化肥产品生产许可证实施细则复肥.doc

化肥产品生产许可证实施细则复肥682020年6月23日资料内容仅供参考，如有不当或者侵权，请联系本人改正或者删除。编号: ( X) XK13-001化肥产品生产许可证实施细则( 一) ( 复肥产品部分) 9月30日公布 10月30日实施国家质量监督检验检疫总局目 录第一章 总则1第二章 发证产品及标准1第三章 企业申请生产许可证的基本条件和资料4第四章 企业实地核查16第五章 产品检验16第六章 证书许可范围24第七章 附则25附件1企业核查时准备书面材料清单26附件1-1企业生产复肥产品主要工艺流程图27附件1-2企业生产复肥产品生产设施和检验设施表28附件1-3企业生产复肥产品生产场所示意图29附件1-4企业生产复肥产品生产设备表30附件1-5企业生产复肥产品检验设备表31附件1-6关键岗位专业技术人员表32附件1-7产品技术文件和工艺文件清单33附件2复肥产品生产许可证企业实地核查办法34附件3企业实地核查不符合和建议改进条款汇总表44附件4 生产许可证企业实地核查报告45附件5检验报告46附件6 本实施细则与旧版细则主要内容对比表50化肥产品生产许可证实施细则( 一) ( 复肥产品部分) 第一章 总则第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作, 依据中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例、 中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法、 工业产品生产许可证实施通则( 以下简称通则) 等规定, 制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、 产品检验等工作,应与通则一并使用。第三条复肥产品由各省、 自治区、 直辖市质量技术监督局( 市场监督管理部门) 发证。第二章 发证产品及标准第四条本产品细则发证产品定义、 范围及单元划分: 1、 产品定义: 复合肥料: 氮、 磷、 钾三种养分中, 至少有两种养分标明量的由化学方法和( 或) 物理混合造粒方法制成的肥料。掺混肥料: 氮、 磷、 钾三种养分中, 至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料, 也称BB肥。有机-无机复混肥料: 含有一定量有机质的复混肥料。2、 产品及单元划分: 本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。产品单元及产品品种见表1。表1 复肥产品单元及产品品种序号产品单元产品品种1复合肥料复合肥料硝基复合肥料缓释复合肥料控释复合肥料硫包衣缓释复合肥料脲醛缓释复合肥料稳定性复合肥料无机包裹型复合肥料2掺混肥料掺混肥料缓释掺混肥料控释掺混肥料脲醛缓释掺混肥料稳定性掺混肥料硫包衣缓释掺混肥料无机包裹型掺混肥料3有机-无机复混肥料有机-无机复混肥料第五条 本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表2。表2 企业生产复肥产品的产品标准及相关标准序号产品单元产品品种标准类别标准编号标准名称1复合肥料复合肥料产品标准GB 15063 复混肥料(复合肥料)HG/T 4851- 硝基复合肥料GB/T 23348 缓释肥料HG/T 4215- 控释肥料GB 29401- 硫包衣尿素HG/T 4137 脲醛缓释肥料HG/T 4135- 稳定性肥料HG/T 4217 无机包裹型复混肥料(复合肥料)相关标准GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 3597- 肥料中硝态氮含量GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 22924 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定GB 18382 肥料标识内容和要求HG/T 28431997化肥产品化学分析中常见标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装包装袋明示的其它辅助营养成分的检测标准以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准2掺混肥料掺混肥料产品标准GB 21633 掺混肥料(BB肥)GB/T 23348 缓释肥料HG/T 4215- 控释肥料GB 29401- 硫包衣尿素HG/T 4137 脲醛缓释肥料HG/T 4135- 稳定性肥料HG/T 4217 无机包裹型复混肥料(复合肥料)相关标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法GB/T 9969 工业产品使用说明书总则GB/T 