利用镁渣制备混凝土膨胀剂的性能研究.pdf

全国中文核心期刊 新 建赡 粉 中 国 科 技 核 心 期 刊 利用镁渣制备混凝土膨胀剂帕胜链酮究 崔素萍 ， 杜鑫 ， 郭晓华 ， 柳菲 ， 苟凤祥 ( 1 北京工业大学 材料科学与工程 学院， 北京1 0 0 1 2 4 2 武汉三源特种建材有限公司， 湖北 武汉4 3 0 0 8 3 ) 摘要 ： 通过分析镁渣的成分及其膨胀机理， 以镁渣、 粉煤灰 石灰等为原料， 制备混凝土膨胀剂， 按照 G B 2 3 4 3 9 -2 0 0 9 混凝土 膨胀剂 规定测试限制膨胀率及胶砂试块强度。结果表明， 以镁渣 、 粉煤灰和石灰制备混凝土膨胀剂是可行的： 石灰可以促进镁渣 的 水化 ， 且 当石灰掺量增大时， 混凝土 的早期膨胀率增大 ， 后期有收缩 ； 随着镁渣掺量 的提高 ， 镁渣膨胀剂 的限制膨胀率先增大后趋于 平衡 ， 而镁渣掺量的增大对胶砂试块 的强度无明显 影响。 关键词 ： 镁渣； 混凝土膨胀剂； 限制膨胀率 中图分类号： T U 5 2 8 0 4 2 4 文献标 识码 ： A 文章编号： 1 0 0 1 7 0 2 X( 2 0 1 2 ) 0 9 0 0 0 1 0 3 S t u d y o n t h e p e r f o r ma n c e o f u s i n g ma g n e s i u m s l a g a s e x p a n s i v e a g e n f o r c o n c r e t e CU S u p i n g a ， DU Xi n ， GUO Xi a o h u a 1 , L I U F e i ， GOU F e n g x i a n g a ( 1 T h e C o l l e g e o f Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e ri n g ， B e i j i n g U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y ， B e i j i n g 1 0 0 1 2 4 ， C h i n a , 2 Wu h a n S a n y u a n S p e c i a l B ui l d i n g Ma t e r i a l C o mp a n y ， Wu h a n 4 3 0 0 8 3， Hu b e i ， Ch i n a ) Abs t r ac t ： T h r o u g h t h e a n aly s i s。 f c 。 mp o s i t i o n o f ma g n e s i u m s 1 a g a n d i t s e x p a n s i 。 n me c h a n i s m， wi t h ma g n e s i u m s l a g ， fly a s h a n d l i me a s c o n c r e t e e x p a n s i v e a g e n t r a w ma t e rials ， d o t h e t e s t o f r e s t r a i n e d e x p a n s i o n r a t e a n d s t r e n g t h o f mo la r s p e c i me n a c c o r d i n g t o t h e G B 2 3 4 3 9 -2 0 0 9 E x p a n s i v e A g e n t s f o r C o n c r e t e ” T h e t e s t r e s u l t s s h