太阳能级单晶硅少子寿命的测量.docx

太阳能级单晶硅少子寿命的测量（广州市昆德科技有限公司 王进世 王昕）我国半导体单晶硅、锗的少子寿命测量，从研究测试方法及设备到生产寿命测试仪器，已有近50年的历史。80年代初我国开始生产硅单晶少子寿命测试仪，其中上海电动工具研究所、浙江大学、广州半导体材料研究所都小批量生产过高频光电导衰退寿命测试仪，解决了我国区熔单晶、集成电路级硅单晶的少子寿命测试问题。在中国有色金属工业标准所的组织下，高频光电导衰退法的寿命测量精度通过国内十多个单位所做的多次巡回检测中得到了肯定，并定为国家标准测试方法，但这些国产仪器一直被认为只能测量电阻率大于13 cm的硅单晶少子寿命，因此未进入电阻率范围在0.56 cm的太阳能硅单晶领域。近年来随着仪器设备的改进以及对单晶硅表面处理工艺的研究，我国高频光电导衰退硅单晶少子寿命测试仪的测试下限（如LT-1D）已远低于0.1cm，甚至达到0.01cm。因此太阳能硅单晶生产企业完全可以使用国产的寿命仪检测硅单晶少子寿命。目前太阳能硅电池生产企业多数采用了国外的微波反射光电导衰退法测量硅片寿命，这种方法简称为“PCD”法，与我国使用了几十年的高频光电导衰退寿命测量方法（简称“hfPCD”），同属光电导衰退法（PCD法），两者之间有共同之处亦有差异，下面列表加以说明。高频光电导衰退（hf PCD）与微波光电导衰退（PCD）方法及设备的对照表（以广州市昆德科技有限公司的LT-1 D型与匈牙利Semilab Rt . WT-1000为例）方法（设备）参数hf PCD（LT-1D）PCD（WT-1000）光源波长107m0904m（904nm）光在硅单晶中的贯穿深度220m30m寿命可测范围1s 6ms0.25s 1ms工作频率30MHz10GHz电阻率下限0.01cm0.1cm读数方式用示波器读数通过数据处理软件由电脑读数校核方法配0.7、1mm校核片,偏差10%精度10%注：贯穿深度是根据光吸收公式：I=I0e-x计算，其中为光在硅单晶中吸收係数，据文献资料（Silicon Semicoductor Technology W.R.Runyan）报导：300K时，1.07m波长的光在硅单晶中的吸收係数1.07.610cm-1；0.904波长光吸收係数为：0.95.6102cm-1；例如：=0.904波长的光，进入硅单晶后，当时，X=17.9m，当时，约为30m。从上表可以看出，两种设备所用的光源波长均在SEM1 MF1535-0707标准规定的范围内：0.91.1m，只是一个较长，一个较短，从而引起光贯穿（注入）深度不一样。我们认为0.904波长的光较适合测薄片，1.07的光更适合测体内寿命。在北京有色金属研究总院及万向硅峯公司做过两种方法（设备）的对比检测，对于寿命为40s左右的硅片及锗片，两种设备的测量结果非常一致，但对于寿命较低及厚度较厚的样片测量，结果相差较大，往往是用hf PCD设备测出寿命值较高，例如在万向硅峯用浙大及昆德公司生产的hf PCD设备测量同一样片（电阻率13cm），寿命值均为200s，而用WT-1000测量只有15s，我们认为这是由于0.904波长的光注入深度只有30m，受表面状态的干扰较大，如果样片表面都按SEM1MF1535-0707中规定的方法严格处理，测量值就不会相差这么大。硅片表面状态对寿命值测量的影响要视硅单晶本身体寿命的大小而定，只要表面复合寿命比体寿命大10倍，就看不出表面对测量的干扰，但是在体寿命较高，而表面很差（复合速度很高时）时，表面状态对寿命测量的干扰就太大了。单晶表面状态不同会导致表面复合速度的极大差别。举例如下：最好的干氧热氧化腐蚀抛光表面，表面复合速度仅有0.25mm/s，对厚度0.5mm的样片，可测量高于1ms（与表观寿命相等）的体寿命。相反，表面研磨0.5mm厚的硅片，表面复合速度高达107cm/s，即使其体寿命很高（1ms）测出的表观寿命值也只有20s，这是因为此时测出的寿命只与厚度有关，而与体寿命相差很远了。