14540 复混肥料中铜、 铁、 锰、 锌、 硼、 钼含量的测定GB 15063 复混肥料(复合肥料)GB 18382 肥料标识内容和要求GB/T 19203 复混肥料中钙、 镁、 硫含量的测定HG/T 28431997化肥产品化学分析中常见标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液包装袋明示的其它辅助营养成分的检测标准以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准3有机-无机复混肥料有机-无机复混肥料产品标准GB 18877 有机-无机复混肥料相关标准GB/T 17767.1 有机-无机复混肥料的测定方法第1部分: 总氮含量GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 17767.3 有机无机复混肥料的测定方法第3部分: 总钾含量GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法( 对生产含碳酸氢铵以及其它在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料时适用) GB 18382 肥料标识内容和要求HG/T 28431997化肥产品化学分析中常见标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液GB/T 24891- 复混肥料粒度的测定GB/T 24890- 复混肥料中氯离子含量的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB/T 19524.1- 肥料中粪大肠菌群的测定GB/T 19524.2- 肥料中蛔虫卵死亡率的测定GB/T 23349- 肥料中砷、 镉、 铅、 铬、 汞生态指标包装袋明示的其它辅助营养成分的检测标准以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准注: 1) 标准一经修订, 企业应当自标准实施之日起按新标准组织生产, 生产许可证企业实地核查和产品检验应当按照新标准要求进行。2) 企业如果使用氮、 磷、 钾自动分析仪法对肥料中氮、 磷、 钾含量进行测定, 此时企业应有GB/T 22923 肥料中氮、 磷、 钾的自动分析仪测定法所需仪器设备。3) 企业未申请的产品品种所执行标准为非必备标准。第三章 企业申请生产许可证的基本条件和资料第六条凡生产复肥产品的企业应具备本条款规定的基本生产条件, 内容包括生产设施、 设备和检验设施、 设备, 见表3-1至表3-4。1、 企业生产复肥产品必备的生产设备表3-1企业生产复肥产品必备的生产设备序号产品单元产品品种生产设备1复合肥料复合肥料/硝基复合肥料1、 原料粉碎设备2、 配料计量设备3、 混合设备或化学合成设备4、 造粒设备: 采用圆盘造粒工艺的, 圆盘直径3米或者配备两个直径2.8米的圆盘; 采用转鼓造粒工艺的, 转鼓造粒机直径1.5米。采用挤压造粒工艺的, 挤压造粒机产品说明书中规定的产能5万吨/年; 采用高塔造粒工艺的, 高塔直径9米。5、 干燥设备: 干燥机至少一台, 直径1.5米, 长度15米。6、 冷却设备(包装前物料温度50 ):冷却机至少一台, 直径1.2米, 长度12米。7、 干燥机进出口风温度测定仪8、 成品筛分设备9、 成品包装设备10、 成品包装计量设备11、 从配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线12、 气体除尘净化回收设备13、 排风设备14、 原料库500m2(自产原料减半)15、 成品库500m22掺混肥料掺混肥料/缓释掺混肥料/控释掺混肥料/硫包衣缓释掺混肥料/稳定性掺混肥料/脲醛缓释掺混肥料/无机包裹型掺混肥料1、 筛分设备2、 自动配料计量设备: 必须是自动配料装置( 有自动控制系统) , 配料口3个。3、 混合设备4、 成品包装设备5、 成品包装计量设备6、 从自动配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线7、 原料库300m2(自产原料减半)8、 成品库300m23有机-无机复混肥料有机-无机复混肥料1、 原料粉碎设备2、 配料计量设备3、 混合设备4、 造粒设备: 采用圆盘造粒工艺的, 圆盘直径2.8米; 采用转鼓造粒工艺的, 转鼓造粒机直径1.2米; 采用挤压造粒工艺的, 挤压造粒机产品说明书中规定的产能2万吨/年。5、 干燥设备: 干燥机至少一台, 直径1.2米, 长度12米。6、 冷却设备( 包装前物料温度50) : 冷却机至少一台, 直径1.0米, 长度10米。