SiC_%28f%29_TC17复合材料制备方法对界面反应层 生长动力学的影响.pdf

SiCf/TC17 复合材料制备方法对界面反应层生长动力学的影响王敏涓1,2,李虎1,2,李四清1,2,王宝1,2,黄旭1,2,黄浩1,2*（1中国航发北京航空材料研究院，北京100095；2中国航空发动机集团先进钛合金重点实验室，北京100095）摘要：连续 SiC 纤维增强钛基复合材料（SiCf/Ti 复合材料）具有良好的比强度和综合力学性能，是新一代装备研制备受关注的轻质高温结构材料。SiCf/Ti 复合材料可采用箔压法（FFF）和基体涂层法（MCF）进行制备，为对比两种工艺方法对其界面反应生长的影响，采用 FFF 和 MCF 分别制备 SiCf/TC17 复合材料。对两种工艺制备的SiCf/TC17 复合材料在高温下（800900）进行热暴露处理，通过扫描电镜对其微观结构及界面反应层厚度进行分析，获得界面反应层在高温下的生长速率，并进一步获得不同制备工艺状态下材料的界面反应动力学参数。结果表明：相同温度下 MCF 法制备的 SiCf/TC17 复合材料界面反应速率大于 FFF 法制备的复合材料，前者的反应速率因子 k0为 4.942103m/s1/2，反应激活能 Q 为 276.3kJ/mol，后者的界面反应速率因子 k0为 8.149103m/s1/2，反应激活能 Q 为 291.7kJ/mol。这是由于 MCF 法制备的钛合金基体具有更微小的相组织，具有较小的反应激活能，在高温下具有更高的元素扩散速率。关键词：SiCf/Ti 复合材料；箔压法；基体涂层法；反应动力学doi：10.11868/j.issn.1005-5053.2022.000213中图分类号：TB333文献标识码：A文章编号：1005-5053(2023)04-0068-08Investigation on the influence of SiCf/TC17 composites preparation method ongrowth kinetics of interfacial reactive layerWANGMinjuan1,2,LIHu1,2,LISiqing1,2,WANGBao1,2,HUANGXu1,2,HUANGHao1,2*（1.AECCBeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China；2.KeyLaboratoryofAdvancedTitaniumAlloys,AeroEngineCorporationofChina,Beijing100095,China）Abstract:Continuous SiC fiber reinforced titanium matrix composite（SiCf/Ti composite）has good specific strength andcomprehensivemechanicalproperties,itisalightweighthightemperaturestructuralmaterialthatattractsmuchattentioninthenewgenerationofequipmentdevelopment.SiCf/Ticompositescanbepreparedbythemethodsoffoilfiberfoil（FFF）andmatrixcoatingfiber（MCF）.Inordertocomparetheeffectsofthetwomethodsonthegrowthofinterfacialreaction,SiCf/TC17compositeswerepreparedbyFFFandMCFrespectively.Bystudytheinterfacialreactionlayerthicknessofcompositespreparedbythetwoprocessesafterthermalexposureatthetemperaturefrom800to900,themicrostructureandthethicknessofinterfaciallayerwereanalyzedbyscanningelectronmicroscope,furthertheinterfacialreactionrateathightemperaturewasobtained,andtheinterfacialreactionkineticparametersofdifferentmaterialswereattained.TheresultsshowedthattheinterfacialreactionrateofSiCf/TC17compositepreparedbyMCFmethodwashigherthanthatofthecompositespreparedbyFFFmethodatthesametemperature.Theinterfacialreactionratefactork0is4.942103m/s1/2and8.149103m/s1/2forthecompositespreparedbyMCFandFFFmethod,respectively.Additionally,thereactionactivationenergyQis276.3kJ/moland291.7kJ/molforthose,respectively.ThisisbecausethetitaniumalloymatrixpreparedbyMCFmethodhassmallerphasestructureandhigherelementdiffusionrateathightemperature.Therefore,thecompositepreparedbyMCFhaslowerreactionactivationenergyathightemperature.Key words:SiCf/Ticomposite；foilfiberfoil；matrixcoatingfiber；reactionkinetic2023年第43卷航空材料学报2023，Vol.43第4期第6875页JOURNALOFAERONAUTICALMATERIALSNo.4pp.6875 连续 SiC 纤维增强钛基（SiCf/Ti）复合材料是采用连续 SiC 纤维为增强体，以钛合金作基体的复合材料，因其具有高比强度、高比刚度、高比模量以及良好的抗疲劳和抗蠕变的特性，是目前广受关注的高温轻质结构材料1-4。