辅助原料质量检验标准.doc

山东海天生物化工有限公司
作业文献
辅助原料质量检查标准

文献编号：HT-ZY-133
编制：张亚迪2023年12月20日
审核：王永博2023年12月25日
批准：张家利2023年12月30日
受控编号：
实行日期：2023年2月1日

1目的
对纯碱生产中的辅助原材料进行监视与测量，判断合格与否，保证经验证的辅助原材料满足生产需求。
对纯碱生产中的辅助原材料进行监视与测量，判断合格与否，保证经验证的辅助原材料满足生产需求。
2合用范围
合用于纯碱生产中的辅助原料的监视与测量。
合用于小苏打生产中的辅助原料的监视与测量。
3职责
按标准对辅助原料进行分析检查，认真填写分析检查报告单，并签字确认，送与相关部门和车间。
4工作程序
4.1工业用盐酸含量的测定
4.1.1主题内容与合用范围
本标准规定了工业用盐酸含量的测定。
本标准合用于工业用盐酸。
4.1.2原理
盐酸和氢氧化钠产生中和反映，生成盐和水，用甲基橙作指示剂。
4.1.3仪器设备
一般实验室仪器。
4.1.4试剂和溶液
氢氧化钠：C(NaOH)＝1.000mol/l标准溶液；
甲基橙指示剂：1g/l溶液
4.1.5测定手续
用已知质量的称量瓶称取25.0g试样(称准至0.01g)移至250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，小心混合均匀。此溶液为试样溶液。用移液管吸取25.0ml试样溶液，注入250m1三角瓶中，加甲基橙指示剂三滴，用氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈现橙色为终点。
4.1.6结果的表达和计算
以质量百分数表达的氯化氢(HCl)含量x按下式计算：
x=(V×C×0.03645×100)/[m×(25/250)]=C×V×36.45/m
式中：V—滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，m1；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l；
m—试样的质量，g；
0.03645—与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)＝1.000mol/l]相称的氯化氢的质量，g。
4.1.7允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
4.2工业用盐酸中铁含量的测定
4.2.1主题内容与合用范围
本标准规定了工业用盐酸中铁含量的测定。
本标准合用于工业用盐酸。
4.2.2原理
将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较，当溶液层厚度相同，颜色的深度同样时两者的浓度相等。
4.2.3试剂和溶液
硝酸：比重1.4
硫酸：200g/l溶液，取111m1浓硫酸释稀至1000ml；
硫氰酸铵：100g/l溶液；
铁标准溶液[1ml含0.01mg铁(Fe)]；按GB602配制使用时稀释十倍。
4.2.4测定手续
移取8.6ml(相称于10g)试样，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，从中取5m1置于50ml具塞比色管中，加0.5ml硝酸0.5ml硫酸溶液和5m1硫氰酸铵溶液；加水至50m1混匀，其颜色不得深于标准。
标准是取5m1铁标准溶液(1ml含0.01mgFe)与试样同时同样解决。
4.3工业用硫化钠含量的测定
4.3.1主题内容与合用范国
本标准规定了硫化钠含量的测定。
本标准合用于工业硫化钠。
4.3.2原理
在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠返滴定测出总还原物。另取一份试液，加入硫酸锌悬浮液，沉淀硫离子，以碘量法测出硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量，两者之差即为硫化钠含量。
4.3.3仪器和设备
一般实验室用仪器。
4.3.4试剂和溶液
无水碳酸钠：100g/l溶液；
硫酸锌：100g/l溶液；
可溶性淀粉：5g/l溶液；
乙醇：分析纯95%；
冰乙酸：分析纯10%；
碘：(分析纯)：C(1/2I2)＝0.1mol/l标准溶液；
硫代硫酸钠(分析纯)：C(Na2S2O3)＝0.1mol/l标准溶液。
4.3.5测定手续
硫化钠样品在瓷研钵中迅速敲成小于2mm的碎粒，立即用已知质量的称量瓶称取试样约10g(准确至0.001g)，将称好的样品倒入大漏斗用煮沸至冷却的蒸馏水冲入1000ml容量瓶中，将称量瓶洗涤数次，洗水合并倒入容量瓶中，加水使硫化钠所有溶解，并稀释至刻度，摇匀即为试样溶液。