7、 干燥机进出口风温度测定仪8、 成品筛分设备9、 成品包装设备10、 成品包装计量设备11、 从配料计量到产品包装形成连续的机械化生产线12、 气体除尘净化回收设备13、 排风设备14、 原料库300m2(自产原料减半)15、 成品库300m216、 无害化处理设备设施( 自产有机质原料需要进行无害化处理时适用) 注: 1) 以上为典型工艺应必备的生产设备, 对于采用非典型生产工艺的企业, 按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。2) 无干燥工序的复合肥料和有机-无机复混肥料生产工艺, 生产设备中干燥设备、 冷却设备和干燥机进出口风温度测定仪不作要求。3) 同一条生产线、 同一套检测仪器仅限于一家企业的生产许可证申请。4) 企业配备的生产设备, 可与上述设备名称不同, 但应满足上述设备的功能要求。表3-2企业生产具有缓控释功能的复肥产品除具备复合肥料产品品种必备的生产设备外还应具备的生产设备序号产品单元产品品种生产设备1复合肥料缓释复合肥料1、 包膜核芯原料筛分设备2、 包膜核芯原料、 缓释膜材料计量设备3、 预热设备4、 预热设备进出口风温度测定仪5、 喷涂设备6、 缓释膜材料制备设备控释复合肥料1、 包膜核芯原料筛分设备2、 包膜核芯原料、 控释膜材料计量设备3、 预热设备4、 预热设备进出口风温度测定仪5、 喷涂设备6、 控释膜材料制备设备脲醛缓释复合肥料1.脲醛缓释材料计量设备稳定性复合肥料1、 脲酶抑制剂/硝化抑制剂计量设备无机包裹性复合肥料1、 无机包裹材料计量设备2、 粘结剂存储、 制备和计量设备3、 无机包裹设备注: 1) 以上为典型工艺应必备的生产设备, 对于采用非典型生产工艺的企业, 按本实施细则的要求对企业工艺设计文件规定的生产设备进行核查。2) 无干燥工序的复合肥料和有机-无机复混肥料生产工艺, 生产设备中干燥设备、 冷却设备和干燥机进出口风温度测定仪不作要求。3) 同一条生产线、 同一套检测仪器仅限于一家企业的生产许可证申请。4) 企业配备的生产设备, 可与上述设备名称不同, 但应满足上述设备的功能要求。5) 生产具有缓控释功能复肥产品的企业成品库和原料库要求与其申请的核芯肥料( 复合肥料或掺混肥料) 一致。2、 企业生产复肥产品必备的检验设备表3-3企业生产复肥产品检验项目及检验设备序号产品单元产品品种依据标准标准条款检验项目判定要求检 验 设 备检定/校准名 称技 术 要 求1复合肥料复合肥料GB15063- 5.2总氮GB15063- 第4款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/滴定管50mL检定5.3有效磷电热恒温干燥箱1802校准玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/恒温水浴振荡器602校准分析天平精度0.1mg检定5.4氧化钾玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/电热恒温干燥箱1205校准分析天平精度0.1mg检定5.5水分电热恒温真空干燥箱( 真空烘箱) 502, 真空度可控制在6.4104 pa7.1104pa校准带磨口塞称量瓶直径50mm, 高度30mm/分析天平精度0.1mg检定5.6粒度试验筛孔径为1.00mm、 4.75mm或3.35mm、 5.60mm校准天平感量为0.5g检定5.7氯离子滴定管50mL检定分析天平精度0.1mg检定5.8缩二脲电热恒温干燥箱1052校准超声波清洗器/恒温水浴305校准分光光度计检定复合肥料硝基复合肥料HB/T4581- 5.1总氮HB/T4581- 第5款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/滴定管50mL检定5.2硝态氮玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/干燥箱1102校准振荡器/冰浴00.5校准5.3有效磷电热恒温干燥箱1802校准玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/恒温水浴振荡器602校准分析天平精度0.1mg检定5.4氧化钾玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/电热恒温干燥箱1205校准分析天平精度0.1mg检定5.5水分电热恒温真空干燥箱( 真空烘箱) 502, 真空度可控制在6.4104 pa7.1104pa校准带磨口塞称量瓶直径50mm, 高度30mm/分析天平精度0.1mg检定5.6粒度试验筛孔径为1.00mm、 4.75mm或3.35mm、 5.60mm校准天平感量为0.5g检定5.8氯离子滴定管50mL检定分析天平精度0.1mg检定2掺混肥料掺混肥料GB21633- 5.2总氮GB21633- 