玉米储存品质判定规则标准.doc

玉 米 储 存 品 质 判 定 规 则

1 范围

本标准规定了玉米储存品质的术语和定义、分类、技术规定、检查方法、检查规则及鉴定规则。
本标准合用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质，指导玉米的储存和适时轮换。

2 规范性引用文献

下列文献对于本文献的应用必不可少。凡是注日期的引用文献，仅注日期的版本合用于本文献。凡是不注日期的引用文献，其最新版本合用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 5490-2023 粮油检查 一般规则
GB 5491 粮食、油料检查，扦样、分样法
GB/T 5492 粮食、油料检查 色泽、气味、口味鉴定法。
GB/T 5497 粮食、油料检查 水分测定法
GB/T 5507 粮食、油料检查 粉类粗细度测定法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 25069 稻谷储存品质鉴定规则
GB/T 29405-2023 粮油检查 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法

3 术语和定义

GB/T 25069界定的以及下列术语和定义合用于本标准。

3.1 色泽 color
玉米在规定条件下的综合颜色和光泽。

3.2 气味 odor
玉米在规定条件下的综合气味。

3.3 蒸煮品评 cooking quality evaluation
将玉米制成玉米粉，在规定条件下制作成窝头后，对其色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等进行品评的实验，结果用品尝评分值表达。

3.4 品尝评分值 tasting assessment value
窝头品评实验所得的色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等各项评分值的总和。

4 储存品质分类

按储存品质的优劣将玉米分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。

5 储存品质指标

玉米储存品质指标见表1。
表1 玉 米 储 存 品 质 指 标
项 目
宜 存
轻度不宜存
重度不宜存
色泽、气味
正 常
正 常
基本正常
脂肪酸值（KOH/干基）/（mg/100g）
≤65.0
≤78.0
＞78.0
品尝评分值/分
≥70
≥60
＜60

6 检查方法

6.1 脂肪酸值检查：按附录A执行。
6.2 色泽、气味评估：按附录B的B.3执行。
6.3 品尝评分值检查：按附录B执行

7 检查规则

7.1 一般规则
按GB/T 5490-2023 执行。
7.2 扦样、分样
按GB5491执行。
7.3 储存品质检查
7.3.1 入库前，应逐批次抽取样品进行检查，并出具检查报告，作为入库的技术依据；入仓时，应随机抽取样品进行检查，并出具检查报告，取平均值作为该仓（垛、囤、货位）建立质量档案的原始技术依据。
7.3.2 储存中，应定期、逐仓（垛、囤、货位）取样进行检查，并出具检查报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。

8 鉴定规则

8.1 宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的，鉴定为宜存玉米，适宜继续储存。
8.2 轻度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的，鉴定为轻度不宜存玉米，应尽快安排出库。
8.3 重度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中，有一项符合表1“重度不宜存”规定的，鉴定为重度不宜存玉米，应立即安排出库。因色泽、气味鉴定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检查结果。

附 录 A
（规范性附录）
玉米脂肪酸值测定方法
A.1 手工滴定法（第一法）
A.1.1原理

在一定温度条件下（15℃～25℃）用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，氢氧化钾滴定中和提取液中游离脂肪酸等，以人的视觉感官鉴定滴定终点，或自动滴定仪自动鉴定滴定终点。

