分析化学课程VC含量的测定.pptx

1项目总体目标项目总体目标1、了解氧化还原滴定过程中电位变化情况与滴定终点的关系2、掌握氧化还原反应配平，原电池、电极电势计算，能斯特方程应用3、掌握氧化还原滴定确定终点的方法，能够正确选选择指示剂，掌握氧化还原滴定法分析结果的计算4、熟练掌握高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的原理、特点、滴定条件、标准溶液的制备及应用范围，5、了解溴酸钾法和铈量法的测定原理及应用；6、能读懂国家标准，会配制高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法中用到的标准溶液与指示剂7、能独立完成过氧化氢含量、绿矾中全铁含量、维生素C含量、胆矾中CuSO45H2O含量的测定、食盐中碘含量的测定工作，会计算结果判断结果的精密度。2项目实施流程项目实施流程子项目二子项目二双氧水中过氧化氢含量的测定双氧水中过氧化氢含量的测定子项目三子项目三绿矾中全铁量的测定绿矾中全铁量的测定子项目四子项目四维生素维生素C C含量的测定含量的测定子项目五子项目五胆矾胆矾CuSOCuSO4 45H5H2 2O O含量的测定含量的测定子项目六子项目六 食盐中含碘量的测定食盐中含碘量的测定子项目一子项目一认识氧化还原滴定法认识氧化还原滴定法3子项目四：维生素子项目四：维生素C含量的测定含量的测定知识目标掌握碘量法的特点、分类及专属指示剂的变色原理；掌握间接碘量法反应及滴定条件；掌握Na2S2O3标准溶液的配制和保存方法；掌握以重铬酸钾为基准物质间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算；掌握碘标准溶液的配制、标定、保存方法；基本原理、反应条件、操作步骤和计算；掌握直接碘量法测定维生素C的基本原理、方法滴定终点的判断和计算；技能目标u能够掌握碘量法的特点及原理；u能够根据国家标准运用碘量法对维生素C及类似性质物质的含量进行准确测定；u能正确表示维生素C含量的测定结果；u能拓展碘量法的应用素质目标n在学习中形成团队合作意识，并提高交流、沟通的能力；n能按照“5S”的要求，清理实验室，注意环境卫生，关注健康；n养成求真务实、科学严谨的工作态度。4复习回顾复习回顾u重铬酸钾标准溶液的制备方法？u磷硫混合酸在重铬酸钾法中的应用？u重铬酸钾法测定全铁含量的基本原理？5课题引入课题引入u碘量法法是几种重要的氧化还原滴定法之一，它是以I2作为氧化剂或以I-作为还原剂进行滴定的氧化还原滴定法。uI2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；而I-是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。u碘量法可分为直接碘量法和间接碘量法6课题引入课题引入u碘量法的应用范围较广，直接碘量法可以测定一些较强的还原性物质，间接碘量发可以测定很多氧化性物质。还可以利用I2氧化SO2时需要一定量的水测定微量水u药用维生素C中VC中含量一般为多少？根据何标准？u若用碘量法测定VC含量，其测定原理是什么？你需要何种标准溶液？应如何配制并标定？7任务设计任务设计各小组各自完成以下工作任务各小组各自完成以下工作任务认识碘量法ANa2S2O3标准溶液的配制与标定BI2标准溶液的配制与标定C药用维生素C中VC的测定D药用维生素C中VC的测定填写任务报告单E8实施步骤实施步骤一、认识碘量法一、认识碘量法 碘量法是利用I2 的氧化性和I-的还原性进行滴定的方法。I2在水中溶解度小，易挥发，常将I2溶解在KI中，此时I2以 I3-形式存在。一般仍简写为I2弱氧化剂中强还原剂I3-2e 3I-I3-/I-=0.54V9实施步骤实施步骤缺点：缺点：I2 易挥发，不易保存 I2 易发生歧化反应，滴定时需控制酸度 I-易被O2氧化指示剂指示剂：淀粉可作为 I2的专属指示剂10实施步骤实施步骤直接碘量法（碘滴定法）利用I2标准溶液直接滴定S2-、As3+、SO32-、Sn2+、Vc等还原性物质的方称为碘滴定法。碘量法的基本反应：3I2+6OH-IO3-+5I-+H2O歧化酸性强：I-会被空气中的氧气氧化碱性强：I2+2e-=2 I-实施步骤实施步骤由于:（1）I2为较弱的氧化剂，只有少数还原能力较强，且不受H+浓度影响的物质，才能定量发生反应。（2）碘滴定法必须在弱酸性或中性溶液中进行，否则在碱性溶液中，I2发生歧化反应：3I2 +6OH-=IO3+5I-+3H2O所以，直接碘量法应用受到限制。