wuf30型超滤器确认本科学位论文.doc

北方民族大学学士学位论文 论文题目:W-UF-30型超滤器确认 院(部)名 称: 化学与化学工程学院 学 生 姓 名: 朱凯丽 专 业: 制药工程 学 号: 20114058 指导教师姓名: 刘伟强 论文提交时间: 论文答辩时间: 学位授予时间: 北方民族大学教务处制摘 要超滤器:是孔径小于21 nm 的过滤装置1，超滤是利用膜的筛分功能将溶液中比膜孔大的大分子溶质截留，让溶质和溶剂分子分离的过程2 。超滤器是由多孔膜或半透膜构成的装置，超滤膜是一种选择性膜分离过程3, 水里胶体大小的颗粒会被截留，但水和低分子量溶质则可以透过膜，而大分子则不可以通过膜。 化工设备在使用年限内安全可靠是化工生产对化工设备最基本的要求4。企业应该确定需要进行的确认或验证工作，以证明有关操作的关键要素能够得到有效的控制5。根据GMP的相关规定和要求对该设备进行确认6，通过对W-UF-30型超滤器的确认，以确认设备文件资料齐全并符合GMP的相关要求。先确认方案后确认设备部件齐全且仪器、仪表经过校验合格。通过确认设备的各项规程符合实际生产操作要求，对W-UF-30型超滤器的设计、安装、运行、性能等几方面进行确认，证明该设备是否符合设计和说明书的要求，能否满足公司生产工艺和质量检验的要求，从而能达到制药行业的GMP管理要求。关键词：超滤器，确认，GMP，方案ABSTRACT Ultrafilter: It is less than 21 nm pore size filter device 1, is the use of ultrafiltration membrane screening function solution than the membrane pores large macromolecular solute rejection, so that the process of separating solute and solvent molecules 2. Ultrafilter is a device made of a porous film or a semi-permeable membrane constituted ultrafiltration membrane is a selective membrane separation process 3, the particle size of the colloidal water will be trapped, but the water and low molecular weight solutes can pass through film, can not pass through the membrane while macromolecules. Chemical Equipment in the life of safe chemical production is the most basic requirements for chemical equipment 4. Confirmation or verification should determine the need for companies to prove key elements relating to the operation can be effectively controlled 5. According to relevant regulations and requirements of the device GMP confirmation 6, the confirmation of the W-UF-30 ultrafilter type, in order to confirm that the device documentation is complete and meets the requirements of GMP. After