这个结果可以按SEM1 MF28-0707给出的计算公式（8）式推演出来： （1） 0（或用b表示）体寿命 F表观寿命（或译成样条寿命） Rs表面复合速率上式可以改写成：，在有的文献中定义表面复合寿命。（1）式可改写为： （2）当薄片厚度为，半径为r时，Rs=() D少子扩散係数对于直径较大厚度较小的硅片r 时，此时，在研磨表面复合速度很高，也就是Rs很大时， ， （3）在MF1535-0707（1）式中同样给出了表面复合寿命：其中S为表面速度，在研磨面的情况下：S107cm/s，第2项极小，因此，从（2）式可以看出当 时，=我们可以利用以上原理为寿命测试做校核片，考核仪器测量的精度（详见浙江大学半导体材料研究室：测准硅单晶少子寿命的讨论）。在MF1535中具体给出了电子扩散係数Dn=33.5cm2/s，空穴扩散係数Dp=12.4cm2/s，根据公式（3）我们计算出N型和P型研磨片，在不同厚度时表观寿命（即表面寿命）的理论值，列于表1、表2，这些数据与MF1535图1给出表面复合寿命与表面复合速度关系曲线中的数据完全一致。图1表1 N型研磨片不同厚度时表观寿命的理论值厚度(mm)0.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0表观寿命理论值0.823.277.3513.120.429.440.052.366.281.7表2 P型研磨片不同厚度时表观寿命的理论值样片厚度(mm)0.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0表观寿命0.301.212.724.897.5610.914.819.424.530.2在实际操作中，只要我们选取的硅单晶体寿命10，例如我们选取500的单晶，N型切取0.7mm以下的研磨片，P型切取1.3mm以下的研磨片，测量它们的表观寿命，所得数值与表1、表2列出的理论值相差均在10%以内。由于研磨片表面状态稳定（表面复合已达到饱和值），对它们进行表观寿命测量，结果重复性好，因此，可以作为校准片或标样片使用。归纳一下以上用研磨片做校准片的原理是：利用体寿命较高的硅单晶（如区熔高阻单晶）切片研磨，由于研磨面表面速度很大，体寿命10，因此实测出的表观寿命等于表面寿命，它只与样片厚度有关。用来做太阳能电池的硅单晶片厚度一般在200左右，对于生产单晶的工厂以及制造硅电池片的工厂最关心的是材料真正的体寿命，因此与上述做校核片的情况恰恰相反，要求样片两面的表面复合速度尽量小，要使表面寿命10，此时从（2式）：可见 由于 ， 因此要测准太阳能电池用硅片的体寿命值，必须对欲测硅片的表面进行抛光钝化处理，MF1535中对检测样品制备（11）叙述得很具体细致，非常强调在测量样片之前“要确保钝化技术能获得稳定的可重复的结果”。然而我国各单位之间的抛光钝化工艺以及使用的试剂、水质往往不尽相同，因而样片表面状态也不完全相同，直接影响到测量结果的一致性。在MF15350707中的第1节特别提到：“当本法用于材料的分类和验收时，供方和需方须对测试中的表面处理达成共识。”这一条提示对我们各单位之间比较测量结果时极有参考价值。众所周知，对200厚的太阳能电池级硅片做抛光钝化处理，而且每次要重复取得相同的表面状态（表面复合速度），是一件不易做到的事，因此我们建议在可能的情况下尽量对大块的单晶测量寿命，而不要在切片后再测量，按照MF28标准测试方法，对大块单晶进行体寿命测量时，在研磨面的情况下只要去掉指数曲线的头部（高次模部份），一样能准确测出体寿命，但我们还要指出，在测量研磨面单晶的体寿命时，采用波长0.94的光源是不妥当的，因为研磨面本身是由碎晶区、位错网络区和范性形变区组成，总厚度近20，而0.904的光波只能透入单晶体内30左右，因此采用波光接近 1.1的光源更为恰当。SEMI MF 28-0707光电导衰退测量锗和硅体少数载流子寿命的测量方法本标准技术上由全球硅片委员会批准。现今的版本由全球审计检查委员分会在2007年4月25日批准出版。