用移液管吸取25m1碘标准溶液置于250ml碘量瓶中，加水25ml，10ml冰乙酸溶液在摇动下用移液管加入10ml试样溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定兰色消失为终点。用移液管吸取200m1试样溶液，置于500ml容量瓶中，依次加入40ml碳酸钠溶液80ml硫酸锌溶液，25m1乙醇加水至刻度、摇匀，用滤纸滤入干燥锥形瓶中，先过滤部分的滤液用洗瓶冲洗后弃去，继续过滤的滤液用移液管取100ml，置于500ml锥形瓶中，加10ml冰乙酸溶液2m1淀粉指示剂用碘标准溶液滴定，溶液出现蓝色即为终点。
4.3.6结果的表达和计算
以质量百分数表达的硫化钠(Na2S)含量x按下式计算：
x=[(V1C1-V2C2)/10-V3C1/(200×100/500)]×0.03903×100/(m/1000)
=[(V1C1-V2C2)/10-V3C1/40]×3903/m
式中:V1—准确加入碘标准溶液体积，ml；
V2—滴定中消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
C1—碘标准溶液浓度，mol/l；
C2—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；
m—试样质量，g；
0.03903—与1.00ml碘标准溶液[C(1/2I2)＝0.1mol/l]相称的硫化钠的质量，g；
4.3.7允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。
4.4工业用液氨含量的测定
4.4.1主题内容与合用范围
本标准规定了工业用液氨含量的测定。
本标准合用于工业用液氨。
4.4.2原理
液氨自然蒸发残液为氨的饱和溶液以标准硫酸溶液滴定，根据残液体积和所耗标准硫酸滴定液测出液氨中水份含量，计算出液氨含量。
4.4.3试剂和溶液
硫酸：C(1/2H2SO4)=0.1mol/l标准溶液；
甲基红指示剂：1g/l溶液。
4.4.4仪器和设备
一般实验室用仪器和500ml李森科承受器
4.4.5测定手续
将已注入200ml试样的李森科承受器放入通风柜内，换上带玻璃管的橡皮塞，以防液氨蒸发时落入尘埃污染试样，任液体氨在室温下自由蒸发数小时，氨蒸发完了时以承受器中残液不再出现气泡现象为止，记下李森科承受器内残液的体积，然后用水稀释并所有倾入烧杯中，承受器再用水洗涤数次直至洗涤液呈中性反映为止，加二至三滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。
4.4.6结果的表达和计算
以质量百分数表达水份含量X1，氨含量X2按下式计算：
X1=0.72×V-0.0016×V1
X2=100-X1
式中：V—李森科承受器中残余氨液的体积，ml；
V1—滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
0.72、0.0016—实验所拟定的系数。
4.5油的测定
4.5.1油中水份定性测定
4.5.1.1主题内容与合用范围
本标准规定了油中水份的定性测定方法。
本标准合用于检查油中有无水份。
4.5.1.2原理
将试油加热至规定的温度，用听确声的方法判断油中有无水份。
4.5.1.3仪器和设备
油浴：直径100mm，高约90mm的金属圆筒形容器；
度管：直径10—15mm，高120—150mm；
温度计：0—200℃。
4.5.1.4试剂和溶液
润滑油(闪点不低于200℃)
4.5.1.5测定手续
将润滑油注入油浴至80mm处，并加热至155±5℃。将试油充足摇匀，注入干燥的试管中至80~90mm高度，待泡沫消失后将试管垂直地插入油浴中，观测6min，听到显着响声不少于两次时，即认为试油中有水份。假如发生一次显着的响声及泡沫或无响声无泡沫时，都应进行第二次实验。假如第二次实验时，有一次显着响声及泡沫，即认为有水份，若无显着响声及泡沫，或只有泡沫，则认为不含水份。
注：水份定性测定，也可用火焰直接加热代替油浴。
4.5.2油中水份含量的测定
4.5.2.1主题内容与合用范围
本标准规定了油中水份含量的测定。
本标准合用于测定石油产品中水份的含量。
4.5.2.2原理
将试油与无水溶剂混合，用蒸馏法测定其水份含量，以百分数表达。
4.5.2.3仪器和设备
a)水份测定器
b)可调无明火电炉或电热碗
4.5.2.4试剂和溶液
a)无铅汽油(沸点范围80—120℃)或正庚烷，使用前必须脱水和过滤。
b)无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。