o w t h a t p r e p a r a t i o n o f c o n c r e t e e x p a n s i v e a g e n t wi t h ma g ne s i u m s l a g， fl y a s h a n d l i me i s f e a s i b l e 1 i me c a n p r o mo t e ma g n e s i u m s l a g h y d r a t i o n， an d w h e n l i me s c a l e i n c r e a s e s ， t h e c o n c r e t e S e a r l y e x p a n s i o n i n c r e a s e a n d c o n t r a c t i v e l a t e r ： w i t h t h e i mp r o v e m e n t o f m a g n e s i u m s l a g m i x e d q u a n t i t y ， r e s t r a i n e d e x - pa n s i o n r a t i o o f t h e magn e s i u m s l a g e x p a n s i o n age n t i n c r e a s e s fi r s t ， t h e n t o e q u i l i b riu mHo we v e r ， i t ma k e s n o s i gni fic a n t a f f e c t o n t h e s t r e ngth o f mo r ta r s pe c i me n Ke y wor d s： ma gne s i u m s l a g ； e x p an s i v e age n t s f o r c o n c r e t e ； r e s t r a i n e d e x p a n s i o n r a t e 金属镁的密度小、 导热和导电性能好， 具有良 好的电磁屏 蔽性能和易加工性， 在现代材料中被广泛使用。 2 0 1 0 年 1 月 1 1 月我国原镁产量为5 8 5 4 万t ， 根据不同生产工艺， 每生产 1 t 金属镁约排出8 1 0 t 的镁渣， 以2 0 1 0 年数据来看， 我国每 年产生的镁渣量约6 0 0 万f 【l J 。 随着人类对自 然环境和社会发展 认识的逐步提高， 国内外许多学者对镁渣的资源化进行了大量 研究， 如用镁渣代替石灰石作水泥原材料圜 、 作为水泥熟料矿 化剂L3 J 、 作为硅酸盐水泥的混合材4 】 、 作为节能墙体材料嘲 、 用 作煤电行业的脱硫剂嗣 、 用作环保陶瓷滤料 及用作路用材料 基金项 目： 国家科技支撑计划 资助项 目( 2 0 1 1 B AB 0 2 B 0 4 ) ； 北京工业大学研 究生科技基金 ( y k j 一 2 0 1 1 5 5 1 7 ) 收稿 日期 ： 2 0 1 2 0 2 2 2 作 者简介： 崔素萍， 女， 1 9 6 4年生， 北京人， 教授 ， 博士生 导师 ， 主要研 究方向高性能水泥 、 生态建材、 固体废弃物处理 。通讯作者 ： 杜鑫 ， 地 址 ： 3 0 0 4 0 0 天津市北辰 区引河 里北 道 1号 中国中材装备集 团有 限 公司科研 中心粉体研究所 ， 电话： 0 2 2 8 6 9 1 2 8 1 6 。 等。 膨胀剂可补偿混凝土在硬化过程中因失水导致的干缩和 因温度降低导致的冷缩， 减少裂缝的产生。 其主要类型有硫铝 酸钙类膨胀剂和氧化物类膨胀剂，根据膨胀源的不同也有单 一 膨胀源、 双膨胀源和多膨胀源膨胀剂。 