A.1.2 试剂
A.1.2.1 无水乙醇
A.1.2.2 95%乙醇
A.1.2.3 调节至中性的95%乙醇：量取20 mL 95%的乙醇（A.1.2.2），滴加5滴酚酞指示剂（A.1.2.5），用氢氧化钾标准滴定液（A.1.2.7）滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数（Va）；量取500 mL体积分数为95%的乙醇（A.1.2.2），准确加入Vb（Vb=25×Va）毫升氢氧化钾标准滴定溶液，混合均匀备用。
A.1.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
A.12.5 酚酞指示剂：称取1.0g酚酞溶于100mL 95%的乙醇（A.1.2.2）中。
A.1.2.6 氢氧化钾标准储备液：0.5mol/L。按GB/T 601配置和标定，储于乙烯塑料瓶中。氢氧化钾标准储备液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制和标定。
A.1.2.7 氢氧化钾标准滴定溶液:0.01 mol/L。准确移取10.0 mL氢氧化钾标准储备液（A.1.2.6）于500mL容量瓶中，用调节至中性的95%的乙醇（A.1.2.3）稀释定容至刻度，混匀，存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释配制。
A.1.2.8 以上所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂；实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
A.1.3 仪器与设备
A.1.3.1 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。
A.1.3.2 电动粉筛：符合GB/T 5507规定。
A.1.3.3 天平：感量为0.01g。
A.1.3.4 具塞磨口锥形瓶：250mL。
A.1.3.5 移液管：50.0mL，25.0mL。
A.1.3.6 振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。
A.1.3.7 短颈玻璃漏斗。
A.1.3.8 快速定性滤纸。
A.1.3.9 量筒：50 mL.
A.1.3.10 锥形瓶：150mL。
A.1.3.11 微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL。根据样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的用量选用。
A.1.3.12 自动滴定仪：滴定速度，1mL/min~8 mL/min;搅拌速度，200r/min;滴定期间，当样品脂肪酸值小于45mg/100g时，滴定期间小于1min。
A.1.4 操作环节
A.1.4.1 试样制备
取混合均匀的样品约80g～100g，用粉碎机（A.1.3.1） 粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16(相称于40目)筛的应达95%以上。粉碎样品（筛上、筛下所有筛分范围样品）经充足混合后装入磨口瓶中备用。
按GB/T 5507检查样品粉碎细度，粉碎样品只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度规定的，该锤式旋风磨不能使用。
粉碎样品时，应按照设备说明书规定，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
样品制备完毕后，应立即进行游离脂肪酸提取，制备样放置时间不能超过2h。
A.1.4.2 试样解决
称取制备好的试样(A.1.4.1)约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶(A.1.3.4)中，并用移液管(A.1.3.5)加入50.0mL无水乙醇（A.1.2.1），置往返式振荡器(A.1.3.6)上振摇30min。静置1 min～2min，在玻璃漏斗(A.1.3.7)中放入折叠式滤纸(A.1.3.8)过滤。弃去最初几滴滤液，收集25mL以上滤液于具塞比色管中。收集的滤液来不及测定期，应盖紧比色管塞，放置于4℃~10℃条件下保存，放置时间不能超过24h。
A.1.4.3 测定
用移液管（A.1.3.5 ）移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶（A.1.3.10）中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5滴酚肽指示剂（A.1.2.5）后，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.1.2.7）滴定至呈微红色30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V1）。滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易鉴定期，可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。
A.1.4.4 空白实验
用25.0mL无水乙醇（A.1.2.1）代替25.0mL试样提取液按A.1.4.3进行空白测定，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。

A.1.5 结果的计算和表达

A.1.5.1 结果计算
脂肪酸值（Ak）按式（A.1）计算：

50 100
Ak =（V1—V0）×c×56.1×———×—————×100 ………………（A.1）
25 m(100—ω)