它于2007年6月在www.semi.org网站上发表， 2007年7月出版CD-ROM光碟。最初由ASTM国际以ASTM F28-63T出版，上一次出版在2006年11月。1. 目的1.1 少数载流子寿命是半导体材料基本参数之一。很多金属杂质在锗和硅中形成复合中心。在很多情况下，这些复合中心对器件和电路的性能有害。在其它一些情况下，复合特性必须仔细地进行控制以获得期望的器件性能。1.1.1 如果自由载流子浓度不太高，少数载流子寿命由此类复合中心控制。由于不能分辨复合中心的类型，少数载流子寿命的测量仅为一种非特指的定性方法以认定材料中的金属沾污。1.1.2 自由载流子量多时，自由载流子将控制寿命。因之，当用在电阻率低于1Wcm的硅样品时，本方法不是确定是否存在由有害金属或其它非掺杂杂质形成的复合中心的可靠手段。1.2 本法适用于研究开发及过程控制。由于不能在有抛光面的样品上进行测量，所以本法不适用于抛光片的验收测量。2. 范围2.1 本方法包含非本征锗或硅单晶块体样品与载流子复合过程相关的少数载流子寿命的测量。2.2 本方法基于测量小注入条件下光脉冲产生载流子之后样品电导率衰退的样条寿命。如果衰退从最初时间开始即为指数性的，样条寿命即光电导电压峰值或饱和值DV0到光电导电压等于DV0除以e之处的时间间隔（以ms计）。对指数衰退曲线来说，此寿命等于SEMI MF1535的（1/e）寿命。但正如该标准与本标准的3.5所指出的，衰退曲线的初始部分在性质上通常是非指数性的。在这种情况下，从衰退曲线的初始部分确定的样条寿命不能用于确定少数载流子寿命，后者必须从衰退发生一些时间之后的曲线的指数部分（见11.7）确定。这样，样条寿命就与SEMI MF1535的基模寿命相同。2.3 本方法包括下列两种测量方法：2.3.1 测量方法A脉冲光法1。适于锗和硅。2.3.2 测量方法B斩切光法2。专用于电阻率1Wcm的硅样品。2.4 从样品可反复进行测量的意义上说，两种方法都是非破坏性的，但方法要求特殊尺寸的棒条样品（见表1）及表面条件（研磨），一般说这些样品不适于再作它用。表1 三种推荐的棒条样品尺寸类型长，mm宽，mm厚，mmA15.02.52.5B25.05.05.0C25.010.010.02.5 最低可测寿命值取决于光源关断特性，最高寿命值主要取决于测量样品的尺寸（见表2）。表2 最大可测的体少数载流子寿命值tB，ms材料A型B型C型p型锗32125460n型锗64250950p型硅903501300n型硅240100038002.6 由于要求特殊的测量样品，本方法不可能直接在要进入后道器件和电路制造工序的材料上进行测量。而且，晶体中复合中心的浓度不太可能是均匀分布的。为保证测量样品能代表被评估材料的特性，必须仔细地选择样品。注1少数载流子寿命也可以从按照SEMI MF391表面光电压（SPV）方法测出的扩散长度推导得到。少数载流子寿命为扩散长度的平方除以少数载流子扩散系数，后者可从漂移迁移率算出。SPV测量主要对少数载流子敏感，多数载流子的影响由于表面耗尽区的作用而受到抑制，结果使SPV测出的寿命总是比光电导衰退（PCD）法测出的寿命短，因为光电导除包含少数载流子的贡献外还包含多数载流子的贡献。假定SPV测量中吸收系数数值正确，以及PCD测量中表面复合的贡献被正确计入，当陷阱不存在时，SPV方法和PCD方法应得到相同的寿命值3。注： 本标准不打算述及在其应用中可能会遇到的安全问题。在使用前制订适宜的安全及健康操作规程并确定规章及其他限定的适用性，是本标准使用者的责任。3. 限制3.1 室温下的硅和较低温度下的锗中，载流子陷阱效应可能很显著。如果样品中存在电子或空穴的陷阱，则在光脉冲停止之后的一个相对较长的时间内，相反类型载流子的过剩浓度会维持高水平，导致光电导衰退曲线拖长的尾巴。在衰退曲线的这一部位进行测量时，将导致时间常数错误的长值。3.1.1 越来越往衰退曲线后部进行测量时，如果时间常数随着增加，可辨识出陷阱效应存在。3.1.2 硅中陷阱可依靠将样品加热到50至70的温度或用稳态背景泛光照射样品的办法消除掉。