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如何保证气体甲醇测定结果的精确度
2011-7-2

煤化工的主要工艺流程是以煤加工成煤气，煤气经过复杂反应生产甲醇。煤气以CO,H2,N2等主要成分为主，参与各主要工段的反应。工艺气体贯穿整个装置，所以工艺气体的分析是过程控制中的一个很重要环节。在循环过程中，气体被在利用，合成后期，气体和甲醇的分离，分离效果直接影响物料消耗，分析气体中甲醇意义重大。今天，我们讨论一下如何保证气体甲醇测定结果的精确度。
取样，做样的过程中一定要严格按规定程序办事。保证数据的可信度。
先介绍一下甲醇的物理化学性质，甲醇是一种无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体，略有酒精气味。分子量32.04，相对密度0.792(20/4℃)，熔点-97.8℃，沸点64.5℃，闪点12.22℃，自燃点463.89℃，蒸气密度 1.11，蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)，蒸气与空气混合物爆炸下限 6～36.5 % ，能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶，遇热、明火或氧化剂易燃烧。
由于甲醇在常温下是液态，而工艺气体其它组分多为气体组分，这就表示我们可以简单的认为，我们的样品在常温下是液态甲醇组分和CO,H2等气体组分的混合物。
一 在取样过程中，首先要保证工艺气体样品的代表性和均匀性。
取样时，要保证有代表性和均匀性需要注意以下几点。第一，保证管道中的残余液体甲醇排放干净。如果，取样时置换时间不够，可能会取到取样器到工艺管道之间死角管道中冷却聚集的残余甲醇，使得结果数据偏大。
第二，保证工艺气体样品的均匀性，取样器阀门开合适中，在保证安全取样的同时，尽量开大些。开太小，会试物料流速过慢，经过较长管道，甲醇蒸汽凝聚成小液滴，造成气体样品不均匀。
第三，取混有甲醇的工艺气体时，使用吸附性小的锡箔袋取样，不要使用球胆。
具体做法：现场取样，小开阀门，观察是否有明显的液体淋喷出来，液体淋喷现象消失后，再调节阀门，观察工艺气体物理状态无明显变化，置换时间在2分钟以上，取样。（使用不吸附的锡箔袋取样）
附：过程控制分析常见气体中甲醇分析项目样品有，合成入塔气CA15401，合成出塔气CA15402， 合成循环气CA15403，水洗后原料气A15841，渗透气A15843等。
二 在做样过程中的注意事项
在质检中心，气体中甲醇的分析主要是由安捷伦气相色谱6890N来完成的。一般情况，使用6号色谱仪器。配置：六通阀定量环，氢火焰离子检测器 ，毛细管柱等。方法：外标法。
一 样品的取样工作完成后，带到化验室尽快分析测定
二 气体样品进色谱仪器置换前，要摇匀， 必要时可用手捂或70度左右热水烫，使锡箔袋样品气体中甲醇汽化，尽量保证工艺气体还原成在工艺流程中的原态。
三 置换时间在1分钟以上
四 置换完成之后马上进样
原因在于定量环有辅助加热系统，有利于液态气体充分汽化，但是，如果置换完毕，不马上进样，定量环中的死气会因为加热，各组分膨胀系数不同，从而各组分含量改变，造成分析数据失真
三 数据处理和知识回归
一 和工艺的具体情况联系起来
工艺的处理过程远远复杂与化验室里分析的实验，在数据异常时，可以先多做几个平行样和重新取样分析，这个是必要的。接下来，确定数据无错误，询问工艺中控人员询问工况运行情况，及时上报部门领导。
二 加强化验分析先关知识和技能的学习
加强针对性精密仪器的性能构造，维护保养的相关培训，加强相关色谱理论方面知识的培训学习，加强相关国家标准行业标准的培训学习。理论的加强，运用到实际工作中去，实际问题的解决总结归纳，甚至做成相关课题，案例，组织大家学习，实现知识的回归，提高全员的学习能力和实践经验。