SN∕T 5559-2023 汽油中铅、铁、锰的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

I C S7 5.1 6.2 0C C SE3 0中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 5 5 92 0 2 3 汽油中铅、铁、锰的测定电感耦合等离子体质谱法D e t e r m i n a t i o n o f l e a d,i r o n,m a n g a n e s e i n g a s o l i n eI n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a m a s s s p e c t r o m e t r y2 0 2 3-0 5-0 5发布2 0 2 3-1 2-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准汽油中铅、铁、锰的测定电感耦合等离子体质谱法S N/T 5 5 5 92 0 2 3*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 0中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张0.5 字数1 4千字2 0 2 3年1 1月第一版 2 0 2 3年1 1月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 59 2 8 定价1 4.0 0元前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国西安海关、中华人民共和国宁波海关、中检集团理化检测有限公司、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国大连海关。本文件主要起草人:张遴、张樱、李子豪、林凯东、方红、胡晓静、王昌钊、师源、朱天军、郭家琪。S N/T5 5 5 92 0 2 汽油中铅、铁、锰的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本文件规定了汽油中铅、铁、锰的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于汽油中铅、铁、锰的测定。本文件的定量下限为:铅1.0 g/k g、铁5.0 g/k g、锰2.0 g/k g。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 4 7 5 6 石油液体手工取样法G B/T 6 3 7 9.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 8 1 7 0 数字修约规则与极限数字的表示和判断G B/T 2 7 8 6 7 石油液体管线自动取样法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要将一份经过准确称量的汽油样品,用乙醇作为稀释剂按11质量比进行稀释。将试样溶液引入带有机进样系统的电感耦合等离子体质谱仪,以内标和标准加入法定量分析汽油中铅、铁、锰含量。5 试剂和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为G B/T 6 6 8 2规定的二级水。5.1 乙醇:色谱纯。5.2 硝酸(=1.4 2 g/mL):优级纯。5.3 硝酸溶液(5+9 5)。5.4 铅、铁、锰单元素标准储备溶液(1 0 0 0 g/mL):选用相应浓度的持证单元素标准溶液。5.5 铅、铁、锰混合标准中间液(1 0 g/mL):准确移取铅、铁、锰单元素标准储备溶液(5.4)各0.5 mL,用乙醇(5.1)定容至5 0 mL,摇匀。5.6 铅、铁、锰混合标准使用液(1 0 0 g/L):准确移取铅、铁、锰混合标准中间液(5.5)0.5 mL,用乙醇1S N/T5 5 5 92 0 2 (5.1)定容至5 0 mL,摇匀。5.7 铟、镥、铽、铋混合内标储备溶液(1 0 0 g/mL):选用相应浓度的持证混合标准溶液。5.8 内标使用液(1 0 0 0 g/L):分别移取铟、镥、铽、铋混合内标储备溶液(5.7)0.5 0 mL,用硝酸溶液(5.3)定容至5 0 mL,摇匀。5.9 液氩或高纯氩。5.1 0 高纯氦。5.1 1 2 0%氧气+氩气混合气。6 仪器和设备6.1 电感耦合等离子体质谱仪:配有雾化器制冷装置、有机进样系统和铂锥。6.2 分析天平:感量0.1 m g。6.3 移液枪:1 0 0 L,1 0 0 0 L,5 0 0 0 L。6.4 容量瓶:5 0 mL,塑料。6.5 塑料离心管:5 0 mL,带螺纹盖。7 取样按G B/T 4 7 5 6或G B/T 2 7 8 6 7取得代表性样品,样品应贮存于密闭干燥的避光容器内,0 5 条件下低温保存。8 分析步骤8.1 标准溶液的制备将6个塑料离心管(6.5)先后置于分析天平上,分别准确加入铅、铁、锰混合标准使用液(5.6)0.0 0 m L,0.1 0 mL,0.2 5 mL,0.5 0 mL,1.0 0 mL,2.0 0 mL并加入内标使用液(5.8)5 0 L,再加入乙醇(5.1)至质量为(5.0 00.0 1)g,最后加入汽油样品至总质量为(1 0.0 00.0 1)g,加盖摇匀。8.2 空白溶液的制备将塑料离心管(6.5)置于分析天平上,加入内标使用液(5.8)5 0 L,再加入乙醇(5.1)至质量为(1 0.0 00.0 1)g,加盖摇匀。8.3 样品溶液的制备将塑料离心管(6.5)置于分析天平上,加入内标使用液(5.8)5 0 L,再加入乙醇(5.1)至质量为(5.0 00.0 1)g,最后加入汽油样品至总质量为(1 0.0 00.0 1)g,加盖摇匀。8.4 标准工作曲线绘制调整仪器处于最佳工作状态,按照电感耦合等离子体质谱仪分析条件(参见附录A),按顺序测定空白溶液(8.2)、标准溶液(8.1),用标准加入法绘制样品标准工作曲线,将测定得到的被测元素与内标元素的强度比值作为纵坐标,被测元素的质量浓度为横坐标。8.5 样品分析对待测样品溶液(8.3)进行测定,将标准工作曲线(8.1)自动转换为外标法曲线后,计算各元素质量2S N/T5 5 5 92 0 2 浓度。8.6 结果计算试样中被测元素的含量按式(1)进行计算:X=cm1m(1)式中:X 试样中被测元素的含量,单位为微克每千克(g/k g);c 试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每千克(g/k g);m1 试样溶液总质量,单位为克(g);m 试样溶液中汽油样品的质量,单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值,按G B/T 8 1 7 0修约至小数点后1位。注:如需得到以g/L形式表示的铅、铁、锰元素含量,则需将g/k g表示的结果乘上样品的密度得到。9 精密度本标准的精密度数据由5个实验室对汽油元素含量5个水平的样品进行协同试验确定,按照G B/T 6 3 7 9.2进行统计,方法的精密度见表1。表1 方法精密度单位:g/k g元素范围重复性限,r再现性限,R铅(P b)0.8 51 2.5 80.0 7 2X0.7 6 60.4 3 7X0.8 3 5铁(F e)2.3 33 1.5 50.1 3 3X0.5 6 70.7 5 3X0.5 9 8锰(M n)0.0 61 4.3 30.1 1 7X0.6 4 40.8 5 8X0.7 2 2S N/T5 5 5 92 0 2 S N/T 5 5 5 92 0 2 3附 录 A(资料性)电感耦合等离子体质谱仪工作条件A.1 电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件见表A.1。表A.1 供参考的仪器工作条件1)项目参数射频功率1 6 0 0 W取样锥/截取锥铂锥矩管直径1.0 mm采样深度9 mm雾化室温度-5 载气流速0.4 0 L/m i n选择气加入量2 0%(2 0%氧气+氩气混合气)等离子体气流速1 5.0 L/m i n辅助气流速0.9 0 L/m i n碰撞气流速3.8 m L/m i n(氦气)进样模式自提升(虹吸)样品提升时间4 5 s扫描方式跳峰观测点/峰3重复次数3A.2 推荐的内标见表A.2表A.2 推荐的内标元素P bF eM n质量数2 0 85 65 5内标1 7 5L u 或2 0 9B i1 1 5I n 或1 5 9T b1 1 5I n 或1 5 9T b 1)非商业性申明:附录A中所列测量条件是在A g i l e n t 7 7 0 0 x电感耦合等离子体质谱仪上完成的,此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考型号,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。32029555 T/NS书号:1 5 5 1 7 59 2 8定价:1 4.0 0元