DB43_T+2369-2022.地理标志产品 新晃龙脑.pdf

43湖南省地方标准ICSCCS 65.020.20B 05DB43/T 23692022 地理标志产品 新晃龙脑Product of geographical indication Xinhuang borneol发 布湖南省市场监督管理局2022-07发布-02022-10实施-088 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 保护范围 2 5 环境条件 2 6 栽培技术 2 7 采收 4 8 加工技术 4 9 质量要求 6 10 检验方法 7 11 检验规则 8 12 标志、标签、包装、运输和贮存 8 附录 A（规范性）新晃龙脑地理标志产品保护范围区域图 10 参考文献 11 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省知识产权局提出。本文件由湖南省地理标志产品标准化技术委员会归口。本文件主要起草单位：新晃侗族自治县市场监督管理局、新晃侗族自治县林业局、湖南志成食品技术服务有限公司、广电计量检测（湖南）有限公司。本文件主要起草人：曾宪峰、杨顺焱、杨秀忠、张小平、张建辉、黄欢、曾佳玲、覃云飞。地理标志产品 新晃龙脑 1 范围 本文件规定了新晃龙脑的保护范围、环境条件、栽培技术、采收、加工技术、质量要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于地理标志产品 新晃龙脑的生产和销售。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 3095 环境空气质量标准 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB 5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB 5084 农田灌溉水质标准 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6001 育苗技术规程 GB/T 6388 运输包装收发货标志 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 15618 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB/T 17924 地理标志产品 标准通用要求 GB/T 39665 含植物提取物类化妆品中 55 种禁用农药残留量的测定 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 SH 0004 橡胶工业用溶剂油 YBB 0020 玻璃纸 铝 聚乙烯药用复合膜、袋 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 新晃龙脑 Xinhuang borneol 在规定的保护范围内，采用本地种植的龙脑樟 L-1Cinnamomum camphora（L.）Presl新鲜枝叶为原料，经清洗、装料、蒸馏、冷凝、收集、离心脱水、溶解、过滤、结晶、干燥、包装等工艺加工而成的天然冰片（右旋龙脑）。3.2 炼山 采用合理的方法清理林地，为龙脑樟的种植提供条件。3.3 短截 对一年生枝条进行剪短，留下一部分枝条进行生长。3.4 截干 将苗木主干在地面上一定高度截断。3.5 平茬 从根颈处全部剪截去上面的枝条。4 保护范围 湖南省新晃侗族自治县米贝苗族乡、步头降苗族乡、晃州镇、鱼市镇、林冲镇、凉伞镇、扶罗镇、中寨镇、禾滩镇、波洲镇、贡溪镇现辖行政区域。（详见附录 A）1 5 环境条件 5.1 地势 宜选择海拔 800 m 以下，坡度25的缓坡地。5.2 土壤 土质疏松，土壤类型为黄壤或红壤，土壤深度50 cm，pH 值 5.57.0，有机质含量1.0，土层疏松，排水、透气性良好，无污染。