i u mc a r b o n a t es o l u t i o nw e r eo p t i-m i z e db yo r t h o g o n a l d e s i g ne x p e r i m e n t.T h e e f f e c t so f t e m p e r a t u r e,s t o r a g e t i m e,p Hv a l u eo f s o l u t i o na n dm e t a l i o n so n t h e s t a b i l i t yo f t a n n i nn a t u r a l d y e sw e r ee x p l o r e d.T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o w e dt h a tt h ee x t r a c t i o nm e t h o do ft a n n i nn a t u r a ld y e sh a sg o o de f f e c tb ys o d i u mc a r b o n a t es o l u t i o ne x t r a c t i o nm e t h o d,a n dt h eb e s t e x t r a c t i o np r o c e s sp a r a m e t e r ss h o w e dt h a t:e x t r a c t i o nt e m p e r a-t u r e i s6 0,e x t r a c t i o n t i m e i s 6 0m i n,s o d i u mc a r b o n a t e c o n c e n t r a t i o n i s 1.4g/L,l i q u i d-s o l i d r a t i o i s 1 41m L/g,e x t r a c t i o n r a t er e a c h e d2 2.3 1%.T h es t a b i l i t ye x p e r i m e n t ss h o w e dt h a t t a n n i nn a t u r a ld y e sh a dt h e r m a ls t a b i l i t ya n da c i ds t a b i l i t y.T h e yc o u l db es t o r e df o ra l o n gt i m eu n d e rg e n e r a l c o n d i t i o n sa n dw e r es t a b l e i nN a+a n dK+i o ns o l u t i o n s.K e yw o r d s:t a n n i nn a t u r a l d y e s;e x t r a c t i o np r o c e s s;a b s o r b a n c e;o r t h o g o n a l d e s i g ne x p e r i m e n t s(上接第1 0页)R e s e a r c hS t a t u sa n dD e v e l o p m e n tT r e n do f I n t e l l i g e n tW e a r a b l eF l e x i b l eP r e s s u r eS e n s o rS US h u s h e n g(S c h o o l o fT e x t i l ea n dM a t e r i a lE n g i n e e r i n g,D a l i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,D a l i a n1 1 6 0 3 4,C h i n a)A b s t r a c t:T h er e s e a r c hp r o g r e s so fw e a r a b l e f l e x i b l ep r e s s u r es e n s o ra th o m ea n da b r o a di sd i s c u s s e d.T h ed e f e c t so f t h ec u r r e n tf l e x i b l ep r e s s u r es e n s o ra n dt h e l i m i t a t i o n so f i t sa p p l i c a t i o ni ni n t e l l i g e n t t e x t i l e sa r ea n a l y z e d.T h ep r e p a r a t i o n,w o r k i n gp r i n c i p l e,s t r u c t u r e,p r o c e s sa n dp e r f o r m a n c eo f f l e x i b l e f a b r i cb a s e dp r e s s u r es e n s o ra r es y s t e m a t i c a l l yd e s c r i b e d.T h es e n s i n gp e r f o r m a n c eo ff l e x i b l e f a b r i cb a s e dp i e z o r e s i s t i v e,c a p a c i t i v e,p i e z o e l e c t r i cp r e s s u r es e n s o r sa n dt h r e e-d i m e n s i o n a l f a b r i cb a s e dp r e s s u r es e n s o r sa r ee m p h a t i c a l l yd i s c u s s e d.T h ep r o b l e m st ob es o l v e di nt h ed e v e l o p m e n ta n da p p l i c a t i o no ff l e x i b l ef a b r i cb a s e dp r e s s u r es e n s o r sa r es u mm a r i z e d.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e i n n o v a t i v e r e s e a r c ho f f l e x i b l e f a b r i cb a s e dp r e s s u r e s e n s o r a n d i t s s t r u c t u r ep l a y s ad r i v i n g r o l ei nt h e f i e l do f i n t e l l i g e n tw e a r a b l e.K e yw o r d s:w e a r a b l e;i n t e l l i g e n t t e x t i l e s;p i e z o r e s i s t i v e;c a p a c i t i v e;p i e z o e l e c t r i c;f a b r i cb a s e dp r e s s u r es e n s o r(上接第1 8页)D i s c u s s i o no nt h eS t r u c t u r ea n dF l e x i b i l i t yo fP o l y e s t