其中以硫铝酸盐类或 其与氧化钙类复合的复合膨胀剂应用较为广泛，而氧化镁类 膨胀材料在水工大体积混凝土中 应用较多。有研究表明 嗍 ： 硫 铝酸钙类和氧化钙类膨账剂昕产生的膨胀能大部分消耗在混 凝土的塑性阶段， 后期均出现收缩现象； 而氧化镁类膨胀剂水 化慢、 膨胀稳定期较长。 因此， 根据膨胀源的不同膨胀机理， 将 2 种或多种膨胀源复合使用， 可以达到较好的效果。 本研究主 要考虑在不同膨胀源的膨胀期基础上，以石灰类膨胀剂复合 镁渣和粉煤灰等固体废弃物制备膨胀剂， 以达到利废的目的。 1 镁渣的成分及膨胀机理 镁渣是冶炼金属镁过程中产生的废渣，根据其生产工艺 及化学成分的不同， 镁渣的成分也有区别， 其化学成分波动的 N E W BUI L DI NG MAT E RI AL S 1 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 崔素萍， 等： 利用镁渣制备混凝土膨胀剂的性能研究 范围为： C a O 4 0 一 5 0 、 S i 0 2 2 0 一 3 0 、 A 1 2 0 3 2 一 5 、 M g O 6 一 1 0 ； F e 2 0 3 约9 ，主要矿物组成为y C 2 S 、 一 C 2 S 、 M g O 、 C F 等9 1 。 镁渣中以C a O 、 S i O 、 M g O等为主要成分， M g O和C a O 与水反应可生成膨胀性的产物M g ( 0 H ) ： 和C a ( O H ) ， 体积膨 胀分别为 1 4 8 和9 7 9 ，如果使得镁渣中的有效组分水化， 那么镁渣将会产生一定的膨胀效果。 金属镁的制备是将白云石( M g C 0 3 C a C 0 3 ) 在回转窑中锻 烧( 煅烧温度为 1 1 5 0 1 2 5 0 q c ) ， 然后经研磨成粉后与硅铁粉 ( 含硅7 5 ) 和萤石粉( 含氟化钙9 5 ) 混合、 制球， 送入耐热 钢还原罐内， 在还原炉中以1 1 9 0 1 2 1 0 的温度及真空条件下 还原制取粗镁， 再经过熔剂精炼、 铸锭、 表面处理， 得到金属镁 锭。 可见镁渣是在 1 0 0 0 1 2 0 0 o C 环境下产生。 研究证明嗍 ， C a O 的煅烧温度越高， 其表观密度越大， 晶体尺寸增大， 水化速度 降低。菱镁矿M g C O 加热至6 0 0 以上分解出M g O ， 1 0 0 0 以内生成的M g O是微晶质的，遇水易水化， 1 5 0 0 1 6 0 0 形 成晶质的方镁石， 不易水化。 因而， 从镁渣产生的环境来看， 镁 渣应该会具有一定的水化活性和潜在膨胀性， 崔自治等 研 究了镁渣产生体积膨胀性和膨胀滞后性的机理，并提出了减 轻或消除其膨胀滞后性的方法和措施。 2 镁渣膨胀剂的制备和性能测试 本试验膨胀剂以石灰、 镁渣、 粉煤灰为原材料， 试验用镁 渣和粉煤灰的化学成分见表 1 。根据配合比设计( 见表2 ) ， 将 膨胀剂原材料混合均匀，然后采用小磨将膨胀剂粉磨至比表 面积 3 0 0 3 1 0 m 2 k g 、 1 1 8 m m筛筛余不大于0 5 。胶砂试块 原材料采用基准水泥、 I S O标准砂， 掺膨胀剂胶砂试块的限制 膨胀率及抗折、 抗压强度按照G B 2 3 4 3 9 - - 2 0 0 9 混凝土膨胀 剂 附录A测试。 表 1 镁渣和粉煤灰的化学成分 编号 石灰 粉煤灰 镁渣 3 结果与讨论 3 1 镁渣膨胀剂的水化活性 镁渣膨胀剂的各成分中石灰的水化速度最快，其产生的 2 新型建筑材料 2 0 1 2 9 C a ( O H ) ： 也 会对水泥水化、 镁渣和粉煤灰的活性激发产生促 进作用。 