土壤质量应符合 GB 15618 的要求。5.3 水源 灌溉用水应符合 GB 5084 的要求。5.4 大气 大气质量应符合 GB 3095 的要求。6 栽培技术 6.1 品种 采用龙脑樟 L-1 品种。6.2 育苗 6.2.1 选苗 1 湖南省民政厅关于同意新晃侗族自治县乡镇区划调整方案的批复 插穗要求龙脑樟 L-1 一年生半木质化的健壮枝条，径粗 0.2 cm0.6 cm，长 6 cm10 cm。插穗上端要在芽上 1 厘米处剪成马耳形斜切口，插穗下端平剪，每穗至少保留一个健壮芽，留 1/2 至一片健壮叶（根据叶片的大小而定），用生根剂溶液处理后用湿布包裹，在阴凉避风处保存。6.2.2 扦插 采用扦插法繁育。扦插深度一般为 3 cm4 cm，扦插后要使插穗直立，叶片不能重叠，扦插密度一般为 200 株/m2，插后洒一次透水，再喷多菌灵溶液。插完后在插床搭设高 50 cm 的拱架，用塑料薄膜覆盖，将插床四周薄膜压实、密封。6.2.3 培育 6.2.3.1 控温 苗床膜内温度应保持在 38 以下，当膜内温度超过 38 时，必须及时采取喷水降温措施，若喷水后温度继续上升超过 42 时，必须及时揭膜通风降温。6.2.3.2 遮阳 要及时注意搭棚遮阳，围边遮阳网要做到太阳晒东揭西，晒西揭东，太阳垂直照射地表时，要求将围边遮阳网从上至下放下三分之二，保持扦插遮荫棚内空气对流，尽可能降低棚内温度。6.2.3.3 排水 在扦插完后要做到边有大沟，内有小沟，要做到沟沟排水，苗床不积水。6.2.3.4 保湿 要随时观察苗床内土壤湿度，适时浇水，浇水在清晨或傍晚进行。6.2.4 成苗 6.2.4.1 炼苗 夏插苗待生根成活后开始炼苗，扦插 60 天后可揭开苗床两端薄膜，使苗木慢慢适应外界环境，再过 5 天7 天后，揭去全部薄膜，遮光炼苗 90 天120 天后，拆除遮荫棚，全光炼苗。秋插苗炼苗方法同夏插苗。6.2.4.2 叶面施肥 当苗木生根、发叶后，进行土壤施肥（每隔 10 天浇施 1-2的尿素液一次）和叶面施肥（0.3尿素和 0.2的磷酸二氢钾液）。炼苗期间要施 3 次4 次追肥，用 0.2复合肥水溶液或 0.10.3尿素水溶液或 0.10.3磷酸二氢钾水溶液进行喷施。9 月底后停止施氮肥。6.2.4.3 苗木出圃 起苗前 2 天浇一次透水，起苗用起苗铲或大锄，要求保持苗木根系完整，苗干表皮无损伤，并及时分级、包装、运输、栽植，按 GB/T 6001 的有关规定执行。6.3 栽植 冬春季栽植，提前 3 个月炼山，开穴规格 40 cm40 cm40 cm，穴距为 2 m3 m，栽植密度 4500株/hm26000 株/hm2。6.4 抚育管理 栽植后至第 3 年，每年春季和秋季进行 2 次人工除草，采摘后进行 1 次施肥，施优质复合肥50 kg/667 m2。未成活坑穴补植同龄苗木。6.5 病虫害防治 6.5.1 防治原则 以生物防治为主，化学防治为辅。化学防治应选用低毒、低残留的农药，且在采收鲜枝叶前 30 天不施农药。6.5.2 防治方法 主要虫害防治方法应符合表 1 的规定。表 1 主要虫害防治方法 虫害名称 危害的症状 防治方法 樟叶蜂 嫩叶被啃食殆尽，形成秃枝 采用苏云金杆菌水乳剂500倍液，于3月底4月初无风的晴天进行喷洒 蓟马 嫩叶、嫩梢变硬卷曲枯萎，春梢叶变青绿 6月初采用1噻虫啉粉和轻钙粉充分拌匀，在清晨露水时喷粉，用量为500g/667 m2 樟巢螟 叶片被啃食干净，严重可造成植株死亡 在幼虫刚孵化时，采用2阿维菌素1000倍液进行喷洒 7 采收 7.1 采收时间 选用栽植 3 年以上，长势良好的龙脑樟树，全年均可采收，以 11 月至次年 3 月之间采收最佳，每年采收 1 次2 次。7.2 采收方法 宜采取短截、截干或平茬等作业方式采收枝叶，夏秋季采收枝叶量2/3，冬春季应全采收。7.3 鲜枝叶要求 鲜枝叶应无明显的枯萎、枯黄、腐烂等现象，具有龙脑樟 L-1 特异清香，嚼之有清凉感、味辛辣、微苦。