4.5.2.5测定手续
a)称取试油前要将试油充足摇动5min，使之混合均匀，粘稠的或含石蜡的试油应预先加热至40—50℃再进行摇匀。
b)称取试油100g(准确至0.1g)置于洗净并烘干的园底烧瓶中，再用量筒量取100ml溶剂也注入烧瓶中，将烧瓶中的混合物充足摇匀后，投入一些无釉烧环，浮石或毛细管。
C)将洗净并烘干的接受器安装在烧瓶上，然后在接受器上连接内壁预先用棉花擦干的直形冷凝器，安装时，为了避免蒸汽逸出，应在磨口上涂抹一层真空脂，通入冷凝器的水温与室温相差较大时，应在冷凝器的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝器结凝。
d)用可调无明火电炉加热烧瓶，并控制回流速度，使冷凝器的斜口每秒滴下二至四滴液体。
e)蒸馏接近完毕时，假如冷凝器内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧沸腾，运用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
f)接受器中收集水的体积不再增长，并且溶剂的上层完全透明时，应停止加热，如溶剂不透明时，也不要使回流时间超过1h，停止加热后，假如冷凝器内壁仍沾有水滴，应从冷凝器上端倒入规定的溶剂，把水滴冲洗进接受器，假如溶剂冲洗仍然无效，用带有橡皮头的金属丝或玻璃棒把内壁沾有的水滴刮进接受器中。
g)烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积，当接受器中的溶剂呈现浑浊，并且水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸20—30min，使溶剂澄清再将接受器冷却至室温，读出水的体积。
4.5.2.6结果的表达和计算
a)以质量百分数表达水份的体积含量x1按下式计算：
x1=V×100/m
式中：x1—试油中的水份，%（体积）；
V—在接受器中收集水的体积，ml；
m—试油的质量，g。
b)以质量百分数表达水份的含量X2按下式计算：
X2=V×p×100/m
式中：X2—试油中的水份，%（质量）；
V—在接受器中收集水的体积，ml；
p—注入烧瓶时的试油密度，g/l；
m—试油的质量，g。
4.5.2.7允许误差
a)在两次测定中，收集水的体积差值不应超过接受器的一个刻度，然后取平行测定的两个结果的算术平均值作为试油的水份。
b)试油的水份少于0.03%，认为是痕迹，假如接受器中没有水认为试油无水。
4.5.3油闪点的测定(克利夫兰开口杯法)
4.5.3.1主题内容与合用范图
本标准规定了油开口闪点的测定。
本标准合用于测定润滑油的闪点。
4.5.3.2原理
试油在规定条件下升温，在规定的温度间隔，以一个小的实验火焰横着越过实验杯，使试油表面上的蒸气闪火的最低温度，作为闪点。
4.5.3.3仪器设备
a)克利夫兰开口闪点测定器：型号SYP100—Ⅱ仪器涉及克利夫兰油杯、点
火器、温度计、电气装置、电炉。
b)防护屏
4.5.3.4试剂和溶液：无铅汽油
4.5.3.5测定手续
a)准备工作
将测定仪器放在避风和较暗的地方，并围以防护屏，以便看清闪火现象。用无铅汽油或其它合适的溶剂洗涤实验杯，假如有碳渣，应用钢丝刷除去，再用溶剂洗涤干净并吹干，使用前应将实验杯冷却到预期闪点前至少56℃。
将温度计放置在垂直位置，使其球底离实验杯底6mm，并位于实验杯中心，和调试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上，并在点火器臂的对边(温度计的对的位置应使温度计上的浸入刻线位于实验杯边沿以下2mm处)。
b)测定
在任何温度下，将试油(含水试油可用氯化钙脱水，用定量滤纸或疏松干燥脱脂棉过滤)装入实验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试油刻线，在注入试油时不应溅出，液面以上的坩埚壁也不应沾有试油，要除去试油表面上的空气泡。
把油杯放在电炉上，接通电源，开始加热时，试油的升温速度14—17℃/min，当试油温度达成预期闪点前56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最近28℃时，升温速度为5—6℃/2min。
在预期闪点前28℃时，开始用实验火焰扫划，每升高2℃就扫划一次，实验火焰的中心，必须在实验杯边沿面上2mm以内的平面上，以直线或沿着半径(至少150mm)移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的应方扫划，再次扫划时间约1s，当试油液面上任何一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数作为闪点，但不要把有时在实验火焰周边产生的淡兰光环与真正闪点相混淆。