3.1.3 少数载流子寿命不应在陷阱贡献超过衰退曲线总幅度5%（测量方法A）或衰退曲线为非指数性（测量方法B）的样品上确定。3.2 测量受表面复合效应的影响，特别是采用小样品时。本法规定的表面制备导致无限大的表面复合速度，对具有无限大表面复合速度的样品的表面复合修正和特定推荐的样品尺寸见表3。在计算节中还给出了通用修正公式。当样品表面面积与体积之比很大时，修正特别重要。3.2.1 如果表面复合修正项太大，则少数载流子测量的精度严重劣化。建议对观测到的衰退时间所作的修正不要超过衰退时间观测值倒数的一半。在标准棒条样品上能够被测量的最大体寿命值列于表2。3.3 如果要使观察到的实际是样品两端电位的衰退等于光注入载流子的衰退，则样品中的电导率调制必须很小。表3 表面复合率，Rs，ms-1材料A型B型C型p型锗0.032300.008130.00215n型锗0.015750.003960.00105p型硅0.011200.002820.00075n型硅0.004200.001050.000283.3.1 测量方法A在测得的样品直流电压最大调制值DV0/Vdc超过0.01时允许采用修正。3.3.2 测量方法B不允许采用这种修正。在此方法中，低水平光注入的条件是：在恒定光照时样品中处于稳态的注入少数载流子浓度与平衡多数载流子浓度之比应小于0.001（见12.10）。如果光注入不能减小到低水平值，样品不适于用本法测量。3.4 样品中的非均匀性可导致光电压使光电导衰退信号扭曲。在本标准两个测量方法中都提供了检测光电压存在的方法（见11.5及12.6）。在没有电流时有光电压存在的样品不适于用本法测量少数载流子寿命。3.5 光注入载流子的较高次模衰退能影响衰退曲线的形状，特别是在其早期4。使用脉冲光源时此现象更显著，因为其注入载流子的初始浓度比使用斩切光源更不均匀。因此，测量方法A要求使用滤光片（用以增加注入载流子浓度的均匀性）以及在衰退曲线较高次模消失后测量衰退曲线获得样条寿命。3.6 少数载流子如果被电流建立的电场扫到样品尾端，它们将不再对衰退曲线有贡献。本标准两个测量方法都要求使用遮罩遮住样品尾部使之不受光照，并给出监测方法以确认扫出效应不显著。3.7 半导体杂质的复合特性与温度强烈相关，因而控制测量温度是必要的。如果要进行数据比较，各次测量应在同一温度下进行。3.8 不同的杂质中心有不同的复合特性。样品中如果有不只一种复合中心存在时，衰退可由两条或多条具有不同时间常数的指数曲线组成，使得最终衰退曲线呈非指数性。在这种样品的光电导衰退曲线上不可能得出单一的少数载流子寿命值。4. 参考标准和文档4.1 SEMI标准：SEMI M59硅技术术语SEMI MF42非本征半导体材料导电类型的测量方法SEMI MF43半导体材料电阻率的测量方法SEMI MF391稳态表面光电压测量非本征半导体少数载流子扩散长度的测量方法SEMI MF1535微波反射无接触光电导衰退测量硅片载流子复合寿命测试方法4.2 ASTM标准6：D5127用于电子和半导体工业的超纯水指南4.3 DIN标准6：DIN 50440/1 光电导衰退法测量硅单晶载流子寿命：棒状测量样品的测量4.4 IEEE标准7：IEEE标准225光电导衰退法测量锗和硅少数载流子寿命注：除非另外标明，所有引用的文档都是最新出版的版本。5. 术语5.1 与硅及其他半导体技术相关的术语的定义见SEMI M59。6. 测量方法提要6.1 测量方法A6.1.1 直流电流借助两端的欧姆接触通过一块具有研磨表面的均质半导体单晶样品。6.1.2 样品上的电压降在示波器上观测。6.1.3 能量接近于禁带隙的短脉冲光在短暂的时间内在样品内部产生过剩载流子。6.1.4 光脉冲触发示波图形，从示波图上测量光脉冲停止后电压衰退的时间常数。6.1.5 如果样品的电导率调制很小，则观测到的电压衰退与光注入载流子的衰退等同，因之电压衰退的时间常数等于过剩载流子衰退的时间常数。6.1.6 少数载流子寿命从该时间常数确定。要求陷阱效应要消除，表面复合和过量电导率调制的修正要进行。