实施步骤实施步骤 利用Na2S2O3标准溶液间接滴定碘化钾（I-）被氧化定量析出的I2，求出氧化性物质含量的方法。基本反应为：2I 2e-=I2;I2 2S2O32=2I S4O62 I是中等强度的还原剂，I能被许多氧化性物质氧化生成I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，以淀粉为指示剂，滴至蓝色消失，据消耗的Na2S2O3标准溶液量间接求出氧化性物质的量间接碘量法（滴定碘法）弱酸性至中性实施步骤实施步骤 终点的确定终点的确定(1)在少量I-存在下，I2与淀粉(特效指示剂)反应形成蓝色吸咐配合物，根据溶液中蓝色的出现或消失来指示滴定终点。(2)最好用新鲜配制的淀粉溶液，切勿放置过久(若需要长时间放置,应加入少量碘化汞防腐：微生物、细菌)。实施步骤实施步骤(3)直接碘量法指示剂应在滴定开始时加入，终点由无色突变为蓝色：间接碘量法近终点时加入（以防止淀粉吸附包藏溶液中的碘），终点由蓝色突变为无色。（4）淀粉指示剂不能在热溶液中使用（I2与淀粉结合形成的蓝色在热溶液中会消失）。（5）淀粉指示液在中性或弱酸性介质中使用。（PH2，淀粉水解成糊精；PH9，I2发生歧化反应以IO-形式存在，不显色。）终点的确定终点的确定实施步骤实施步骤反应及滴定条件:1、控制溶液的酸度：碘量法必须在中性或弱酸性溶液中进行。1）在碱性溶液中发生副反应I2的歧化反应：S2O32 4I2 10OH=2SO42 8I 5H2O2）在强酸性溶液中发生副反应：S2O32 2H=S SO2 H2OI-易被空气中的O2氧化 4 4H O2 22 2H2O实施步骤实施步骤2、防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-I2的挥发和I-被空气中O2氧化成I2是碘量法产生 误差的主要原因。1）防止I2的挥发：加入过量的KI（一般比理论值大23倍）,I2与I形成I3,可防止I2的挥发。反应在室温下进行。反应在碘量瓶或带塞的玻璃容器中进行。实施步骤实施步骤2）防止I-被空气中O2氧化：溶液的酸度不宜太高（在酸性溶液中I-缓慢地被空气中O2氧化成I2，反应速度随H+的增加而加快）。且日光照射、微量NO2、Cu2+等都能催化O2对I-的氧化，应设法除去 析出I2后立即用Na2S2O3标准溶液滴定。滴定速度适当加快，切勿放置过久。应用：应用：实施步骤实施步骤1、维生素C含量的测定2、胆矾含量的测定：间接碘量法3、食盐中含碘量的测定19实施步骤实施步骤1、查阅国标二、Na Na2 2S S2 2O O3 3标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备HG/T 3696-2012 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂 及制品的制备20实施步骤实施步骤1、查阅国标21实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤Na2S2O3标准溶液配制标定工作任务单序号工作内容完成时间参与人员负责人1234522实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤（1）仪器清单（以1个小组4人计）（2）试剂清单（以1个小组4人计）（3）场地准备（以1个小组4人计）（4）溶液准备单（以1个小组4人计）23实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤仪器清单（以1个小组4人计）分类名称规格数量名称规格数量公用分析天平多台 胶帽滴瓶50mL1只电炉2台个人用（人均一份）试剂瓶500mL1个量筒10mL、50mL、100mL各一只滴定管50mL1支玻棒、胶帽滴管1套移液管25.00mL1支烧杯500mL1只容量瓶250mL2只洗瓶1个碘量瓶250mL4个24实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤试剂清单（以1个小组4人计）名称规格用量名称规格用量硫代硫酸钠固体13g基准试剂K2Cr2O7 