第4条款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/分析天平精度0.1mg检定滴定管50mL检定5.3有效磷电热恒温干燥箱1802校准玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/恒温水浴振荡器602校准分析天平精度0.1mg检定5.4氧化钾玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/分析天平精度0.1mg检定电热恒温干燥箱1205校准5.5水分电热恒温真空干燥箱( 真空烘箱) 502, 真空度可控制在6.4104 pa7.1104pa校准带磨口塞称量瓶直径50mm, 高度30mm/分析天平精度0.1mg检定5.6粒度试验筛孔径为2.00mm、 4.00mm校准天平感量为0.5g检定5.7氯离子滴定管50mL检定分析天平精度0.1mg检定3有机-无机复混肥料有机-无机复混肥料GB18877- 5.4总氮GB18877- 第4条款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/滴定管50mL检定5.5有效磷电热恒温干燥箱1802校准玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/恒温水浴振荡器602校准分析天平精度0.1mg检定5.6氧化钾玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/分析天平精度0.1mg检定电热恒温干燥箱1205校准5.3水分电热恒温真空干燥箱( 真空烘箱) 502, 真空度可控制在6.4104 pa7.1104pa校准带磨口塞称量瓶直径50mm, 高度30mm/分析天平精度0.1mg检定5.8粒度试验筛孔径为1.00mm、 4.75mm或3.35mm、 5.60mm校准天平感量为0.5g检定5.7有机质水浴锅/滴定管50mL检定分析天平精度0.1mg检定5.9酸碱度pH酸度计灵敏度为0.01pH单位检定分析天平精度0.01g检定5.12氯离子滴定管50mL检定分析天平精度0.1mg检定3、 企业生产具有缓、 控释功能的复肥品种产品除必须具备表3-3设备外还需具备表3-4检验设备表3-4企业生产具有缓、 控释功能的复肥产品检验项目及必备检验设备序号产品单元产品品种依据标准标准条款检验项目判定要求检 验 设 备检定/校准名 称技 术 要 求1复合肥料/掺混肥料缓释肥料GB23348- 6.7养分释放率GB23348- 第5条款生化恒温培养箱( 251) 校准凯氏定氮仪/火焰光度计/检定分析天平精度0.1mg校准控释肥料HG/T4215- 6.7养分释放率HG/T4215- 第5条款生化恒温培养箱( 251) 校准凯氏定氮仪/火焰光度计/检定分析天平精度0.1mg检定硫包衣缓释复肥GB29401- 5.8缓释氮养分含量GB 29401- 中4.3条款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/恒温箱251校准脲醛缓释复肥HG/T4137- 5.8缓释有效氮HG/T4137- 第4条款水浴252校准防爆沸装置/消化加热装置/否分析天平精度0.1mg检定滴定管50mL检定稳定性复肥HG/T4135- /基质肥料需检验项目HG/T4135- 第4条款分析天平精度0.1mg检定滴定管50mL检定分光光度计检定恒温水浴402校准其它检验设备应配置相应基质肥料检验设备。无机包裹型复肥HG/T4217- 6.2总氮HG/T4217- 第5条款消化仪器1000mL圆底蒸馏烧瓶( 与蒸馏仪器配套) 和梨形玻璃漏斗/蒸馏仪器/防爆沸装置/消化加热装置/分析天平精度0.1mg检定蒸馏加热装置/滴定管50mL检定6.3有效磷电热恒温干燥箱1802校准玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/恒温水浴振荡器602校准分析天平精度0.1mg检定6.4氧化钾玻璃坩埚式滤器4号, 容积30mL/电热恒温干燥箱1205校准分析天平精度0.1mg检定6.5水分电热恒温真空干燥箱( 真空烘箱) 502, 真空度可控制在6.4104 pa7.1104pa 校准带磨口塞称量瓶直径50mm, 高度30mm/分析天平精度0.1mg检定6.6粒度试验筛孔径为1.00mm、 4.75mm或3.35mm、 5.60mm校准天平感量为0.5g检定6.7/6.8缓释氮占总氮质量分数抽提管长度为250mm玻璃管, 内径10mm, 外径12mm, 在一端收缩为34mm/分析天平精度0.1mg检定滴定管50mL检定注: 1) 水分测定也可使用卡尔费休法, 所需检测仪器可由卡尔费休法规定的仪器替代真空烘箱法所需仪器设备。2) 企业如果使用氮、 磷、 钾自动分析仪法对肥料中氮、 磷、 钾含量进行测定, 氮、 磷、 钾检测检测仪器可由氮、 磷、 钾自动分析仪替换。3) 当缓释肥料和控释肥料中缓释养分为缓释氮时还需要检测设备为: 凯氏定氮仪( 或氮、 磷、 钾自动分析仪或GB/T8572- 中规定的氮测定仪器设备) 。 