6.2 测量方法B6.2.1 本测量方法专用于硅，除了过剩载流子是由斩切光而不是脉冲光产生外，与测量方法A相同。6.2.2 光波长规定在1.0到1.1mm之间。此外，本法要求满足低注入水平条件以避免过量电导率调制效应。本法给出特殊的接触步骤以保证形成欧姆接触；在示波器之前可采用信号调整。6.2.3 要求进行表面复合修正。6.2.4 在测量条件下产生非指数信号的测量样品是不适于进行测量的。7. 仪器（见图1）7.1 光源脉冲（测试方法A）或斩切（测试方法B）光源。光源的关断时间应使光强在低于被测样品样条寿命0.2倍的时间内减小到最大值的10%或更小。测量硅试样的光源的光谱分布最大值应在波长1.0-1.1mm之内。注2小于1ms关断时间的测量可以用本标准任何一个方法去测量一片厚0.1mm，长10mm，宽4mm的细硅箔，亦可按检测方法A的步骤测量厚0.25mm，长10mm，宽4mm的锗箔片；如果样条的所有表面都被研磨，则样条的寿命小于1ms，而与样品少数载流子的体寿命无关。图1少数载流子寿命测量线路示意图7.1.1 检测方法A氙闪光管或火花隙，用电容器以及重复频率为2-60s-1的脉冲高压电源。一个充电至几千伏的0.01mF电容，可得到闪亮的放电，在0.3ms内达到最大光强，并在小于0.5ms时间内光强从最大值减小到最大值的5%以下。测量小于5ms的样条寿命时，最好是用更小的电容以获得更短的脉冲宽度，尽管此时所得到的总可用光通量会更小些。7.1.2 检测方法B脉冲发生器光源8，用以产生周期性方波光脉冲。脉冲幅度、脉冲高度及间隔应单独可调，脉冲宽度和间隔的可调范围应至少为5ms至20ms。光源最大的辐照功率应足够大，使测量信号不低于1mv。光脉冲上升沿和下降沿两个时间系数均应小于被测最短样条寿命的0.2倍。脉冲发生器必须为与之相接的信号调节器、示波器提供触发信号。注3具有这些特性的最佳光源是掺硅的砷化镓光发射二极管（LED）。这种类型二极管的关断时间约为0.1ms。此关断时间不能用注2中提供的步骤去测量。用机械斩切成15、45或77Hz频率的6V8A钨带灯也适用于测量5ms的样条寿命9。7.2 稳定、滤波良好的电流源提供直流电流通过试样并足以在样品上产生不低于5V的直流电压。电源可采用恒流源的形式，也可由恒压源结合无感串联电阻RS代替，此串联电阻至少是试样电阻R及接触电阻RC总和的20倍。电路中还应有试样电流极性转换及切断电流的装置。7.3 隔热试样夹具及恒温器可使样品处于恒定温度271。夹具必须与试样的整个端面保持欧姆（非整流）接触，并至少能让试样四个侧面中的一个侧面借助于光管或其它光学系统处于光照之下。必须配有测定样品夹持器温度的设备。注4建议采用恒温控制器，但对检验方法A并不需要。注5很多方法可以在试样端面制作欧姆接触，建议使用金属带或纤维做压力接触，用厚铅板或铟板也可用。7.4 滤光片两面抛光，1mm厚，由与试样相同的材料制成。仅检验方法A有此需要，直接放在矩形窗口上面（见7.5）7.5 矩形窗口尽可能靠近试样光照面。窗口的开口使得样品只有长度方向上的一部份受到光照。对检测方法A，样品光照区为长lI=l/2及宽wI=w/2；对于检测方法B，长lI=3.00.1mm，宽wI=w，两种检测方法中光照部份均对中在试样中心部位。7.6 电信号测量线路7.6.1 前置放大器通频带的上限、下限可调，低频截止频率可在0.3-30HZ范围内调节。7.6.2 信号调节器脉冲取样均衡器或波形整形器，用于改善小信号时的信噪比，仅在检测方法B中为保证小注入条件而减小光照强度时才有此需要。7.6.3 示波器具有适当的时间扫描及信号灵敏度，示波器要有连续校准的时基线，其精度和线性度都优于3%，并能被检测信号或外部信号触发，还应配备有如下的有助于分析衰减曲线的透明屏幕：7.6.3.1 对检测方法A，屏幕以平方厘米及有利于减少视差的方式进行刻度。屏幕上还含有一条曲线，基线之上曲线的高度沿横坐标的距离按下面的方程式呈指数衰减：y=6exp（1）式中x和y均为刻度分格（见图2）。