4.5.3.6允许误差两次平行测定结果的之差，不应超过8℃。
4.5.4油粘度的测定(运动粘度法)
4.5.4.1主题内容与合用范围
本标准规定了油运动粘度的测定。
本标准合用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度
4.5.4.2原理
在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比为运动粘度。
4.5.4.3仪器和设备
a)运动粘度测定器：型号SYP1003—IV
1)毛细管粘度计一组，内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mm，每支粘度计必须有粘度计常数。
2)恒温浴和恒温套；
3)水银温度计；
4)电动搅拌器；
5)加热器和辅助加热器；
6)传感器；
7)控温箱；
b)秒表：分度为0.1S。
4.5.4.4试剂和溶液
a)石油醚或溶剂汽油；
b)5%乙醇；
C)铬酸洗液；
4.5.4.5测定手续
a)准备工作
在规定温度下测定试油运动粘度时，应选用适当的粘度计，使试油的流动时间在300±180s范围内。可按表1所列举的各种不同直径的毛细管粘度计，来测定各种试油的运动粘度。
表1不同油质，不同温度时选用毛细管粘度计表
产品名称

在下列温度时毛细管的规定内径(mm)
100℃
50℃
20℃
0℃
变压器油
汽轮机油
机械油10﹟
机械油20﹟
机械油40、50﹟
车用机油6﹟
车用机油10﹟
车用机油15﹟

0.6-0.8
0.8-1.0
1.0-1.2
0.6-1.0
1.0-1.2
0.8-1.0
1.0-1.2
1.2-1.5
1.2-1.5
1.2-1.5
1.5-2.0

1.2-1.5
1.5-2.0
2.5-3.0

1.2-2.0
2.0-2.5
2.5-3.0
3.0-3.5
3.5-4.0
当试油具有水份或机械杂质时，在实验前必须通过脱水解决，并用滤纸过滤。实验前必须将毛细管粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤(假如粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤，并烘干)。
将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管上的管口，同时倒置粘度计，将管插入试油的容器中，用橡皮球在支管处将试油吸到标线，并注意不要使扩张部分的试油发气愤泡，当液面达成第二标线时，提起粘度计并迅速倒置，同时手指放开管口，将管的外壁所沾附的试油除去，并从支管取下橡皮管套在带扩张球的管上。
b)测定
将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂线法检查。毛细管粘度计的第一扩张部分必须浸入一半，温度计水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处，将恒温浴调整至规定的温度(粘度计预热时间见表2所示)。所用安在管上的橡皮管将试油吸入扩张部分，使油通稍高于第一标线，并注意不要让毛细管和扩张部分中的试油产气愤泡。观测粘度计中的试油，当液面流到第一标线时，开动秒表，当液面流到第二标线时，停住秒表，记录时间(当试油在扩张部分流动时，恒温浴温度应保持不变，并注意扩张部分中不应出现气泡)反复测定不应少于四次。其中每一次流动时间与算术平均值的差值要符合下列规定，在温度为-10℃以上测定粘度时，这种差值不应超过算术平均值的0.5%。
取不少于三次符合规定的流动时间，计其算术平均值，作为试油的平均流动时间。
表2粘度计在恒温浴中恒温时间
实验温度(℃)
恒温时间(min)
100
40，50
20
20
15
10
注：1、在测定20-25℃的粘度时，要往恒温浴中注入水，在测定50-100℃的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。
2、新汽轮机油的运动粘度，从1985年开始以40℃作为测试温度。
4.5.4.6结果的表达和计算
在温度为t℃时，试油的运动粘度按下式计算：
Vt=C×Ti
式中：Vt—粘度，mm2/S；
C—粘度计常数，mm2/S2；
Ti—在t℃时的试油流动时间的算术平均值，S。
4.5.4.7允许误差
用上述环节测定试油的运动粘度时，每一实验温度都应进行两次测定。每次测定结果与算术平均值的差值，不应超过其算术平均值的0.5%。
4.5.5连续油粘度的测定(恩氏粘度法)
4.5.5.1主题内容与合用范围