式中：
Ak——脂肪酸值,以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表达,单位为毫克每百克(mg/100g);
V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
50——式样提取用无水乙醇的体积，单位为毫升（mL）
25——用于滴定的式样提取液的体积，单位为毫升（mL）
100——换算为100g干试样的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
ω——100g试样中含水分的质量，单位为克（g）。
用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.1.5.2 结果表达
每份试样取2个平行样进行测定，2个测定结果之差的绝对值符合反复性规定期，以其平均值为测定结果；不符合反复性规定期，按GB/T 5490-2023中11.2.2的规定解决。计算结果保存3位有效数字。
A.1.5.3 结果转换
如要将测定结果从以氢氧化钾表达转化以氢氧化钠表达，可将A.1.5.1计算结果乘以0.7130。
A.1.6 反复性
同一分析者对同一试样同时进行2次测定，脂肪酸值结果的绝对差值应不超过2mg/100g。
A.2仪器法（第二法）
A.2.1电位滴定仪法
按GB/T29405-2023执行。
A.2.2 自动滴定仪法
A.2.2.1 原理
在一定温度条件下（15℃～25℃）用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，用氢氧化钾滴定中和提取液中游离脂肪酸等，自动滴定仪自动鉴定滴定终点。
A.2.2.2 试剂
同A.1.2。
A.2.2.3 仪器设备
A.2.2.3.1 同A.1.3.1~ A.1.3.9。
A.2.2.3.2 自动滴定仪：滴定速度，1mL/min~8 mL/min;搅拌速度，200r/min;滴定期间，当样品脂肪酸值小于45mg/100g时，滴定期间小于1min。
A.2.2.4操作环节
A.2.2.4.1试样制备
同A.1.4.1 。
A.2.2.4.2试样解决
同A.1.4.2 。
A.2.2.4.3 测定
用移液管（A.1.3.5 ）移取25.0mL滤液于滴定仪（A.2.2.3.2）的滴定杯中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水（A.1.2.4），滴加5滴酚肽指示剂（A.1.2.5）后，按滴定仪操作说明书将滴定杯放入滴定仪（A.2.2.3.2）中，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.1.2.7）自动滴定到终点，记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积V1。
A.2.2.4.4 空白实验
用25.0mL无水乙醇（A.1.2.1）代替25.0mL试样提取液按A.2.2.4.3进行空白测定，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。
A.2.2.5 结果的计算和表达
同A.1.5 。
注：自动滴定仪可自动计算脂肪酸值。
A.2.2.6 反复性
同A.1.6 。

附录B
（规范性附录）
玉米品评实验方法
B.1 原理

对玉米样品直接评估其色泽、气味后，再将其制成玉米粉并过筛后，在一定条件下蒸制成窝头，用感官评估窝头的色泽、气味、外观形状、内部性状、滋味等，结果以品尝评分值表达。

B.2 仪器与设备

B.2.1 粉碎磨。
B.2.2 40目筛。
B.2.3 蒸锅： 26cm～28cm的单屉铝（或不锈钢）锅。
B.2.4搪瓷碗：白色。
B.2.5 量筒：50mL。
B.2.6 天平：感量0.01g。
B.2.7 电炉：2kw，或相同功率的电磁炉。

B.3 色泽、气味评估
取混匀的净玉米样品约400g，在符合品评实验条件的实验室内，对其整体色泽、气味进行感官体验。检查方法按GB/T 5492执行。
色泽用正常、基本正常或明显发暗、变色或其别人类不能接受的非正常色泽描述。具有玉米固有的颜色和光泽的式样评估为正常；颜色轻微变深或变浅，和（或）光泽轻微变暗的式样评估为基本正常。
气味用正常、基本正常或有辛辣味、酒味、哈味或其别人类不能接受的非正常气味描述。具有玉米固有的气味的试样评估为正常；有轻微的酸味、酒味、哈味的试样评估为基本正常。
对品评人员、品评实验室的规定和蒸煮品评实验规定相同，必要时可用参考样品（B.5.6）校对品评人员的评估尺度。

B.4 蒸煮品评

B.4.1 样品编号
为了客观地反映样品蒸煮品质，减小感官品评误差，试样的编号应随机编排，避免规律性编号和（或）提醒性编号。
B.4.2 玉米粉的制备
分取混合后的净玉米样400g，用粉碎磨（B.2.1）磨粉、过筛（B.2.2）（规定约75%通过40目筛），合并筛下物，充足混匀后装入磨口瓶中，置10℃左右冰箱内待用。
B.4.3 窝头的制备
B.4.3.1 窝头成型：称取已制备好的玉米粉(B.4.2)3份，每份50 g，各加75℃±5℃的温水43mL，拌匀，成型，制成3个窝头。
B.4.3.2 窝头蒸制：在蒸锅(B.2.3)内加入适量水，用电炉（或电磁炉）加热至沸腾，取下锅盖，将制作成型的窝头放于蒸屉上，盖上锅盖，猛火蒸20min。
B.4.3.3 品评：将蒸好的窝头取出，按参与品评人数将窝头切成小块，分别放入各自的搪瓷碗(B.2.4)内（每个窝头每人品尝1块），趁热品尝。
B.5 品评的基本规定
B.5.1 品评人员
玉米样品色泽、气味是依靠人的视觉和嗅觉器官对其进行评估，窝头品评是依靠人的感觉器官对其色、香、味进行品尝，以评估其品质优劣，因此规定品评人员具有较敏锐的感觉器官和鉴别能力，在开始进行品尝评估之前，应通过鉴别实验来挑选感官灵敏度较高的人员。品评人员应由不同性别、不同年龄档次的人员组成。
按B.4的规定蒸制4份窝头，其中有2份窝头是同一试样蒸制成的，按标准规定进行品评，规定品评人员鉴别找出相同的两份窝头来，记录见表B.1。