当用作发动机叶环时，相比镍基合金叶盘可减重约 70%，用作飞行器蒙皮时可提高构件的使用刚度等。SiCf/Ti 复合材料可在400800 的温域内长时使用5，在1000时短时使用6，因此在航空航天领域具有广泛的应用前景。SiCf/Ti 复合材料及构件根据其形状特点、性能及设计要求等可采用不同的成型工艺，包括箔压法（foil-fiber-foil，FFF）1-2、基体涂层法（matrixcoatedfiber，MCF）7和粉末浆料法等，每种成型工艺各有优势和弊端。箔压法是采用箔-纤维交替排列后再采用热压工艺实现致密化，该方法简单易行，但纤维间距及体积分数不易控制，同时部分金属的箔材制备成本较高，因此箔压法在成型工艺上存在一定局限性，但由于采用该方法制备的复合材料成型时体积收缩较小，因此有利于成型过程中实现对构件内部复合材料形状及尺寸的控制，故 FFF 在实际构件研制时仍是一种值得探索的方法。目前较为常用的成型方法为基体涂层法，即通过物理气相沉积的方法在 SiC 纤维表面涂覆钛合金，然后根据构件形状特点制备为毛坯件，经真空封装后通过热等静压的方式实现构件的致密化。该方法可有效调控纤维体积分数，且制备的复合材料中纤维排布均匀，可避免因纤维碰撞接触而引起的内部缺陷，有利于提高材料的综合力学性能，该方法可在多类型构件上实施，因此获得了广泛的应用。粉末浆料法因粉末涂覆不易控制厚度，且含有有机溶剂，因此在实际应用中存在一定的局限。由于 SiCf/Ti 复合材料由两种材料复合而成，均需在高温下成型，SiC 纤维和钛合金之间不可避免发生界面反应。为避免严重的界面反应，通常加入惰性涂层，如 C 涂层8-9、TiC 涂层10等。高温成型时通过惰性涂层与钛合金之间的相互作用形成界面反应层，同时在高温服役环境下反应层会进一步发展，因此 SiCf/Ti 作为高温结构材料，其界面在热环境服役条件下的长时热稳定性表现更为重要。目前 Dudek 等研究了SiCf/IMI834 复合材料在800/500h 及700/2000h 条件下界面反应层热稳定性11。Yang 等研究了SCS-6/Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo 在700 和800长时热暴露条件下的界面反应层热稳定性12。L等对比研究了 SiCf/Ti2AlNb 和 SiCf/super2复合材料长时热暴露时界面动力学及元素扩散问题13。Rabeeh 等通过研究箔压法制备钛基复合材料，发现可以通过调节热处理的温度和时间控制基体或界面反应层结构14。但对于采用同种钛合金基体制备 SiCf/Ti 复合材料时，缺乏同一基体材料在不同制备工艺条件下反应层热稳定性的对比，因此在SiCf/Ti 复合材料实际制备过程中缺乏用于工艺调整的数据参考。为了更好地进行不同工艺的 SiCf/Ti 复合材料热稳定性对比，本工作详细对比箔压法和基体涂层法制备的 SiCf/TC17 复合材料在不同温度下界面反应层的生长规律，研究制备工艺对反应层生长动力学的影响。1 实验及方法1.1 材料制备实验所用 SiC 纤维为北京航空材料研究院自制的 CVDSiC 纤维，直径约为 100m，SiC 纤维外层包含厚度 23m 的碳涂层。采用箔压法和基体涂层法制备 SiC 纤维增强 TC17 复合材料，所用的 TC17 锻件和靶材均为北京航空材料研究院制备的 TC17 靶材，名义成分为 Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr（质量分数/%）。图 1 为不同方法制备复合材料示意图，箔压法制备 SiCf/TC17 方法如图 1（a）所示，即采用 0.5mm 厚的 TC17 箔材和 SiC 纤维布交替铺放至 TC17 包套中，制备为复合材料毛坯，记为 f-SiCf/TC17；基体涂层法制备 SiCf/TC17 方法如图 1（b）所示，即采用磁控溅射设备将 TC17 涂层沉积于 SiC 纤维表面，制备为 TC17 先驱丝，将成束的 TC17 先驱丝裁剪后置入相应的 TC17 套筒中制备为 SiCf/TC17 复合材料，记为 c-SiCf/TC17。将两种方法制备的 SiCf/TC17 经电子束封装后经 920/120MPa 保温保压 2h 实现致密化成型，制备 SiCf/TC17 复合材料毛坯。将制备的 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 分别切成 1mm 厚的薄片，经超声清洗后采用石英管进行高真空封装。将封装后的试样 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 在 800 分别经 36、100、144h 和 196h热处理，850 经 36、64、100h 和 144h 热处理，900 经 16、64、100h 和 144h 热处理并空冷至室温。经过热处理的试样薄片镶嵌为金相后，经过磨抛并腐蚀后制备为金相试样。第4期SiCf/TC17 复合材料制备方法对界面反应层生长动力学的影响691.2 材料测试及分析将制备的金相试样采用扫描电镜（TESCANCLARAGMU）观察复合材料的微观形貌，并测量反应涂层厚度；采用能谱仪（UltimMax65EDS）对界面反应层进行成分分析。