7.6.3.2 对检测方法B，屏幕上有一条位于y最大值的0.37倍处的附加水平线。注6如果需要的话，在检测方法B中也可使用x-y或x-t记录仪记录信号。7.6.4 对电子线路总体的要求如下：7.6.4.1 校准垂直偏转灵敏度为0.1mV/cm或更好。7.6.4.2 垂直增益及偏转线性度在3%以内。7.6.4.3 响应时间：输入信号按阶进方式变化时，输出信号的上升或下降时间应小于最小被测样条寿命的1/5。7.6.4.4 脉冲没有明显的失真现象，如过冲或阻尼效应。7.7 研磨设备能把试样的所有表面加工成平整、平行的研磨表面。7.8 清洗和干燥样品的设备可能需要水中超声搅拌清洗，并用干燥氮气吹干试样。7.9 千分尺或游标卡尺测量样品尺寸，精确至0.1mm或更好。图2测量方法A中示波器上需拟合的指数曲线8. 试剂和材料8.1 水的纯度水的标准指ASTM D5127指南中所描述的E-3级或更好的水。8.2 研磨材料氧化铝粉，商品规格颗粒范围为5-12mm。8.3 欧姆接触材料为在试样端面形成欧姆接触，可使用不受铜污染的镍、铑或金镀浴。对硅试样可用金刚砂布上的镓滴。如果用镓，可能还要使用将试样加热至35的加热盘。9. 危险性9.1 供脉冲光源使用的高压是危险的，在连结和操作中要适当小心。特别注意相联的电容在关断电源后一段时间里可能保持充电状态，在对电路做任何改变或调整之前，必须使电容完全放电。9.2 没有联结外电路的恒流源会产生高输出电压，因此，对恒流源电路连结做任何改变前必须切断电源或短接输出电路。9.3 机械斩波器对手指及松散的衣物有危险。对设备所用的任何机械斩波器均应适当遮蔽。10. 取样与测量样品10.1 由于晶体中复合中心浓度可能不均匀，要仔细选择样品使之能代表被评估晶体的性能。10.2 从晶体的所需部位将测量样品切割成长为l、厚为t、宽为w的长方体，见表1。对测量方法B，只推荐使用B型和C型样品。测量及记录样品所有的尺寸到最近的0.1mm。注7较小尺寸的样品适宜于低寿命值的测量材料。B型样品适宜于大部分直拉硅材料的测量，C型样品推荐用于区熔硅材料的测量。10.3 在临测量之前，用5-12mm的氧化铝研磨样品的六个面以获得平整的无光表面。10.4 研磨后，将样品放在激烈的水流或超声水槽中浸洗，用干燥氮气吹干。确认所有的研磨残渣都从样品端面去除掉，使得每个端面的整个面上都能得到良好的接触。10.5 在样品两个端面的全部表面上制作欧姆（非整流的）接触。10.6 建议在锗端面上镀镍、铑或金。电镀过程中应避开铜。硅上获得欧姆接触的最佳办法是将样品加热至35再在金刚砂布上擦镓滴以形成镓涂面。n型硅样品端面镀镍和p型硅样品端面镀铑也是令人满意的。10.7 样品的导电类型未知时，按测量方法F42中适宜于测试样品材料的步骤进行确定。10.8 接触检查。10.8.1 将样品放在样品架上，在某个方向上通以电流以产生2至5V之间的电压。记录样品两端电压降为V1。10.8.2 将电流反向，记录样品两端电压降为V2。10.8.3 如果V1和V2相等，其差值在5%以内，样品可接受。10.9 按两探针测量方法SEMI MF43测量及记录样品修正到27的电阻率。11 测量方法A步骤脉冲光法11.1 将样品夹在样品架中，调整光孔位置使样品中心部位受光照。测量及记录样品架温度至1。11.2 开光源电源，接好前置放大器和示波器连线。11.3 接通电流源，调节电流使样品两端电压为2-5V。11.4 按如下步骤使观察到的衰退曲线与画在示波器透明屏上的参考指数曲线吻合（见7.6.3.1）：11.4.1 调节垂直位移控制器将观察到的衰退曲线的基线移到与参考指数曲线的基线重合。调节时基扫描速度至一个很慢的值，使屏上含有多个寿命周期以利于调节。11.4.2 增大时基以产生单周期迹线。调节水平位移、垂直放大、时基扫描速度等控制器直至观察到的衰退曲线尽可能与参考指数曲线相匹配，使脉冲幅度峰值DV0与参考指数曲线左上点对准。11.5 确认样品没有能产生光电压的非均匀性。11.5.1 关断电流，保持光源为开的状态，其它控制器不变。