you make sure to confirm the device components are present and Instrument checked to ensure compliance. By confirming that the rules in line with the actual production equipment operational requirements of W-UF-30 ultrafilter type of design, installation, operation, performance and other aspects of confirmation, to prove that the equipment meets the requirements of the design and specification, whether meet the companys production process and quality inspection requirements, so as to achieve the pharmaceutical industry GMP regulatory requirements.Keywords: ultrafilter, confirm, GMP, program 目 录第1章 综述11.1 概述11.1.1 W-UF-30型超滤器的描述11.1.2 超滤器的应用领域11.2 超滤器的工作原理21.3 超滤器的分类21.4 超滤器的确认方案21.4.1设计确认21.4.2安装确认21.4.3运行确认31.4.4性能确认3第2章 确认方案42.1目的42.2编制依据42.3支持性文件42.4主要技术参数42.4.1 W-UF-30型超滤器风险评估 52.5 范围72.6 职责72.6.1. 验证委员会72.6.2. 生产技术部72.6.3.机修车间72.6.4.质量保证部82.6.5.生产车间82.7 W-UF-30型超滤器确认时间安排82.8设计确认82.9安装确认92.9.1.相关岗位操作人员的检查确认92.9.2设备外观、技术参数、安装确认92.9.3公用设施安装确认情况92.10运行确认92.10.1仪器、仪表校验确认92.10.2超滤器运行确认102.10.3文件规程执行情况102.11性能确认102.11.1超滤系统透水率确认102.11.2超滤系统除细菌内毒素性能确认102.12再验证周期及变更控制112.12.1变更控制112.12.2再验证周期11第3章 确认记录与确认结果123.1 设计确认123.1.1人员确认123.1.2设备技术资料确认123.1.3设计确认偏差及结论13 3.2设备安装确认133.2.1设备外观、安装技术资料确认13 3.2.2设备安装确认143.2.3公用设施安装确认检查153.2.4安装偏差及结论163.3运行确认173.3.1仪器、仪表校验确认173.3.2超滤器运行确认173.3.3相关文件规程制定确认183.3.4运行确认偏差及结论193.4性能确认193.4.1 超滤器透水量确认193.4.2超滤系统除细菌内毒素性能确认203.4.3细菌内毒素检查记录213.4.4验证检测记录233.4.5验证检测报告233.4.6性能确认偏差及结论24第4章 确认报告与确认批准254.1确认报告254.2确认批准27致 谢28参考文献29英文翻译39北方民族大学2011届本科生毕业论文 第1章 综述1.1 概述1.1.1 W-UF-30型超滤器的描述W-UF-30型超滤系统，是氯化钠注射液生产的专用设备，其目的是用来除去药液中的细菌内毒素。该设备有效过滤面积为30m2，是10000分子量的过滤设备，每批处理原液6001000L，预计在2.54小时完成（注意：使用时原液不能有沉淀悬浮物、纤毛类杂质等）药液过滤。 本设备在使用前必须按照清洗程序规定进行清洗。在生产过程中要严格按照操作规程进行操作。