表B.1 品评结果登记表
品评人：
日期：
试样号
鉴别结果
1

2

3

4

注：在相同2份窝头的编号后打“√”
鉴别实验应反复两次，结果登记于表B.2。对者打“√”，错者打“╳”，假如两次答错的人员，则表白其品评鉴尝灵敏度太低，应予淘汰。

表B.2 品评人员成绩登记表
品评人员编号
鉴别实验结果
成绩
1
2
P1

P2

P3

P4

P5

P6

品评组一般由5人～10人组成，品评人员在品评前1h内不吸烟，不吃东西，但可以喝水；品评期间具有正常的生理状态，不能饥饿或过饱；品评人员在品评期间不使用化妆品或其它有明显气味的用品。
B.5.2 品评实验室
品评应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。品评室应具充足换气，避免有异味或残留气味的干扰，室温20~25℃，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。品评人员每人一座，应互相隔离。
B.5.3 品评实验
品评实验应在饭前1h或饭后2h进行。品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去静。品评窝头应1人1块1碗，每次品评不宜超过8份样品。品评时应保持室内和环境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免互相影响，主持人不应向品评人员说明与试样质量有关的情况。
B.5.4 样品品评
B.5.4.1 品评内容
品评窝头的色、香、味、外观形状、内部性状及滋味等，其中以气味、滋味为主，按表B3做品尝评分纪录。
表B.3 评分标准及评分登记表
时间： 品评员：
项目
评分标准
样 号
1
2
3
4
5
6
7
8
窝头
气味
（40分）
正常清香：28.0分～40.0分；较浓甜气味或轻微酒味等：24.0分～27.9分；有辛辣味、哈 味 等 ：12.0分～23.9分；有刺鼻辛辣味、严重哈 味等：0分～11.9分。

窝头
色泽
（10分）
正常：7.0分～10分；变淡：6.0分～6.9分；发灰发暗：3.0分～5.9分；严重发灰发暗：0分～2.9分。

外观
形状
（5分）
表皮光滑，挺：3.5分～5.0分；表皮光滑，有细小裂纹：3.0分～3.4分；表皮粗糙，有较多裂纹：1.5分～2.9分；表皮非常粗糙，有较大裂纹：0分～1.4分。

内部
性状
（5分）
正常，无色浅呈夹生状结块：3.5分～5.0分；有少许色浅呈夹生状结块：3.0分～3.4分；有较多色浅呈夹生状结块：1.5分～2.9分；严重夹生状结块：0分～1.4分。

滋味
（40分）
玉米固有香味，无异味：28.0分～40.0分；较浓甜气味、轻微发酵味等：24.0分～27.9分；无香甜味，后味发苦发哈等 ：12.0分～23.9分；严重苦味、哈味、霉味等：0分～11.9分。

品尝
评分

备注

B.5.4.2 品评顺序
先趁热鉴定窝头气味，然后观测窝头色泽、外观形状、内部性状，再通过咀嚼，品评滋味。
B.5.4.3 评分
根据窝头的气味、色泽、外观形状、内部性状、滋味，对照参考样品（B.5.6）进行评分，将各项得分相加即为品尝评分。
B.5.5 结果计算
根据每个品评人员的品尝评分结果计算平均值，个别品评误差超过平均值10分以上的数据应舍弃，舍弃后重新计算平均值。最后以品尝评分的平均值作为玉米蒸煮品尝评分值，计算结果取整数。
B.5.6 参考样品的选择和保存
选择脂肪酸值在65mg/100g和80mg/100g左右的玉米样品各3份～5份，经品尝人员2次～3次品尝，选出品尝评分值在60分和70分左右的样品各1份，作为每次品评的参考样品。
参考样品应密封保存在10℃左右的冰箱中。