2 结果与讨论2.1 基体涂层法和箔压法制备的 SiCf/TC17 复合材料微观形貌图 2 为采用箔压法和基体涂层法制备的 SiCf/TC17 复合材料微观结构。从图 2 可以看出，基体涂层法制备的复合材料相比箔压法制备的复合材料排布更均匀，未出现纤维距离较近的现象。图 3 为制备态 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料的二次电子形貌图及能谱线扫描图谱。从图 3 中可以看出，采用箔压法（图 3（a-1）、（a-2）和基 体 涂 层 法（图 3（b-1）、（b-2）制 备 的 SiCf/TC17 复合材料其界面反应层均向钛合金基体中生长，且靠近基体一侧为锯齿状，这与 C 原子在钛合金 相和 相中反应速率不同有关15。因反应层形状不规则且不同纤维外层的反应层厚度存在波动，因此在测量时每个试样选取五根纤维，并在同一纤维的反应层上选取不同位置多次测量以获得平均值。根据分析测量，制备态 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料的反应层平均厚度为 1m 和1.56m。这主要与基体微观结构不同有关，具体在后续部分进行讨论。线扫描能谱表明，复合材料中 Ti 原子和 C、Si 原子发生互扩散，在界面反应层处主要为 Ti 元素和 C 元素，即 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料形成的界面反应层产物主要为TiCx16。2.2 热暴露后 SiCf/TC17 复合材料微观形貌及反应层厚度分析图 4、图 5 和图 6 分别为 f-SiCf/TC17 复合材料和 c-SiCf/TC17 复合材料在 800、850 以及 900经过不同时长热暴露后界面反应层的微观形貌照片。从图中可以看出，经过高温热暴露后 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料界面反应层均出现了不同程度的生长，且随着温度的升高反应层的生长加剧。由于界面反应层呈锯齿状，因此热暴露试样的反应层厚度仍为从五根纤维中界面反应层不同位置测量获得的平均厚度。钛基复合材料中界面反应在初期是由反应控制的过程，而后很快(a)(b)SiC FiberTC17 FoilTC17 alloycanister hermeticallySiC precursor wires图1不同方法制备复合材料示意图（a）箔压法；（b）基体涂层法Fig.1Schematicdiagramsofdifferentmethodsforpreparingcompositematerials（a）FFF；（b）MCF(a)(b)500 m500 m500 m500 m图2不同方法制备的 SiCf/TC17 复合材料微观结构（a）箔压法；（b）基体涂层法Fig.2MicrostructureimagesofdifferentmethodsforpreparingSiCf/TC17composites（a）FFF；（b）MCF70航空材料学报第43卷转变为由扩散控制的过程。由扩散控制的过程中界面反应层的生长满足抛物线规律为13:x=kt1/2+x0(1)xx0式中：为经过热暴露后的界面反应层厚度；为制备态试样的界面反应层厚度；k 为界面反应速率；t 为热暴露时间。根据图 4图 6 中不同温度热暴露不同时间后界面反应层的平均厚度，可获得不同温度下界面反应层厚度与热暴露时间的关系曲线，如图 7所示。2.3 基体涂层法和箔压法制备的 SiCf/TC17 复合材料界面反应层生长动力学在高温环境下界面反应速率 k 强烈依赖于温度，且遵循 Arrhennius 关系13:(a-1)TC17 matrixTC17 matrixReaction layerReaction layerC coatingSiC fiberC coatingSiC fiberSiC fiberSiC fiberTiCSi(a-2)(b-2)5 m5 m(b-1)TC17 matrixTC17 matrixReaction layerReaction layerC coatingC coating5 m5 mLine data 6Line data 6Line data 5Line data 5140001200010000800060004000200000123Distance/mDistance/m456CSiZrAlCrTiMoSn140001200010000800060004000200000123456CSiZrAlCrTiMoSnTiCSi图3制备态的 SiCf/TC17 复合材料能谱分析（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）二次电子形貌图；（2）能谱线扫描图谱Fig.3Energydispersespectroscopy（EDS）spectraforSiCf/TC17composites（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）secondaryelectrontopography；（2）energyspectrumlinescanSiC fiberSiC fiberReaction layerTitanium alloymatrixCarbon coatingReaction layerTitanium alloymatrixCarbon coating(a-1)(a-2)(a-3)(a-4)(b-1)(b-2)(b-3)(b-4)10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m图4800 不同热暴露时间下 SiCf/TC17 复合材料界面反应层微观形貌照片（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）36h；（2）100h；（3）144h；（4）196hFig.4MicrostructureimagesofSiCf/TC17compositesafterheatexposureat800withdifferenttime（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）36h；（2）100h；（3）144h；（4）196h第4期SiCf/TC17 复合材料制备方法对界面反应层生长动力学的影响71k=k0exp(Q2RT)(2)式中：k0为频率因子；Q 为反应激活能；R 为气体常数；T 为绝对温度。