超滤前要进行清洗，超滤过程中检查其变频调速器，调节时要从“0”逐渐调到尽可能高的频率，一般为20-40Hz，调整隔膜阀，使压力表读数为0.01Mpa0.25Mpa。超滤时要注意观察压力表读数，压力表的读数要保持在0.10.3MPa左右。设备在使用后，要严格的根据清洗操作规程来清洗。该超滤器的主要目的是去除输液生产中药液的细菌内毒素。若超滤器不能有效的去除药液中的细菌内毒素，则药液会存在很高的风险。为确保超滤器能够有效的去除药液中的细菌内毒素，必须要对超滤器进行确认。 本设备由超滤膜、过滤柱外筒、台架、防水罩、电机、控制箱、泵、隔膜阀、隔膜表、三通、蝶阀、储液罐、管接头等部件组成。1.1.2 超滤器的应用领域 超滤基本应用：澄清产品通过膜，大颗粒被截留 浓缩产品被截留，溶液透过膜 透析或缓冲溶液置换产品被截留，溶液透过膜而新溶液加入产品中 若细分的话分为中成药分离提纯，反渗透，纳滤的前处理，矿泉水，山泉水，医用纯水和注射用水的制备，大输液的生产试制7，低度白酒去浊除菌目前超滤设备广泛应于各种净化、浓缩、提纯、澄清回收、除菌工艺中，涵盖水处理、食品饮料、酒类、医药、工业、生物工程、金属加工、表面涂装等各个领域。生物医药行业，果汁、饮料、葡萄酒等等，以及一些产品的精制、澄清过滤，化工、环保过滤回收，综合利用8。 超滤器的优点：截留率好，总通量大，浓缩成效好等很多优点，适用于大规模生产。1.2 超滤器的工作原理超滤器的超滤又称为超过滤，一般认为超滤是一种筛孔分离过程9,超滤可视为用膜作为介质进行的过滤过程10。主要用于截留水中胶体大小的颗粒，水和低分子量溶质能通过膜，而大分子不能通过膜。超滤的原理是：由膜表面机械筛分、膜孔阻滞及膜表面和膜孔吸附的综合效应，主要以筛滤为主。1.3 超滤器的分类按照膜的结构型式：平板型、管型、螺旋型和中空纤维型等11。1.4 超滤器的确认方案1.4.1设计确认设计性能确认用以确认设备的相关参数是否符合设计要求，其重点检查项目有：（1）设备的选型是否和国家现行的政策法规符合，是否符合GMP的要求。（2）设备性能参数是否符合国家、行业及企业标准，能否满足企业生产要求。（3）技术文件指定是否完整，是否符合国家标准并能指导生产。（4）设备采购文件和相关原材料以及各类物资是否符合采购文件和技术要求。1.4.2安装确认安装确认的内容包括：（1）检查超滤器器安装部位，安装形式应符合技术要求。（2）设备安装的地点环境是否符合GMP要求；水、电、压缩空气连接正确，应符合使用要求。（3）设备的技术资料应完整，包括：使用说明书、产品合格证等。1.4.3运行确认运行确认用于确定标准操作程序的可行性，空机运行检查和测试设备的开启及关闭是否正常，是否符合设计要求。1.4.4性能确认性能确认先要做的是超滤系统透水率确认再进行超滤系统除细菌内毒素性能确认，以确认设备生产是否满足企业的生产要求。 第2章 确认方案2.1目的2.1.1.确认设备文件资料齐全并符合GMP的相关要求。2.1.2.确认设备部件齐全且仪器、仪表经过校验合格。2.1.3.确认设备的各项规程是否符合实际生产操作要求。2.1.4.确认设备是否能够正常稳定的运行，W-UF-30型超滤系统能达到生产工艺要求和GMP要求。2.1.5.形成确认总评价意见，为后期系统的使用、检测以及维护提供依据。2.2编制依据2.2.1.药品生产质量管理规范2010年版。2.2.2.中国药典2010年版二部。2.3支持性文件2.3.1 超滤器用户需求2.3.2 W-UF-30型超滤系统招标资料2.3.3 W-UF-30型超滤系统说明书2.3.4 细菌内毒素检验操作规程2.3.5 注射用水监护规程2.4主要技术参数表2-1主要技术参数过滤面积30m2透水率15000ml/min（0.3Mpa）PH值范围212电源380V电机功率2.2kw最大耐压力1.5MPa使用环境535截留率98%工作压力0.050.3MPa 工作温度145设备尺寸1200mm65mm1850mm处理量6001000kg/h2.4.1 