本标准规定了油恩氏粘度的测定
本标准合用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。
4.5.5.2原理
试油在规定的条件下，从恩氏粘度计流出200ml与蒸馏水在20℃流出助200ml所需时间之比为恩氏粘废，其单位为条件度。
4.5.5.3仪器和设备
a)恩氏粘度计
b)温度计：共两支，应符合GB514《石油产品实验用液体温度计技术条件》的规定；
C)接受瓶；
d)秒表(分度0.1S)。
4.5.5.4试剂和溶液
a)石油醚；
b)95%乙醇；
C)甘油。
4.5.5.5测定手续
a)准备工作
测定粘度计的水值：粘度计的水值是蒸馏水在20℃时从粘度计流出200m1所需的时间(s)。先将粘度计内容器及其流出孔依次用石油醚、乙醇、蒸馏水洗涤干净，并用空气吹干，再将洁净的木栓插入流出孔中，并将新蒸馏的蒸馏水(20℃)注入内容器中，使水面稍高于内容器的三个尖钉顶端为止。然后往外容器注入同温度的水，至内容器的扩大处，调整三脚架螺丝并同时稍提起木栓，使水面恰与内容器中的三个尖钉顶端都处在同一个水平面上，并使流出孔底端悬着一滴水珠。
内容器中的水和外容器中的水都要充足搅拌，内容器中的水是借旋转盖上的温度计来搅拌的，外容器中的水是从容器中的叶片搅拌器来搅拌的。当内外容器中的水温为20℃(在5min内温度差值不超过±2.0℃时)时，迅速提起木栓，同时开动秒表，观测水流至接受瓶200ml环形标线时，立即停止秒表，记下时间，然后反复测定，当四次测定结果与其算术平均值的差值不大于0.5s时，则取其平均值，作为第一次测定的平均流出时间。以同样规定进行第二次平行测定。假如两次平行测定的平均值之差不大于0.5s时，则取两次平行测定的算术平均值作为水值，其符号为K20。标准粘度计的水值应等于51±1S。假如水值不在此范围内该仪器不能使用。
b)测定试油粘度时，先用溶剂汽油洗涤粘度计的内容器及其流出孔，然后用空气吹干。内容器不准擦拭，只允许用剪齐边沿的滤纸吸去遗留在器内的液滴。
用木栓塞住粘度计的流出孔，但不要过度用力，以免磨损。然后将预先加热稍高于规定温度的试油注入内容器中，试油液面必须稍高于尖钉顶端。
注意：注入试油时，不要使之产气愤泡。提起木栓，使多余的试油流下，直至三个尖钉的项端与试油液面处在同一水平面上，然后加盖，并不断地搅拌。随后将洁净干燥的接受瓶放在流出孔下。
对温度为50℃以下的试油进行粘度测定期，应将外容器的水预先加热到稍高于测定油温(一般高于0.2-0.5℃)测定前将试油在规定的温度下5min。温
度不应超过0.2℃，在实验过程中，外容器的水温一般比内容器中的试油温度高0.2—1℃。
试油达成所需温度并保持5min(不搅拌)迅速提起木栓，同时开动秒表，记录接受瓶中试油达成200ml所需的时间(准确至0.2S)。
注：1、试油中如具有杂质与水份时，必须进行过滤及脱水解决。
2、若试油中具有不易消失的气泡时，允许将试油连接真空泵减压10min消除之。
3、在温度为50℃以上测定粘度时，外容器中的水可用甘油代替。
4.5.5.6结果的表达和计算
在温度为t℃时，试油的恩氏粘度按下式计算：
Et＝Ti/K20
式中：Et—粘度、条件度；
Ti—试油在实验温度为t℃时，流出200ml所需的时间，S；
K20—粘度计的水值，s。
4.5.5.7允许误差
平行测定两个结果之间的差值不应超过下列数值
流出时间，S
允许差值，S
≤250
1
251-500
3
501-1000
5
＞1000
10
4.5.6油中机械杂质的测定
4.5.6.1主题内容与合用范围
本标准规定了油中机械杂质的测定。
本标准合用于测定试油中不溶于汽油、乙醇—苯的机械杂质。
4.5.6.2原理
样品用汽油溶解，将机械杂质用滤纸过滤、洗涤、干燥并称重。
4.5.6.3仪器和设备
a)烧杯：500ml
b)称量瓶：￠55×33mm
C)漏斗：直径75mm
d)真空泵
4.5.6.4试剂和溶液
a)溶剂汽油
b)乙醇—苯混合液：(1+4)溶液；
C)定量滤纸
4.5.6.5测定手续
a)将定量滤纸放入溶剂汽油中浸泡后，放于称量瓶中，在I05—110℃的烘箱中，烘干不少于1h，然后移入干燥器中冷却30min，称量(准确至0.0002g)。反复烘干30min后称量，直至连续称量间的差值不大于0.0004为止。
b)将试油混合均匀。粘稠的试油可先加热至40-80℃后摇动混匀。称取试油50g(准确至0.1g)于烧杯中，用三至四倍的溶剂汽油稀释，再以恒重的滤纸过滤(真空泵抽滤)，用溶剂汽油洗涤烧杯，将机械杂质完全洗到滤纸上，再用温热的乙醇—苯混合液洗涤滤纸直至滤液无色且滤纸上无油迹。待滤纸上的溶剂挥发净后，将滤纸移入称量瓶中，置于105—110℃烘箱中烘干不少于1h，然后将称量瓶盖上盖子放在干燥器中冷却30min后称重(准确至0.0002g)。反复烘干及称量，至连续两次称量结果的差值不大于0.0004g为止。滤纸增长的质量即为机械杂质的含量。