崔自 治等嗍 的 研究结果 表明， 粗颗粒状渣中M s O冷 却慢， 晶粒大， 7 k 4 L ；f - C a O含量高， 处于颗粒表层的C a O首 先熟化结晶， 一 C 2 S 也在表面发生水化反应，生成硅酸凝胶， 这些生成物阻止水向颗粒内部渗透， 会引起膨胀性危害和膨 胀滞后性。在制备过程中应尽量消除粗颗粒，提高镁渣的活 性。 为了考察膨胀剂的 水化特性， 试验采用水泥水化热测定仪 测试了纯镁渣膨胀剂的水化特性， 结果见图1 。 图 1 纯镁渣膨胀剂的水化放热 曲线 从图1 可以看出， 纯膨胀剂会发生水化反应， 而且不同膨 胀剂类型的放热量和放热时间也不同， 在前期( 2 0 5 0 m i n ) 水 化放热速率大， 随着时间的增加放热速度逐步降低， 而在后期 仅有少量的放热，这主要是膨胀剂组分中的石灰成分水化放 热主要是在前期，后期少量放热可能是碱性的激发使得粉煤 灰 镁渣的活性得到激发， 但是放热不明显。 从理论上看， 粉煤 灰和镁渣火山灰活性激发需要一定的时间，而镁渣的活性与 冶炼镁的原料性质、 冶炼温度、 冷却速度、 颗粒细度等因素都 有关系， 为了更好地了解镁渣的活性和膨胀滞后性， 需要更深 入的研究。 3 2 不同养护条件下掺镁渣膨胀剂砂浆的 限制膨胀率( 见图2 ) 7 d 水养 C M l C M 2 C M 3 C M 4 膨 胀 刑 类 型 图2 不同养护条件下掺镁渣膨胀剂砂浆的限制膨胀率 从图2 可以看出， 在相同配合比条件下， 不同龄期砂浆试 块的限制膨胀率不同 C M1 在水中养护7 d 砂浆产生了微量 的膨胀， 然后取出部分置于空气中， 在空气中养护2 1 d ， 发现 砂浆出现收缩现象， 而随着养护龄期的增加( 至8 3 d ) ， 砂浆试 0 0 O 0 0 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 崔素萍， 等： 利用镁渣制备混凝土膨胀剂的性能研究 块在空气中收缩更加明显，而水中养护的试块在2 8 d 和9 0 d 都有不同程度膨胀。 这可能是由于C M 1 试块中石灰含量较高 ( 2 0 ) ，在早期的水化过程中， C a O与水作用生成C a ( O H ) ， 产生一定的膨胀； 在水化龄期到2 8 d时， 约8 0 左右的水泥 水化， 水泥水化过程中会有体积收缩， 而膨胀剂的膨胀效能补 偿收缩，在宏观上砂浆试块产生了微量膨胀；在水化龄期到 9 0 d 时， 磨细的镁渣发生水化反应， 且水量充足， 砂浆试块产 生膨胀效果。 从混凝土膨胀剂的组成、 水化放热速率及掺膨胀 剂的砂浆试块膨胀率来看， 石灰加入可以促进镁渣的水化， 且 当石灰比例增大时， 混凝土的早期膨胀增加。 从砂浆试块8 3 d 空养和 9 0 d 水养的砂浆试块限制膨胀率来看， 养护条件对限 制膨胀率有显著影响，水养的条件下有利于膨胀剂的膨胀性 能发挥。 赵顺增等【 l 1 研究认为， 膨胀混凝土在水中养护且膨胀 稳定之后，处于干燥环境下失水收缩依然遵循杨一 拉普拉斯 方程， 也会有收缩， 且干燥收缩落差大。 从限制膨胀率的测试结果来看， C M 2完全达到 G B 2 3 4 3 9 -2 0 0 9 混凝土膨胀剂 I 型的要求， 即限制膨胀率水中 7 d 0 0 2 5 、 空气中2 1 d 一 0 0 2 。随着镁渣膨胀剂中镁渣 掺量的提高， 镁渣膨胀剂的限制膨胀率先增加后趋于平衡； 以 镁渣、 粉煤灰、 石灰为制备混凝土膨胀剂是可行的， 三者之间 存在一个最佳的比例关系， 镁渣的掺量最佳比例约6 0 。 3 - 3 掺镁渣膨胀剂砂浆试块的抗折、 抗压强度 ( 见 表 3 ) 表 3 掺镁渣膨胀剂砂浆试块的抗折 、 抗压强度 从表3 可以 看出， 随着标准养护龄期的延长 砂浆试块的 抗折强度不断增长。