其中 k0和 Q 为材料常数。将（2）式两边各取对数后如下所示：lnk=lnk0Q2RT(3)反应区长大速率常数 k（斜率）与温度的倒数（1/T）成线性关系，通过将不同温度下的 k 与 1/T 进行拟合，可获得该材料界面反应频率因子 k0和反应激活能 Q。从图 7 拟合的曲线中可以分别获得f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料在 800、850和 900 时的界面反应速率，如表 1 所示。根据表 1 中 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 在不同温度下的反应速率常数 k，获得其与 1/T 的关系曲线如图 8 所示。从图 8 中曲线斜率和截距可分别计算获得f-SiCf/TC17 和c-SiCf/TC17 的反应动力学参数。f-SiCf/TC17 复合材料反应速率因子 k0为 8.149103m/s1/2，反应激活能 Q 为 291.7kJ/mol，c-SiCf/TC17 复合材料的反应速率因子 k0为 4.942103m/s1/2，反应激活能 Q 为 276.3kJ/mol。从表 1 中可以看出，f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料的界面反应速率均随着温度的升高而升高，且 f-SiCf/TC17 复合材料的界面反应速率小于 c-SiCf/TC17 复合材料的界面反应速率。由于 SiCf/TC17 复合材料的界面反应速率与碳涂层结构和基体微观组织密切相关16，因此与文献中研究所得数据存在差异的原因在于所用碳涂层及基体微观结构不尽相同，故具有不同的动SiC fiberSiC fiberReaction layerTitanium alloymatrixCarbon coating Reaction layerTitanium alloymatrixCarbon coating(a-1)(a-2)(a-3)(a-4)(b-1)(b-2)(b-3)(b-4)10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m图5850 不同热暴露温度下 SiCf/TC17 复合材料界面反应层微观形貌照片（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）36h；（2）64h；（3）100h；（4）144hFig.5MicrostructureimagesofSiCf/TC17compositesafterheatexposureat850withdifferenttime（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）36h；（2）64h；（3）100h；（4）144hSiC fiberSiC fiberReaction layerTitanium alloymatrixCarbon coatingReaction layerTitanium alloymatrixCarbon coating(a-1)(a-2)(a-3)(a-4)(b-1)(b-2)(b-3)(b-4)10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m10 m图6900 不同热暴露温度下 SiCf/TC17 复合材料界面反应层微观形貌照片（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）16h；（2）64h；（3）100h；（4）144hFig.6MicrostructureimagesofSiCf/TC17compositesafterheatexposureat900withdifferenttime（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）16h；（2）64h；（3）100h；（4）144h72航空材料学报第43卷力学参数13，17。在本研究中两种工艺方法采用了相同的 SiC 纤维，因此引起 f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料动力学差异的原因主要在于制备态材料中基体初始微观结构的不同，如图 9 所示。f-SiCf/TC17 复合材料所采用的箔材基体为典型的锻造组织，其纤维周围基体微观组织中/-Ti 平均尺寸约为 1020m，而 c-SiCf/TC17 复合材料的基体部分为经过物理气相沉积后热等静压形成的组织，其纤维周围基体微观组织中/-Ti 平均尺寸小于 10m。前期研究表明，界面反应层的形成包含了反应控制过程和扩散控制过程，在复合材料成型时 C 和钛合金基体形成直接接触的界面，因此钛合金基体的微观结构直接决定了初始界面反应层的厚度和微观结构16。在高温热暴露时只由扩散速率控制，反应原子将通过已形成的 TiC 层继续扩散并生长，因此该阶段扩散机制作用更加明显。