红外光谱仪验证方案.doc

1 主题内容
本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。
2 适用范围
本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。
3 职责
工程部计量管理员：负责安装确认。
QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。
验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。
4 内容
4.1 简介
本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。
4.2 安装确认
4.2.1 建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。

4.2.2 易消耗品备件清单。
名称
规格
数量
供应厂商
存放处

4.2.3 仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。

4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。

4.2.5 是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。

4.2.6 维修服务单位
单位名称：
地 址：
联 系 人： 电 话：
4.2.7 仪器校验情况

4.2.8 安装确认结论

检查人： 复核人： 日期：
4.3 运行确认
4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行）
4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

4.3.2.2仪器指标检查项目、技术要求及实测结果。
A、将聚苯乙烯薄膜（厚度为0.03~0.05mm）插入样品架中，按仪器使用SOP进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取对应各吸收带的波数值，并填好下表。
波数υr
（cm－1）
波数重现性R=υmax-υmin
波数准确度
Δυ=υ平均-υr
实测波数υ（cm－1）
υ平均
Δυ
R

B、上述光谱中，仪器的分辨率要求在3110—2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，2924 cm-1与2851 cm-1吸收带的分辨深度不小于18%透光率，1601 cm-1与1583 cm-1吸收带的分辨深度不小于8%透光率。
实测结果
在3110—2850 cm-1范围清晰分辨出的峰个数

2924 cm-1吸收带的分辨深度

2851 cm-1吸收带的分辨深度

1601 cm-1吸收带的分辨深度

1583 cm-1吸收带的分辨深度

C．100％线平直度
以常规扫描参数制得100％线，观察其最高处与最低处之间的距离，应小于2％透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
实测值：
D．噪声
在100％线上观察其最大噪声（峰—峰值）的大小，应不大于0.5％透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
实测值：
4.3.3 运动确认结论

检查人： 复核人： 日期：
4.4 适用性预试验
采用盐酸万拉法新原料药做为供试品，按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》（1995年版）各光谱所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》说明。按仪器使用SOP绘制样品的红外光谱，与盐酸万拉法新对照品谱图相比较，以确认仪器是否能准确适用于该品的鉴别。试验次数为3次。将绘出的红外光谱图打印出来附于验证报告上。
5 验证总结论（见验证报告）