0.15g*4KI固体（分析纯）2g*4浓硫酸适量淀粉适量25实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤场地清单（以1个小组4人计）序号场地1S5152S52026实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤溶液清单（以1个小组4人计）序号名称浓度用量1C(1/6K2Cr2O7)0.1moL/L250.0mL2硫酸溶液20%适量3淀粉指示剂5g/L适量27实施步骤实施步骤3、Na2S2O3标准溶液的配制与标定抑制细菌生长维持溶液碱性酸性 不稳定S2O32-杀菌赶赶CO2 O2分解氧化酸性S2O32-S2O32-S2O32-不稳定 (SO42-，S)(SO32-)避光光催化空气氧化煮沸冷却后溶解Na2S2O35H2O加入少许 Na2CO3贮于棕色 玻璃瓶标定蒸馏水配制HSO4-,S28实施步骤实施步骤Na2S2O3标定：（用K2Cr2O7为基准物间接碘量法）S2O32-I-+S4O62-酸度 0.20.4 molL-1间接碘量法，用K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等标定淀粉:蓝绿避光放置C Cr2O72-+6I-(过)+14H+2Cr3+3I2+7H2OI2 2 S2O32=2 I S4O62Na2S2O3 1/2I2 1/6K2Cr2O7C(Na2S2O3)=实施步骤实施步骤（1）酸度越高，反应速度越快；但酸度太高，I-易被O2 氧化，酸度以0.2-0.4mol/L为宜。（2）K2Cr2O7与KI作用慢。加过量的KI，并在碘瓶 中进行，在暗处放一段时间。（3）用Na2S2O3滴定前，用蒸馏水稀释，降低酸度，减少空气对I-的氧化，使Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。K2Cr2O7 标定Na2S2O3 的条件：（以KIO3标定时不必放置）30实施步骤实施步骤思考：思考：1、配制Na2S2O3溶液时，为什么需用新煮沸的蒸馏水？为什么将溶液煮沸10分钟？为什么常加入少量NaCO3?为什么放置两周后进行标定？2、在碘量法中为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？3、标定Na2S2O3溶液时为什么淀粉指示剂要在临近终点时才加入？指示剂加入过早对标定结果有何影响？4、Na2S2O3溶液受空气中的CO2作用发生什么变化？31实施步骤实施步骤1、完成工作页中原始记录表4、完成 Na2S2O3 标准溶液标定原始记录表2、计算Na2S2O3标准溶液浓度C(Na2S2O3)=32实施步骤实施步骤序号项目 1 2 3 4m(K2Cr2O7)/gV（Na2S2O3）初/mlV（Na2S2O3）消耗/ml温度/V（Na2S2O3）温校/mlV（Na2S2O3）体校/mlV（Na2S2O3）实/mlV（Na2S2O3）空白/mlC(Na2S2O3)/(mol/L)C（Na2S2O3）平 均/(mol/L)极差（mol/L）极 差 与 平 均 值 之 比（）33实施步骤实施步骤1、查阅国标三、三、I I2 2标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定34实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤I2标准溶液配制标定工作任务单序号工作内容完成时间参与人员负责人1234535实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤（1）仪器清单（以1个小组4人计）（2）试剂清单（以1个小组4人计）（3）场地准备（以1个小组4人计）（4）溶液准备单（以1个小组4人计）36实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤仪器清单（以1个小组4人计）分类名称规格数量名称规格数量公用分析天平多台胶帽滴瓶50mL1只个人用（人均一份）试剂瓶500mL1个量筒10mL、50mL各一只滴定管50mL1支烧杯100mL2只移液管25mL1支容量瓶250mL2只洗瓶1个碘量瓶250mL4个玻棒、胶帽滴管1套37实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤试剂清单（以1个小组4人计）名称规格用量名称规格用量固体试剂I2分析纯6.5g固体试剂KI分析纯17g淀粉少量38实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤场地清单（以1个小组4人计）序号场地1S5152S52039实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤溶液清单（以1个小组4人计）序号名称浓度用量1Na2S2O3溶液0.1moL/L2淀粉指示剂0.5%适量3C(1/2I2)溶液0.1moL/L40实施步骤实施步骤3、完成I2标准溶液的配制与标定配制：配制：c(1/2I2)=0.1mol/L的碘溶液500mL 