鲜枝叶中右旋龙脑含量应0.7，樟脑含量与右旋龙脑含量的比值应0.6。8 加工技术 8.1 原辅料要求 8.1.1 鲜枝叶 感官要求和理化指标应符合本文件 7.3 的要求。8.1.2 生产用水 应符合 GB 5749 的要求。8.1.3 溶剂油 8.1.4 日化用天然冰片（右旋龙脑）溶剂油应符合 SH 0004 的规定。8.1.5 药用天然冰片（右旋龙脑）溶剂油应符合中华人民共和国药典（2020 年版）四部 0251 药用辅料的规定。8.2 工艺流程 清洗装料蒸馏冷凝收集离心脱水溶解过滤结晶干燥包装。8.3 关键工艺要求 8.3.1 清洗 除去干枯、腐烂霉变枝叶，清除杂质后用流动水洗净，于 48 h 内进行蒸馏加工。8.3.2 装料 将清洗后龙脑樟鲜枝叶切断后装入蒸馏提取罐，层层压实、盖好，每锅每次投料量不超过罐容量2/3。8.3.3 蒸馏 采用水蒸汽蒸馏，总蒸汽压力0.4 MPa 时，开启蒸汽阀门，蒸馏时间为 60 min，待冷却后，收集冷凝器及油水分离器内的龙脑粗品。8.3.4 离心脱水 将龙脑粗品置离心机中，离心脱水时间15 min，至甩干粗品中的水分和油分为止，将离心分离的油水混合物收集处理。8.3.5 溶解 将离心脱水后的龙脑粗品与溶剂油按 11 倒于结晶装置中，加热并搅拌使粗品溶解，物料温度75 后继续保持搅拌 30 min。8.3.6 过滤 采用直径 38 微米孔（380 目）的滤布趁热过滤并注入结晶桶，盖好桶盖。8.3.7 结晶 滤液在结晶桶中室温下静置 6 天，结晶期间不得揭盖或挪动结晶桶。静置完成后滤出母液，并将母液集中收集处理，结晶经干燥后制得一级新晃龙脑。8.3.8 重结晶 将一级龙脑与溶剂油按 11 投入结晶装置中，按本文件 8.3.5、8.3.6、8.3.7 的程序进行操作，干燥后制得特级新晃龙脑。8.3.9 干燥 采用真空低温干燥，干燥温度65，真空度-0.08 Mpa，干燥 3 h4 h，至无溶剂味为止。9 质量要求 9.1 感官要求 感官要求应符合表 2 规定。表 2 感官要求 项目 要求 特级 一级 色状 为透明至白色的片状结晶，片大而薄、晶莹剔透，状如梅花 为透明至白色的片状结晶，片大而薄、晶莹剔透，状如梅花，可有部分白色结晶性粉末 气味 气清香纯正、浓烈 滋味 味辛、凉 9.2 分类 根据产品用途不同，分为药用天然冰片（右旋龙脑）与日化用天然冰片（右旋龙脑）。9.3 理化指标 理化指标应符合表 3 的规定。表 3 理化指标 项目 指标 特级 一级 熔点（）204209 204209 比旋度+34+37+34+38 薄层鉴别 右旋龙脑 应检出 应检出 异龙脑 不得检出 不得检出 含量测定 右旋龙脑（）99 97 樟脑（）1 2 9.4 安全指标限量 9.4.1 药用天然冰片（右旋龙脑）安全指标限量 安全指标限量应符合表 4 的规定。表 4 安全限量指标 项目 限量 重金属（以Pb计）/（mg/kg）10.0 砷（以As计）/（mg/kg）3.0 9.4.2 日化用天然冰片（右旋龙脑）有害物质限量 日化用天然冰片（右旋龙脑）有害物质限量应符合化妆品安全技术规范的规定。9.4.3 溶剂残留限量 药用天然冰片（右旋龙脑）溶剂残留应符合中华人民共和国药典（2020 年版）四部 0861 残留溶剂测定法附表 1 的规定。9.4.4 农药残留限量 日化用天然冰片（右旋龙脑）农药残留限量应符合 GB/T 39665 的规定。9.5 净含量 净含量应符合原国家质量监督检验检疫总局令 第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法的规定。9.6 生产加工过程的卫生要求 药用天然冰片（右旋龙脑）生产加工过程的卫生要求应符合 药品生产质量管理规范 及相关规定。10 检验方法 10.1 色状、气味、滋味 将样品置于自然光下的白搪瓷盘上，用眼看、鼻嗅、品尝、手感等方法进行感官要求的检验。10.2 熔点 按中华人民共和国药典（2020 年版）一部 天然冰片（右旋龙脑）的规定执行。