由于c-SiCf/TC17 复合材料中先驱丝钛合金涂层晶粒尺0246810 12 14 161.6(a-1)1.41.21.0Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness(a-2)024681012142.01.81.61.41.21.00.8Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness(b-1)0246810 12 14 162.52.01.5Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness(b-2)024681012143.02.52.01.5Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness(a-3)0246810123.02.51.52.01.0Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness(b-3)0246810124.03.03.52.52.01.5Time/h1/2Average thickness/mAverage thicknessLinear fit of average thickness图7SiCf/TC17 复合材料不同温度下界面反应层厚度与热暴露时间的关系曲线（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）800；（2）850；（3）900Fig.7Relationshipcurvebetweenthicknessoftheinterfacereactionlayerandtimeatdifferentthermalexposuretemperature（a）f-SiCf/TC17；（b）c-SiCf/TC17；（1）800；（2）850；（3）9001.52.02.53.03.50.00084 0.00086 0.000881/T(1/K)0.00090 0.00092 0.000941.52.02.53.03.50.00084 0.00086 0.000881/T(1/K)0.00090 0.00092 0.00094ln kLinear fit of ln kln kLinear fit of ln k(a)(b)ln k/(m h1/2)ln k/(m h1/2)图8SiCf/TC17 复合材料界面反应层生长速率常数的 Arrhenius 关系（a）f-SiCf/TC17 复合材料；（b）c-SiCf/TC17 复合材料Fig.8ArrheniusrelationshipforinterfacereactionlayergrowthrateconstantofSiCf/TC17composites（a）f-SiCf/TC17compos-ites；（b）c-SiCf/TC17composites表1f-SiCf/TC17 和 c-SiCf/TC17 复合材料在不同温度下的界面反应速率Table1Interfacereactionlayergrowthrateatdifferenttem-peraturesforf-SiCf/TC17andc-SiCf/TC17compos-itesTemperature/f-SiCf/TC17c-SiCf/TC178000.0400.0548500.0820.1109000.1600.200第4期SiCf/TC17 复合材料制备方法对界面反应层生长动力学的影响73寸较小，因此形成的 TiC 层晶粒相应更小，且先驱丝钛合金涂层为柱状晶组织，故反应层的初始形成速率和热暴露时的生长速率均相应更快。3 结论（1）采用相同 SiC 纤维，在相同热等静压条件下，箔压法制备的 SiCf/TC17 复合材料的界面反应层平均厚度小于基体涂层法制备的 SiCf/TC17 复合材料。（2）在 800、850 和 900 热暴露时，基体涂层法制备的 SiCf/TC17 复合材料其界面反应速率均大于箔压法制备的 SiCf/TC17 复合材料，且前者的反应层热稳定性更差。（3）基体涂层法制备的 SiCf/TC17 复合材料的界面反应层更厚，在高温下具有更高的界面反应速率，均与其具有更微小的钛合金基体组织有关。（4）动力学参数（适用于 SiCf/TC17复合材料在 800900 温度区间内）的获得有利于在构件制备时提供较好的参考，未来通过优化钛合金箔材的刻槽工艺，可推动箔压法工艺的应用。参考文献：DOORBARPJ，STEPHENKH.Developmentofcontin-uouslyreinforcedmetalmatrixcompositesforaerospaceapplicationsJ.ComprehensiveCompositeMaterialsII，2018，4：439-462.1DURODOLAJF，FELLOWSN，WINFIELDP.Continu-ously reinforced metal matrix compositesJ.Compre-hensiveCompositeMaterials，2000，3：717-739.2GHONEM H.Durability and damage tolerance of hightemperatureadvancedtitaniummetalmatrixcomposites：finalreportofdepartmentofairforceR.S.l.:s.n.，32000：1-310.LEUCHTR，DUDEKHJ.PropertiesofSiC-fibrerein-forcedtitaniumalloysprocessedbyfibrecoatingandhotisostaticpressingJ.MaterialsScienceandEngineering：A，1994，188（1）：201-210.4WU 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