称取6.5gI2放于小烧杯中，再称 KI 17g，准备蒸馏水500mL，将KI分4-5次放入装有I2小烧杯中，每次加水5-10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。41实施步骤实施步骤3、完成I2标准溶液的配制与标定标定：移取已知浓度的Na2S2O3 标准溶液30-35毫升于碘量瓶中，加150毫升水，3ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点.平行三次,记录消耗I2溶液的体积V2计算I2溶液的浓度.42实施步骤实施步骤思考：思考：1、I2标准溶液应装在何种滴定管中？为什么？2、配制I2标准溶液时为什么要加KI？3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？如果过早的稀释会发生什么情况？43实施步骤实施步骤1、完成工作页中原始记录表4、完成I2标准溶液标定原始记录表2、计算I2标准溶液浓度C(1/2I2)=V(Na2S2O3)C(Na2S2O3)/V(1/2I2)44实施步骤实施步骤序号项目 1 2 3 4V（Na2S2O3）初/mlV（Na2S2O3）消耗/ml温度/V（Na2S2O3）温校/mlV（Na2S2O3）体校/mlV（Na2S2O3）实/mlV（Na2S2O3）空白/mlC(1/2I2)/(mol/L)C（1/2I2）平 均/(mol/L)极差（mol/L）极 差 与 平 均 值 之 比（）45实施步骤实施步骤1、查阅国标四、维生素四、维生素C C中中VCVC的测定的测定46实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤VC含量的测定工作任务单序号工作内容完成时间参与人员负责人1234547实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤（1）仪器清单（以1个小组4人计）（2）试剂清单（以1个小组4人计）（3）场地准备（以1个小组4人计）（4）溶液准备单（以1个小组4人计）48实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤仪器清单（以1个小组4人计）分类名称规格数量名称规格数量公用分析天平多台烧杯500mL1只个人用（人均一份滴定管50mL1支量筒10mL、100mL 各1只移液管25mL1支洗瓶1个容量瓶250mL2只玻棒、胶帽滴管1套碘量瓶250mL4个49实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤试剂清单（以1个小组4人计）名称规格用量名称规格用量冰醋酸一定量维生素C试样0.2g*450实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤场地清单（以1个小组4人计）序号场地1S5152S52051实施步骤实施步骤2、确定分工与步骤溶液清单（以1个小组4人计）序号名称浓度用量1淀粉指示剂5g/L适量2C(1/2I2)溶液 0.1moL/L一定量3C(HAC)溶液2moL/L500mL52实施步骤实施步骤3、完成VC含量的测定直接碘量法 测定：分别称取0.1-0.15g的VC样品，放入三个洁净的碘量瓶中。加入新煮沸并冷却的蒸馏水100mL,醋酸溶液10mL，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液滴定至刚呈现蓝色，30秒内不退色为终点。记下消耗碘液体积。平行滴定三次。53实施步骤实施步骤思考：思考：1、测定维生素C的含量时，溶解试样为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？2、测定维生素C的含量时。为什么要在醋酸酸性溶液中进行？54实施步骤实施步骤1、完成工作页中原始记录表4、完成VC含量的测定原始记录表2、计算VC含量 VC片剂质量分数C(1/2I2)V(I2)M(1/2VC)10-3 m(VC)100%