在水化早期( 7 d ) ， 砂浆试块的抗折强度 有明显区别， 以内掺C M 1 的砂浆试块抗折强度最大， 达6 6 0 M P a ， 而内掺C M 2 砂浆试块抗折强度最低， 为5 4 9 M P a ； 随着 标准养护龄期的延长， 砂浆试块的抗折强度增大， 但是内掺不 同膨胀剂的试块抗折强度无明显区别，说明膨胀剂对砂浆试 块的后期抗折强度无明显影响，这就便于提高镁渣在膨胀剂 中的掺量， 提高镁渣资源化的效率。 从表3 还可以看出， 随着标准养护龄期的延长， 内掺镁渣 膨胀剂的砂浆试块抗压强度增大， 9 0 d 强度未降低， 表明镁渣 延迟膨胀未对砂浆试块强度产生危害。早期砂浆试块的抗压 强度增长较快， 后期抗压强度也逐渐增大， 但无明显变化。这 可能是由于膨胀剂中掺入石灰， 水化生成C a ( 0 H ) ， C a ( O H ) 增加了浆液中O H 一 和 C a 2 + 的浓度， 促进了水泥的水化， 提高了 砂浆试块的早期( 7 d ) 强度； 后期( 2 8 d和9 O d ) ， 经过粉磨的 镁渣颗粒细化， 增加了镁渣与水接触的表面积， 并且粉磨能促 使镁渣颗粒原生晶格发生畸变或破坏， 生成能量高的新表面， 增加了结构的不规则和缺陷程度，使得镁渣的化学活性能增 大， 火山灰活性提高。 而0 H 和C a W 度的增加又激发了镁渣 和粉煤灰的活性，粉煤灰的微集料效应和火山灰效应在后期 发挥作用，镁渣和粉煤灰可以填充于骨料和水泥水化的空隙 中， 使孔隙细化， 降低孔隙率， 改善孔结构， 使密实度增大， 强 度提高。崔自 治等 2 1对镁渣与粉煤灰复掺替代水泥配制复合 水泥进行了研究， 认为镁渣与粉煤灰复合， 若比例合适， 复合 料的活性系数和碱性系数可处在较为合理的水平上，镁渣和 粉煤灰能相互促进、 互为补充。 从胶砂试块的强度测试结果看， C M1 、 C M 2 、 C M 3 、 C M 4 均 能达到G B 2 3 4 3 9 - - - 2 0 0 9 标准中I 型的要求。综合考虑限制 膨胀率、 强度、 比表面积等指标， C M 2 配合比可以完全达到混 凝土膨胀剂的要求， 镁渣在膨胀剂中的比例约占6 0 ， 这对 镁渣和粉煤灰的综合利用开辟了一个新的途径。 4 结语 ( 1 ) 以镁渣、 粉煤灰、 石灰为制备混凝土膨胀剂是可行的， 镁渣的掺量存在一个最佳比例， 约6 0 ； 养护条件对膨胀剂 的限制膨胀率影响较大。 ( 2 ) 膨胀剂中石灰的加入可以促进镁渣水化， 且当石灰 掺量增大时， 混凝土的早期膨胀率增大； 随着镁渣掺量的提 高， 镁渣膨胀剂的限制膨胀率先增大后趋于平衡。 ( 3 ) 随着标准养护龄期的延长， 砂浆试块的强度逐渐提 高， 并未发现镁渣的延迟膨胀对强度的危害； 在膨胀剂中镁渣 掺量的增加对砂浆试块的强度无明显影响，在满足膨胀性能 的基础上可以 适当增加镁渣掺量。 参考文献： 1 】 李宪军 ， 张树元 ， 王芳芳 镁渣废 弃物 再利用的研究综述 J 1 混凝 土 ， 2 0 1 1 ( 8 ) l 9 7 1 0 2 2 赵海晋， 李辉 镁渣代替部分石灰石生产熟料及水泥的实践【 J 】 新 世纪水泥导报， 2 0 0 7( 6 ) ： 9 - 1 2 3 】 赵海晋 利用镁 渣制造水 泥的研究和应用 D 】 西安 ： 西安建筑科 技大学 ， 2 0 0 7 【 4 杨 伟 镁渣 作水泥 混合材 的研究【 J 1 建材 技术 与应用 ， 2 0 1 1 ( 9 ) ： 1 1 1 3 ( 下转第 3 4页) NE W BUI L DI NG MATE RI AL S 3 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 付强善， 等： 低标号混凝土用聚羧酸减水剂的制备与应用 酸减水剂混凝土的初始、 3 0 m i n 坍落度随着增大。 