6.6结果的表达和计算
以质量百分数表达的机械杂质含量x按下式计算：
x=(m2-m1)×100/m
式中：x—机械杂质含量，%；
m1—滤纸和称量瓶的质量，g；
m2—带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g；
m—试油的质量，g。
6.7允许误差
平行测定两个结果之间的差值不应超过下列数值
机械杂质含量%
允许误差%
≤0.01
0.005
0.01-0.10
0.010
0.10-1.00
0.020
≥1.00
0.200
4.5.7油质中酸值的测定碱性蓝6B
4.5.7.1主题内容与合用范围
本标准规定了油质中酸值的测定—碱性蓝6B法。
本标准合用于测定绝缘油和汽轮机油的酸值。
4.5.7.2原理
采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液滴定以测定酸值，中和1g试油所含酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数，称为酸值。
4.5.7.3试剂和溶液
a)0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液；
b)无水乙醇；
C)碱性兰6B指示剂：称取1g碱性兰6B精确到0.01g，放入锥形烧瓶中，加入50ml无水乙醇，在水浴上回流一小时，冷却后过滤。为提高指示剂的灵敏性，煮沸的澄清滤液要用0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/l盐酸溶液中和，直至加入一至二滴碱溶液能使指示剂从蓝色变为浅红色，而在冷却后又能恢复成蓝色为止。若碱性兰6B不易熔解时，可先将指示剂干磨后，加适量水溶解。
4.5.7.4仪器设备
a)锥形烧瓶：200~300ml；
b)球形或直形回流冷凝器，长约300mm；
C)微量滴定管：1—2mm，分度为0.02ml。
4.5.7.5测定手续
a)用锥形烧瓶称取试油8—10g精确至0.1g取50ml无水乙醇倒入盛有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断搅动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2m1碱性兰6B指示剂，趁热以氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由蓝色变成浅红色为止。记下所消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积。
b)如滴定溶液不能呈现蓝色变成浅红色，则以溶液颜色发生明显改变作为滴定终点。
C)在每次滴定期，从停止回流至滴定完结所用时间不得超过3min。
d)取50ml乙醇，按上述测定手续做空白。
4.5.7.6结果的表达和计算
x={(V-V1)×C×56.1}/m
式中：x—试油的酸值mgKOH/g；
V—滴定试油时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
V1—滴定空白时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
m—试油的质量，g。
4.5.7.7允许误差
平行测定两个结果之间的差值不应超过下列数值
酸值，mgKOH/g
允许误差值mgKOH/g
≤0.1
0.02
0.1-0.5
0.05
0.5-1.0
0.07
1.0-2.0
0.10
4.6塑料编织袋的跌落实验
4.6.1实验环境为常温、常湿
4.6.2实验高度
将试样置于2m的高度自由落下，实验场地为平整水泥地面。按规定作三次跌落实验，检查是否有破裂和包装物漏失情况。
4.6.3填充物为袋装纯碱，填充系数为每袋的载重量。
4.6.4实验顺序
第一条：纵向――平向――侧向
第二条：平向――侧向――纵向
第三条：侧向――纵向――平向
4.6.5判断实验中若有一条包装袋破裂和包装物漏失，则以试样不合格鉴定。
4.7水解决剂聚丙烯酰胺的测定：GB17514-2023《水解决剂聚丙烯酰胺》
5相关文献
5.1《产品监视与测量控制程序》
5.2GB6682－1992《分析实验室用水规格和实验方法》
5.3GB17514-2023《水解决剂聚丙烯酰胺》
6记录
6.1____分析结果报告单
6.2油质检查报告单
7更改记录
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1
目的

2
合用范围