11.5.2 观察是否在示波器上能检测到光电压信号。11.5.3 如果能检测到大于脉冲峰值1%的信号，将样品标为由于有非均匀性的存在不适于用本法测量。11.6 如果观察不到光电压信号，如果衰退是纯指数性的，按下式将衰退曲线的时间常数确定为样条寿命tF（单位为ms）：tF=2.5S1(2)其中S1=时基扫描速度，单位为ms/cm。注8如果示波器没有连续标定的时基，参考指数衰退曲线就不能用，此时样条寿命可如下方法确定：将时基扫描速度旋至一个合适的标定值S2（ms/cm），在衰退曲线上测量幅度比为2:1的任意两点间以厘米为单位的水平距离M，按下式计算样条寿命：tF=1.44MS2(3)在没有透明屏（7.6.3.1）时，此方法也可采用。11.7 当观察到的衰退曲线不是纯指数性但接近于纯指数性时，在衰退曲线低端取若干对测量点确定样条寿命。11.7.1 如果样品的一半或更小部分受光照，在曲线上当光电导电压信号衰退到其峰值的60%以后的部位上确定样条寿命。11.7.2 如果样品的一半以上部分受光照，在曲线上当光电导电压信号衰退到其峰值的25%以后的部位上确定样条寿命。11.7.3 无论是以上哪种情况，增大垂直增益控制器将衰退曲线放大，使所需部位充满示波屏整个垂直刻度。调节时基扫描速度到一个合适的标定值S2（ms/cm），使衰退曲线所需部位尽可能充满示波屏的整个水平刻度；在衰退曲线上测量幅度比为2:1的任意两点间以厘米为单位的水平距离M，按公式3计算样条寿命。重复此步骤至少两次以获得至少三个样条寿命值。11.7.4 确定和记录作为各测量值平均值的平均样条寿命tF。如果各测量值的差值大于10%，不要记录平均值，将此样品报告为不适于用本测量方法测量。注9特别是在p型硅的情况，寿命是注入载流子浓度变化非常迅速的函数，采用宽范围的平均值涉及的误差可能很大。11.8 检查陷阱的存在。注意从衰退曲线上低于峰值DV0的25%以下部位的点子对上测得的样条寿命的变化。如果样条寿命值随着测量沿曲线往下而增大，则陷阱存在。消除陷阱的方法是将样品加热到50-70或以恒定的背景光照射。如果陷阱的贡献大于衰退曲线总幅度的5%，将此样品报告为由于陷阱效应不适于用本测量方法测量。11.9 确认载流子没有扫出到样品端面。11.9.1 关断或遮断光源，测量样品两端直流电压Vdc。11.9.2 计算Vdc与的乘积。如果此乘积大于或等于表4中给出的被测量材料和样品类型的常数，进到11.10。扫出条件满足。注10表4中给出的常数是针对推荐长度的样品的。如果使用另外尺寸的样品，则条件由下式给出：Vdc（4）其中：l=样品长度，单位为mm，m=少数载流子迁移率，单位为cm2/Vs（见表4），tF=样条寿命，单位为ms。11.9.3 果扫出条件不满足，减小通过样品的电流以减小Vdc。11.9.4 这样做将改变衰退曲线的形状，从而改变tF值。重复11.4-11.9.3的步骤，直至tF不变及扫出条件满足。表4 少数载流子迁移率(cm2/Vs)及测量方法A推荐样品长度的扫出条件常数材料迁移率A型B和C型p型锗38007.312n型锗18001118p型硅14001220n型硅470203511.10 检查低注入水平条件是否满足。11.10.1 在满足扫出条件的同一电流下，开光源电源，测量脉冲幅度峰值DV0。11.10.2 如果DV0/Vdc0.01，进到计算节。对本测量方法而言注入水平足够低。11.10.3 如果DV0/Vdc0.01，按下式修正样条寿命：tF=tFmeas（5）其中：tFmeas=按11.6测出的或按11.7.4计算出的样条寿命值，tF=样条寿命修正值。12. 测量方法B步骤斩波光法12.1 将样品夹在样品架中，调整光孔位置使样品中心部位受光照。确认样品架温度为271。记录此温度。12.2 开光源电源，接好前置放大器和示波器连线。12.3 接通电流源，调节电流使样品两端电压为2-5V。调节脉冲幅度和示波器垂直增益和时基扫描速度控制器，使得在示波器上可以看到若干个周期的信号。