4) 当缓释肥料和控释肥料中缓释养分为缓释钾时所需检测设备为: A: 当钾的释放量小于2时: 火焰光度计。 B: 当钾的释放量大于等于2时: 火焰光度计或四苯硼酸钾重量法所需仪器设备或氮、 磷、 钾自动分析仪。 4、 复肥产品生产关键质量控制点明细表4-1 复肥产品关键控制点明细表序号产品单元产品品种关键控制点1复合肥料复合肥料/硝基复合肥料计量配料合成反应( 化学合成方法适用) 干燥2掺混肥料掺混肥料计量配料3有机-无机复混肥料有机-无机复混肥料计量配料干燥表4-2 具有缓控释功能的复肥品种还需设定的关键控制点序号产品品种关键控制点1缓释复合肥料计量配料缓释材料配制喷涂2控释复合肥料计量配料控释材料配制喷涂3硫包衣缓释复合肥料计量配料封闭剂配制喷涂4脲醛缓释复合肥料计量配料脲醛溶液配制干燥5稳定性复合肥料计量配料干燥6无机包裹型复合肥料计量配料包裹材料配制干燥注: 1.复合肥料关键控制点”干燥”在无干燥工艺时不做要求。2.生产具备缓控释功能的复合肥料关键质量控制点设置应同时满足表3-4和表3-5相关产品要求。3. 生产具备缓控释功能的掺混肥料关键质量控制点设置同掺混肥料产品品种要求。 第七条企业申请发证、 证书延续、 生产地迁移、 增加生产场所或生产线、 许可范围变更(见二十一条)等情形,需要进行实地核查, 企业应在实地核查前做好准备, 根据本细则第六条要求和实际情况填写下列企业资料, 实地核查时提交审查组。1、 企业生产复肥产品主要工艺流程图 (见附件1-1)。复合肥料如采用非典型工艺的企业, 应提交采用非典型工艺的说明: 明示所采用的工艺流程、 设备工装、 加工制作方法等情况, 陈述与典型工艺的主要差异。复合肥料产品生产工艺为转鼓或圆盘造粒的, 属于典型工艺, 其它均为非典型工艺。2、 企业生产复肥产品生产设施和检验设施表(见附件1-2)和生产场所示意图(见附件1-3)。3、 企业生产复肥产品生产设备表(见附件1-4)4、 企业生产复肥产品检验设备表(见附件1-5)5、 关键岗位( 技术、 工艺、 检验、 关键工序操作) 专业技术人员表(见附件1-6); 6、 产品技术文件和工艺文件清单(见附件1-7); 第四章 企业实地核查第八条现场实地核查时, 企业申请取证的产品应正常生产, 相关人员应在岗到位。第九条审查组现场对企业申请书及证照等申请材料进行核实。第十条审查组现场按照本产品细则第七条要求企业准备的所有相关材料( 见附件1-11-7) 进行核实, 需要时并确认。第十一条审查组现场按照复肥产品生产许可证企业实地核查办法(见附件2)进行实地核查, 并做好记录, 形成企业实地核查不符合项和改进项汇总表(见附件3), 完成生产许可证企业实地核查报告(见附件4)。第十二条审查组现场形成的核查材料和记录( 包括附件1-17、 附件2、 附件3和附件4一式三份, 企业、 地方许可证主管部门、 审查组织单位) 各一份。第十三条实地核查判定原则1、 审查组应对实地核查办法的每一个条款进行核查, 并根据其满足生产合格产品的能力的程度分别作出符合、 不符合和建议改进的判定。2、 对判为不符合项的须填写详细的不符合事实, 对判建议改进项的须填写实地核查发现的可改进的问题。3、 核查结论的确定原则: 实地核查按产品品种审查, 未发现不符合, 核查结论为产品品种合格, 否则核查结论为产品品种不合格。第五章 产品检验第十四条抽样规则1复肥产品品种抽样时每个产品品种随机抽取一个样品, 应在被检单位生产且自检合格的库存产品中抽取样品, 最小批量不得少于10吨, 抽样应有厂方代表确认。稳定性复肥产品抽样时, 同时抽取其基质肥料样品。对于具有多个生产厂点的生产企业, 每个生产厂点均应按上述要求进行抽样。2按相应国家或行业标准规定的袋装产品抽样方法进行抽样, 采得的样品尽快用缩分器或四分法( 掺混肥料必须用缩分器进行缩分) 缩分至0.5 kg, 装于一个清洁、 干燥的500 mL塑料瓶中, 并用四氟塑料带密封。3.所抽取的样品, 均应贴上统一盖有审查组织单位公章的样品标签和封条。4抽样人员应一式四份填写抽样单, 如实完整填写。抽样人员和受检企业代表应签字并加盖企业公章确认。抽样单一份交付受检企业, 一份随同样品封存所抽样品, 由申请取证企业从封样日起7日内送检验单位, 其余二份交审查组织单位。5.所抽样品的有效保留期为六个月。6.产品批量不够或企业拒绝抽样的按产品检验不合格处理。7.实地核查合格的企业, 审查组按以上抽样规则, 在企业自检合格的产品中实施抽样, 并填写抽样单( 见表4) 。8.企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构( 以下简称发证检验机构, 企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择) 。 