这是因为过 硫酸铵用量增加， 提高了单体的转化率， 主峰面积所占比例增 大， 使得混凝土的初始和3 0 m i n 坍落度也增大。 但过硫酸铵 用量大时， 混凝土的综合性能趋于平稳， 所以过硫酸铵用量以 1 4 最佳。 3 成本分析 在某混凝土搅拌站对采用本研究合成的聚羧酸减水剂和 脂肪族减水剂进行了C 2 0 、 C 2 5 混凝土试验及成本分析。 某搅 拌站目前使用的脂肪族减水剂为1 8 0 0 元 t ， 本研究开发的聚 羧酸减水剂为2 3 0 0 元 t ， 扬子P 0 4 2 5 水泥为3 8 0 元 t ( 2 0 1 1 年l 2 月 价格) ， 粉煤灰1 5 0 元 l ( 2 0 1 1 年1 2 月价格) 。试验C 2 0 、 C 2 5 混凝土的配合比见表5 ， 混凝土性能测试结果见表6 。 表 5 C 2 0 、 C 2 5混凝土的试验配合比 k g m 注： 采用脂肪族减水剂； 采用聚羧酸减水剂。 表6 聚羧酸和脂肪族减水剂用于C 2 0 、 C 2 5混凝土试验结果 根据表5的混凝土配合比，可计算出使用不同减水剂的 混凝土成本差值。 C 2 0 混凝土采用聚羧酸减水剂， 在成本上比 采用脂肪族减水剂减少： ( 1 7 7 x 0 3 8 + 5 5 x 0 1 5 + 3 4 x l , 8 ) 一 ( 1 6 7 x 0 3 8 + 6 5 x 0 1 5 + 3 4 x 2 3 ) = 0 6 0 元 m ； C 2 5 混凝土采用聚羧酸减 水剂，在成本上比采用脂肪族减水剂减少： ( 2 3 1 x 0 3 8 + 3 5 x 0 1 5 + 4 1 x 1 8 ) 一 ( 2 2 1 x 0 3 8 + 4 5 x 0 1 5 + 4 1 2 3 ) = 0 2 5 元， m 。 计算 结果表明， C 2 0 、 C 2 5 混凝土采用本研发的聚羧酸减水剂时， 在 降低成本上较脂肪族减水剂有优势，特别是在水泥价格较高 时。如水泥价格为4 5 5 元 l 时， 配制C 2 0 混凝土可节省原材料 成本 1 I 2 5 元 m ， 配制C 2 5 混凝土可节省原材料成本0 9 0 元 m ， 。 由 表 6 可见， 研发的聚羧酸减水剂在C 2 0 、 C 2 5 混凝土的 试验中， 其3 0 m i n 坍落度、 扩展度优于采用脂肪族减水剂的。 且当C 2 0 、 C 2 5 混凝土采用聚羧酸减水剂时， 可减少水泥用量 1 0 k g ， 而同龄期的混凝土抗压强度基本相当。 4 结语 ( 1 ) 在醇酸质量比相同的情况下， 采用低分子质量M P E G 合成的聚羧酸减水剂的保坍性好，但掺减水剂混凝土的抗压 强度较采用高分子质量M P E G时要低。 ( 2 ) 马来酸二甲酯、 巯基丙酸、 过硫酸铵用量分别为3 0 、 0 7 0 、 1 4 时， 制备的聚羧酸减水剂综合性能良好。 ( 3 ) 将本研究合成的聚羧酸减水剂与脂肪族减水剂应用 于低标号混凝土的对比试验结果表明，研发的聚羧酸减水剂 具有良 好的性能，且在降低低标号混凝土成本上比采用脂肪 族减水剂有优势。 参考文献 ： 【 1 】 卞荣兵聚羧酸高效减水剂的化 学结构和合成 方法 综述【 C 中国 建材联合会混凝土外加剂分会 ，中国硅酸盐学会水泥制 品分会 外 加剂 专业委员会 第 八届超 塑化剂及其 它混凝土外 加剂 国际 会议译文集 意大利索伦托 ， 2 0 0 8 ： 4 8 1 4 8 7 2 】 阮承祥 混凝土外加剂及其工程应用【 M 1 南昌： 江西科学技术出 版社 ， 2 0 0 8 ： 2 5 0 - 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