W-UF-30型超滤器风险评估(根据失效模式与影响分析（FMEA）) 表2-2 W-UF-30型超滤器风险评估W-UF-30型超滤器风险评估表步骤子步骤风险风险影响S风险原因 PD起始RPN风险水平控制措施验证活动措施结果SPDRPN设计阶段设计文件生产能力不符合要求不能正常生产3没按URS设计2318高核对设计文件和URS的相符性确认设计文件是否符合URS、GMP要求（DQ）31 26工艺参数有偏差产品不合格或设备无法运行3工艺参数不当2318高核对设计工艺参数与URS相符性3126设备材料不符合要求产品可能受到污染3设备材质选择不正确139中核对设备设计材质与URS相符性3126安装阶段超滤的安装设备安装不稳固影响超滤系统的正常工作3安装不平稳21212中检查现场安装确认超滤器安装与要求相符（IQ)3113人员确认人员不按规程操作影响设备正常运行4人员操作不正确2216高加强对人员培训，并进行考核考核操作人员培训情况（IQ）4114公用设施电源安装不合理 影响超滤器正常工作4电源与技术要求不一致2216高核对电机电源与参数确认电源安装与要求相符（IQ）4114运行阶段仪器仪表的校准测试数据与真实值存在偏差，并且偏差超出允许范围不能反映超滤系统使用中真实使用数据2超滤系统使用仪表未经校准228中在检验有效期，定期进行自校确认检查，仪表已校验（OQ）2111设备运行设备运行不稳定影响超滤器的正常工作4设备不能正常运行2216高检查设备运行状况，确认是否达到技术参数要求确认设备各项具体参数是否符合规定（OQ）4114检查相关文件规程及计划文件资料不全，不完整影响设备正常操作3文件制定不合适2212中完善文件规程及相应计划确认岗位sop是否完成（OQ）3113性能阶段超滤系统适用性超滤系统去除不了细菌内毒素影响产品质量4超滤膜性能达不到要求3336高定期检查，更换超滤膜确认超滤系统适用性（PQ）4218超滤器透水量透水量不足无法满足生产要求3设备性能达不到要求2212中检查、维护设备运行状况确认超滤器透水量是否符合要求3113根据风险评估确定本次设备确认按以下方案进行2.5 范围本确认方案适用于本公司W-UF-30型大容量注射剂超滤器的确认。2.6 职责2.6.1. 验证委员会：验证委员会负责对确认方案的审批，及协调确认的各项工作，确保方案规定的项目能够顺利实施；负责确认数据及方法的审核；负责确认报告、确认周期的审批、制定及发放确认证书。2.6.2. 生产技术部负责制定确认方案，组织协调确认活动，确保确认进度，收集确认试验记录并起草确认报告。2.6.3.机修车间2.6.3.1.负责车间W-UF-30型超滤器的安装确认检查、运行确认。并对检查结果及运行结果归纳并评估结果。2.6.3.2.确认W-UF-30型超滤器标准操作规程和维修sop能满足操作和维修要求。并对W-UF-30型超滤器操作人员进行培训。2.6.4.质量保证部2.6.4.1.确认W-UF-30型超滤器性能，能满足生产要求。2.6.4.2.确认本公司W-UF-30型超滤器所使用的运行参数能满足生产要求。2.6.4.3.负责各种检验工作的准备、取样及测试工作。对超滤结果进行检测，并出具检测报告。2.6.5.生产车间：负责W-UF-30型超滤器具体操作，协助完成确认工作。2.7 W-UF-30型超滤器确认时间安排2.7.1.设计确认： 2015 年 3 月 9 日 2015 年 3 月12 日2.7.2.安装确认： 2015 年 3 月 12 日 2015 年 3 月13 日2.7.3.运行确认： 2015 年 3 月 14 日 2015 年 3 月 16日2.7.4.性能确认： 2015 年 3 月 17 日 2015 年 3 月 20日2.8设计确认设计文件的确认2.8.1.目的：确认设计文件是否符合GMP和URS要求，是否经过批准。2.8.1.方法：对现有的设计文件和资料进行确认，记录文件标题、编号、颁布日期、版本和相关的批准状态。2.8.1.标准：现有的设计文件符合GMP和URS要求、已经被批准，同时文件有标题、编号、颁布日期、版本等。