10.3 比旋度 按中华人民共和国药典（2020 年版）一部 天然冰片（右旋龙脑）的规定执行。10.4 薄层鉴别 按中华人民共和国药典（2020 年版）一部 天然冰片（右旋龙脑）的规定执行。10.5 含量测定 按中华人民共和国药典（2020 年版）四部 0521 气相色谱法的规定执行。10.6 安全指标 10.6.1 药用天然冰片（右旋龙脑）安全指标铅按GB 5009.74的规定执行，砷按GB 5009.76或GB 5009.11的规定执行。10.6.2 日化用天然冰片（右旋龙脑）有害物质限量按化妆品安全技术规范的规定执行。10.6.3 药用天然冰片（右旋龙脑）溶剂残留限量按 中华人民共和国药典（2020 年版）四部 0861 残留溶剂测定法的规定执行。10.6.4 日化用天然冰片（右旋龙脑）农药残留限量按 GB/T 39665 的规定执行。10.7 净含量 按 JJF 1070 的规定执行。11 检验规则 11.1 组批 同一批原料、同一生产班次、同一生产线生产的同品种同规格产品为同一批次。11.2 抽样 11.2.1 日化用产品抽样应自成品库内随机抽取，抽样数量应满足检验和留样的需求。11.2.2 药用产品抽样应按中华人民共和国药典（2020 年版）第四部 0211 药材和饮片取样法规定执行。11.3 出厂检验 11.3.1 每批产品应进行出厂检验，检验合格后方可出厂。11.3.2 出厂检验项目包括：感官要求、右旋龙脑及樟脑含量、异龙脑、净含量。11.4 型式检验 型式检验项目包括本文件规定的全部检验项目。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时亦应进行：a）更改主要原辅材料或更改关键工艺时；b）停产三个月以上恢复生产时；c）申请使用地理标志专用标志时；d）监督管理机构或地理标志产品监督管理机构提出要求时；11.5 判定规则 11.5.1 检验项目全部符合本文件要求时，判定为合格产品。11.5.2 检验项目如有一项不符合本文件要求时，应对留样进行复检，复检结果符合本文件要求则判定为合格产品，否则判定为不合格产品。12 标志、标签、包装、运输和贮存 12.1 标志、标签 12.1.1 药用天然冰片（右旋龙脑）的标签应符合药品说明书和标签管理规定的相关规定，日化用天然冰片（右旋龙脑）的标签应符合化妆品监督管理条例及相关的规定。12.1.2 运输包装上的图形标志应符合 GB/T 191 和 GB/T 6388 的规定。12.1.3 地理标志专用标志应符合地理标志专用标志使用管理的相关规定。12.2 包装 12.2.1 药用天然冰片（右旋龙脑）包装材料应干燥、清洁、无异味，应符合 YBB 0020 的规定。12.2.2 日化用天然冰片（右旋龙脑）包装材料应当安全，不得与产品发生化学反应，不得迁移或释放对人体产生危害的有毒有害物质，应符合强制性国家标准、技术规范的规定。12.2.3 外包装箱应符合 GB/T 6543 的规定。12.3 运输 药用天然冰片（右旋龙脑）运输应符合药品经营质量管理规范第二章第十三节的规定。12.4 贮存 药用天然冰片（右旋龙脑）贮存应符合 药品经营质量管理规范 第二章第十节第八十三条的规定。附 录 A（规范性）新晃龙脑地理标志产品保护范围区域图 图 A.1 新晃龙脑地理标志产品保护范围区域图 参 考 文 献 1 原国家质量监督检验检疫总局令第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法 2 原国家食品药品监管总局令第 24 号（2006）药品说明书和标签管理规定 3 原国家卫生部令第 79 号（2011）药品生产质量管理规范 4 原国家食品药品监管总局令第 28 号（2016）药品经营质量管理规范 5 中华人民共和国国务院令第 727 号（2020）化妆品监督管理条例 6 中华人民共和国药典(2020 年版一部)7 中华人民共和国药典(2020 年版四部)8 化妆品安全技术规范（2015 年版）