12.4 调节脉冲宽度使脉冲幅度在关断之前达到饱和值DV0，调节脉冲关断时间使得在脉冲之间的信号回到基线（直流电压值）。12.5 调节示波器时基扫描速度控制器和电流和脉冲幅度使得在示波器上可以看到单一周期的大幅度迹线。不要使直流电压超过5V。调节示波器垂直位移控制器使基线与示波屏上标出的预定标度重合。再按需要再次调节其它控制器直至迹线充满示波屏（见图3）。图3测量方法B光电导电压一个周期的示波图12.6 关断电流源，保持光源为开的状态，其它控制器不变。观察是否在示波器上能检测到光电压信号。如果能检测到大于脉冲峰植1%的信号，停止测量，将样品标为由于有非均匀性的存在不适于用本法测量。12.7 如果观察不到光电压信号，将光电导信号衰退的起点与衰退曲线上光电导信号为饱和值的0.37处之间的时间作为样条寿命tF的第一次近似值。12.8 提高前置放大器的低频阈（直至10/tF）以消除低频噪音。不要将低频阈提高到衰退曲线显示正增长的程度。12.9 确认载流子没有扫出到样品端面10。12.9.1 关断或遮断光源，测量样品两端直流电压Vdc。12.9.2 如果扫出条件满足，即对n型硅Vdc1170/tF，对p型硅Vdc390/tF，进到12.10。注1112.9.2给出的常数是针对B尺寸和C尺寸样品及7.5中规定的光照长度（3.0mm）而言的。如果使用其它尺寸的样品，则条件由下式给出：Vdc（6）其中：lc=光照样品区与负接触端（n型硅）或正接触端（p型硅）之间的距离，mm，l=样品长度，mm，m=少数载流子迁移率，cm2/Vs（见表4），tF=样条寿命，ms。12.9.3 如果扫出条件不满足，减小通过样品的电流以减小Vdc。12.9.4 这样做将改变衰退曲线的形状，从而改变tF值。重复12.7-12.9.3的步骤，直至tF不变及扫出条件满足。注12当样品长度光照部分相对于中心不对称（例如光照区的一端位于样品中心）时，如果通过样品的电流在极性反转后，tF测量值的变化不大于5%，则扫出条件满足。12.10 检查低注入水平条件是否满足。12.10.1 在满足扫出条件的同一电流下，开光源电源，测量脉冲幅度峰值DV0。12.10.2 如果低注入水平条件满足，即对n型硅DV0/Vdc1.610-4，对p型硅DV0/Vdc4.810-4，进到12.11。注1312.10.2给出的常数是针对B和C尺寸样品及7.5中规定的光照长度（3.0mm）而言的。如果使用其它尺寸的样品，低注入水平条件由下式给出：10-3（7）其中：V0 = 光电导电压峰值或饱和值，V，Vdc = 直流电压，V，mmin = 少数载流子迁移率，cm2/Vs，mmaj = 多数载流子迁移率，cm2/Vs，lI = 样品光照区长度，mm，l = 样品长度，mm。12.10.3 如果低注入水平条件不满足，减弱光强。12.10.4 重复12.8-12.10.3的步骤，直至低注入水平条件满足。注14当光强必须减弱时，建议使用信号调节器（见7.6.2）以改善信噪比。12.11 当扫出条件与低注入水平条件都满足时，调节示波器时基扫描速度控制器使得在示波屏上可以看到光脉冲末端。注15此时所要求的时基扫描约为tF初始估计值的5-10倍。12.12 在衰退曲线的0.9DV0至0.1DV0之间，测量及记录至少五个等间距点的幅度及相应的衰退时间。12.13 将样品旋转90，使样品到达271的温度平衡。12.14 在新的位置上，用与以上相同的测量条件测量至少五个等间距点的幅度及相应的衰退时间。12.15 对样品上的每个位置，在半对数纸上作幅度与相应时间的关系图（logDV=f(t)）。12.16 如果结果图上显示线性衰退，进到12.17。否则，终止测量，将样品报告为不适于用本测量方法测量载流子寿命。12.17 如果得到线性衰退，对每个位置，从斜率上得到作为从横坐标上读出的对应于DV0和0.37DV0之间时间差值的样条寿命tF。12.18 取两个tF值的平均值。13. 计算13.1 按下式计算低注入水平下的体少数载流子寿命t0：t0=（8）其中Rs为表面复合率，标准类型样品的Rs列于