2.9安装确认2.9.1.相关岗位操作人员的检查确认2.9.1.1.目的：确认参与W-UF-30型超滤器确认的人员符合人员要求。2.9.1.2.方法：检查相关人员的岗位操作培训记录，健康档案记录、本确认方案的培训记录，确认相关人员均经过培训和考核。2.9.1.3.接受格标准：所有参与人员均应经培训和考核。2.9.2设备外观、技术参数、安装确认2.9.2.1.目的：确认设备外观、技术参数、安装情况。2.9.2.2.方法：外观检查：目测设备外观状况。 技术参数：查阅设备技术资料。安装检查：确认设备安装连接情况。2.9.2.3.确认标准：设备外观应无明显异常；技术参数正确，安装良好。2.9.3公用设施安装确认情况2.9.3.1.目的：确认电源安装是否完好。2.9.3.2.方法：检查电源安装是否良好。2.9.3.3.标准：公用设施安装完好。2.10运行确认2.10.1仪器、仪表校验确认 2.10.1.1.目的：确认设备安装仪器、仪表是否符合要求。2.10.1.2.方法：检查仪器、仪表校验证书及校验合格证。2.10.1.3.标准：仪器、仪表应有校验证书及合格证。2.10.2超滤器运行确认2.10.2.1.目的：确认超滤器能否正常运行。2.10.2.2.方法：在超滤器内加入定量的注射用水，按照超滤器操作规程开启超滤器。确认超滤器运行状况。同时检查超滤器管道、阀门工作情况。2.10.2.3.标准：超滤器运行稳定，各管道、阀门工作正常，无异常情况。2.10.3文件规程执行情况2.10.3.1.目的：确认设备运行文件已制定。2.10.3.2.方法：检查相应文件是否已制定。2.10.3.3.标准：相应文件应已制定。2.11性能确认2.11.1超滤系统透水率确认2.11.1.1.目的：确认超滤器的透水量。2.11.1.2.方法：在超滤器储罐内加入100kg注射用水，按操作规程开启超滤器，调整超滤器至50HZ，在超滤器超滤压力0.2Mpa时，从超滤器透过端取样。确认超滤器1分钟的透水量。2.11.1.3.标准：透水量应15000ml/min（压力0.2MPa）。2.11.1.4.透水量确认连续进行3次。2.11.2超滤系统除细菌内毒素性能确认2.11.2.1.目的：确认超滤系统对有效的除去水中的细菌内毒素，能够满足生产工艺要求。2.11.2.2.方法：取注射用水50L加入10000ml饮用水混合，按操作规程超滤，超滤后分别从回流管、透过液管口取注射用水100ml送质量保证部检测细菌内毒素。2.11.2.3.标准：细菌内毒素0.25EU/ml。2.11.2.4.超滤系统除细菌内毒素性能确认连续进行3次。2.12再验证周期及变更控制2.12.1变更控制2.12.1.1.超滤介质变更。2.12.1.2.生产工艺重大变更。在确认上述超滤效果无不良影响后，经验证委员会批准，超滤系统才能正式投入使用。2.12.2再验证周期再验证周期为：1次3年第3章 确认记录与确认结果3.1 设计确认3.1.1人员确认相应的操作人员岗位操作培训，健康、本确认方案的培训，相关人员均经过培训和考核，都已合格。3.1.2设备技术资料确认 表3-1设备技术资料确认表文件名称文件编号版本号生效日期存放地点是否可用是否批准超滤器用户需求URS-01-S-001-01第一版2015年3月9日档案室可用已批准设计文件是否符合GMP检查设备URS制定符合设备URS的基本要求，该设备URS已经审核批准。设计文件是否符合URS要求按照设备URS检查设备，设备各项技术参数、透水率、外形尺寸等均符合设备URS的要求。设备设计符合URS要求。