表5 复肥产品生产许可证抽样单企业情况申请单位(盖章)生产单位生产地址邮政编码联系人电 话传 真样品情况产品名称产品单元净含量执行标准产品品种样品规格抽样袋数/基数生产日期样品数量抽样日期产品包装标识是否含硝态氮 是; 否含氯标识是否为枸溶磷 是; 否配 合 式总 养 分基础肥料具有缓控释功能复肥品种相关信息抽样人员( 签字) 1、 2、 企业代表( 签字) 抽样方式o审查组抽样 o免实地核查企业抽样 备注说明请企业在实地核查合格后7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。注: 1.执行标准为本细则要求该产品执行的标准。2.复合肥料产品单元是否标注缩二脲警示语应在备注栏中说明。第十五条 企业延续免实地核查符合要求的不进行实地核查, 只进行产品检验。企业应在受理之日起7日内, 按抽样规则自行抽封样品, 自主选择发证检验机构送样, 同时将抽验单和检验委托合同报送审查组织单位, 并对其所送样品的真实性、 准确性负责。第十六条 复肥产品生产许可证发证检验项目表5-1复合肥料产品生产许可证检验项目及指标项 目指 标高浓度中浓度低浓度总养分(NP2O5K2O)的质量分数a)/% 40.030.025.0水溶性磷占有效磷百分率b)/% 605040水分(H2O)的质量分数/% 2.02.55.0粒度(1.00 mm4.75 mm或3.35 mm5.60 mm)c)/% 909080氯离子的质量分数d)/%未标”含氯”的产品 3.0标识”含氯(低氯)”的产品15.0标识”含氯(中氯)”的产品30.0缩二脲的质量分数/% 质量证明书标明值a) 组成产品的单一养分含量不应小于4.0%, 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。b) 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为”枸溶性磷”时, ”水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、 钾二元肥料, ”水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。c) 特殊形状或更大颗粒(粉状除外)产品的粒度签有供需双方协议的可不做要求。d) 氯离子的质量分数大于30.0%的产品, 应在包装袋上标明”含氯(高氯)”, 标识”含氯(高氯)”的产品氯离子的质量分数可不做检验和判定。表5-2硝基复合肥料产品生产许可证检验项目及指标项 目类别/指标硝基型硝硫基型硝氯基型总养分( N+ P2O5+K2O) 的质量分数a, % 40.030.025.040.030.025.040.030.025.0硝态氮( NO3-N) 的质量分数, % 5.02.02.0水溶性磷占有效磷百分率b, % 605040605040605040水分( H2O) 的质量分数c, % 2.02.52.52.02.52.52.02.52.5粒度( 1.00mm 4.75mm) d, % 909080909080909080氯离子的质量分数e, % 3.03.03.0硫( S) 的质量分数, % /1.0/a)产品应含氮、 磷、 钾中的至少两种养分, 标明的单一养分应不小于4.0%, 测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。b )包装容器上注明为”枸溶性磷”时, ”水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、 钾二元肥料, ”水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。c) 水分以出厂检验数据为准。d )特殊形状或产品粒度可由供需双方协议确定。e )硝氯基型产品: 氯离子的质量分数15.0%的产品, 应在包装袋上标明”含氯( 低氯) ”; 氯离子的质量分数30.0%的产品, 应在包装袋上标明”含氯( 中氯) ”; 氯离子的质量分数30.0%的产品, 应在包装袋上标明”含氯(高氯)”; 标识”含氯(高氯)”的产品, 氯离子的质量分数可不做检验和判定。表5-3掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标项 目指 标总养分(NP2O5K2O)质量分数a)/% 35.0水溶磷占有效磷的百分率b)/% 60水分(H2O)的质量分数/% 2.0粒度(2.00 mm4.00 mm)/% 70氯离子的质量分数c)/% 3.0中量元素单一养分的质量分数(以单质计)d)/% 2.0微量元素单一养分的质量分数(以单质计)e)/% 0.02a) 组成产品的单一养分质量分数不得低于4.0%, 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。b) 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并