检查人王国宏日期：（年/月/日）2015年3月9日复核人全军日期：（年/月/日）2015年3月9日3.1.3设计确认偏差及结论 表3-2设计确认偏差及结论序号项目确认结论1设计文件确认合格 不合格 安装确认偏差情况设计确认是否有偏差： 无 安装确认结论设计确认结论： 合格 确认王国宏 朱凯丽日期2015年3月9日复核全军日期2015年3月9日3.2设备安装确认3.2.1设备外观、安装技术资料确认表3-3设备外观、安装技术资料确认目的设备外观、技术参数、安装连接确认检查方法目测设备外观；查阅设备技术说明；确认设备安装、连接情况标准设备外观无异常；安装、连接良好一 、设备外观检查检查日期2015年3月12日开始时间9:40结束时间10:00检查内容检查要求检查结果设备表面应无明显划痕，无碰撞痕迹设备表面应无明显划痕，无碰撞痕迹各相关零部件齐全，无缺损各相关零部件齐全，无缺损表面无锈斑，无腐蚀现象表面无锈斑，无腐蚀现象检查汪巧云确认 金磊二、设备技术参数确认检查日期2015年3月12日开始时间10:05 结束时间10：20检查要求检查方法检查结果超滤器外壳及管路SUS316L查阅材质报告材质SUS316L格兰富CRN10-6多级加压泵，流量10m3/h查阅技术资料CRN10-6多级加压泵,流量10m3/h泵2.2KW，三相五线制查阅泵铭牌泵2.2KW，三相五线制泵体及叶轮SUS316L查阅材质证明材质SUS316L聚醚砜复合膜查阅材质证明聚醚砜复合膜过滤面积30m查阅说明书过滤面积30m截留率98%查阅说明书截留率98%透水率15000ml/min（0.3Mpa）查阅说明书透水率15000ml/min（0.3Mpa）工作温度145查阅说明书工作温度145PH值范围：212查阅说明书PH值范围：212设备外观、技术参数确认结论设备外观无异常、设备技术参数正确 确认江巧云日期2015年3月12日复核金磊日期2015年3月12日3.2.2设备安装确认表3-4设备安装确认目的设备安装连接确认方法目测检查确认设备安装、连接情况标准设备安装连接完好检查日期2015年3月12日开始时间8:30结束时间12:00检查内容安 装 要 求确 认 结 果设备及管道连接正常，符合安装连接要求设备及管道连接正常，符合要求。设备安装基础水平，支脚平稳，牢固，重心稳定，无晃动情况。设备安装基础水平，支脚平稳，牢固，重心稳定，无晃动。超滤器外壳及管路内外层卫生级抛光符合安装要求VFD-022型变频器2.2KW,可调符合安装要求温度计070温度计070接触器380V32A接触器380V32A隔膜压力表2只，压力范围00.6Mpa2只，压力范围00.6Mpa蝶阀4只，隔膜阀1只SUS316L符合安装要求检查全军确认王国宏安装连接确认结论设备安装连接完好，符合安装要求检查江巧云日期2015年3月12日确认王国宏日期2015年3月12日3.2.3公用设施安装确认检查表3-5公用设施安装确认检查目的确认电源安装情况方法目测检查电源安装情况标准电源安装符合设备技术要求一、电源检查日期2015年3月13日检查时间9：119：20项目安装技术要求确认结果电源380V，频率50HZ380V，频率50HZ保护电源连接应有接地保护电源连接应有接地保护 检查郭瑞溶 确认 武虹 检查确认结论电源安装符合设备技术要求检查江巧云日期2015年3月13日确认金磊日期2015年3月13日3.2.4安装偏差及结论表3-6安装偏差及结论序号项目确认结论1设备外观、技术参数、安装连接确认合格 不合格 2公用设施安装确认合格 不合格 安装确认偏差情况安装确认是否有偏差： 无 安装确认结论安装确认结论： 合格 确认江巧云 朱凯丽日期2015年3月13日复核金磊 日期2015年3月13日3.3运行确认3.3.1仪器、仪表校验确认表3-7仪器、仪表校验确认目的确认设备安装仪器、仪表是否合格方法检查相应仪器、仪表的校验证书及校验合格证标准仪器、仪表应有校验证书及校验合格证检查日期2015年3月14日检查开始时间9: 30检查结束时间9:50仪器、仪表名称安装位置编号确认结果压力表进液口YY-S3-117校验合格压力表回流YY-S3-118 检验合格确认结论相应的仪器、仪表有效验证书及校验合格检查王国宏 确认江巧云 3.3.2超滤器运行确认表3-8超滤器运行确认目的确认超滤器能否正常运行。方法在超滤器内加入定量的注射用水，按照超滤器操作规程开启超滤器。确认超滤器运行状况。同时检查超滤器管道、阀门工作情况和测试透水量。标准超滤器运行稳定，各管道、阀门工作正常，无异常况。 检查日期2015年3月15日开始时间10:00结束时间12:00序号运行确认项目运行确认结果1设备安装是否稳固，操作是否方便设备安装稳固，操作方便2电器线路连接情况电器线路连接良好3泵运行情况泵运行良好4变频器是否可调节变频器可调节5水管是否有泄漏水管无泄漏6阀门开关情况阀门开关良好7系统控制各种仪表是否准确灵敏系统控制各种仪表准确灵敏8设备整体运行情况设备整体运行良好、无异常确认结论超滤器运行稳定，各管道、阀门工作正常，无异常情况 。检查王国宏确认江巧云 3.3.3相关文件规程制定确认表3-9相关文件规程制定确认确认日期2015年3月16日开始时间13:30结束时间17:30序号文件名称编号确认结果1W-UF-30型超滤系统操作规程沙-生-BZ-GZ-02-459 已制定2W-UF-30超滤系统清洁、消毒规程沙-生-BZ-GZ-07-174 已制定3W-UF-30维护保养规程沙-生-BZ-GZ-01-114已制定W-UF-30预防性维护计划沙-生-BZ-GZ-01-117已制定检查 全军确认王国宏文件、规程确认结论相关文件、规程已制定确认 王国宏复核 全军3.3.4运行确认偏差及结论表3-10运行确认偏差及结论序号项目确认结论1仪器、仪表校验确认合格 不合格 2超滤器运行确认合格 不合格 3相关文件规程确认合格 不合格 运行确认偏差情况运行确认是否有偏差： 无 运行确认结论 运行确认结论： 合格 确认王国宏 朱凯丽 日期2015年3月16日复核 全军日期2015年3月16日3.4性能确认3.4.1 超滤器透水量确认表3-11超滤器透水量确认记录目的确认超滤器透水量能否达到技术要求。方法在超滤器内加入定量的注射用水，按照超滤器操作规程开启超滤器。确认透水量。标准超滤器运行稳定，各管道、阀门工作正常，无异常情况。透水量：应15000ml/min（压力0.2Mpa时）。超滤器透水量确认记录日期 时间频率（HZ）压力（Mpa）透水量（ml/min）确认2015年3月17日14：02500.0220000 王国宏2015年3月17日9:03500.0220000王国宏2015年3月17日10:20500.0220000王国宏确认结论 经过超滤器透水量确认，超滤器透水量可以达到标准要求确认王国宏日期2015年3月17日复核江巧云日期2015年3月17日3.4.2超滤系统除细菌内毒素性能确认表3-12超滤取样记录 取样日期 取样时间取样点 取样量取样人2015年3月18日15:30回流管100ml周琴透过液管100ml2015年3月19日9:30回流管100ml周琴透过液管100ml2015年3月19日10:30回流管100ml周琴透过液管100ml表3-13超滤器适用性检测结果检验日期检验时间样品检测结果检测人2015年3月19日16:30-17:30回流管不合格马德燕透过液管合格2015年3月19日11:01-12:01回流管不合格马德燕透过液管合格2015年3月19日 11:01-12:0回流管不合格马德燕透过液管合格超滤器除细菌内毒素性能确认结论本品按验证标准检测，结果符合规定。检查马德燕日期2015年3月19日确认陈通日期2015年3月19日 3.4.3细菌内毒素检查记录 表3-14细菌内毒素检查记录1一、供试品检品名称：注射用水 检品数量：2支（瓶）编号：140607规格：100ml /瓶检验目的：内毒素检查检验依据：2010版中国药典供试品溶液的制备：无二、鲎试剂 批号：130410标示灵敏度：0.25EU/ml生产单位：广西北海市兴龙生物制品有限公司装量：0.1ml/支（瓶）三、标准品工作标准品批号：130412效价：10EU 来源：广西北海市兴龙生物制品有限公司BET水批号：120712效价：2ml/支 来源：广西北海市兴龙生物制品有限公司四、供试品阳性对照溶液的制备：1.0ml；稀释方法为：10EU/ml0.1ml+0.9mlBET水1EU/ml0.