化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用.pdf

2 0 1 2年第 1 期 3 月出版 食 品工 程 F OOD E NGI NE E RI NG 化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用 St a n d a r d o p e r a t i o n s p e c if i c a t io n s o f g la s s wa r e S i n c h e mic a l t e s t 李海燕 乔建芬(山西轻工职业技术学院，太原0 3 0 0 1 3)L I H a i-y a n Q I A O J i a n-f e n (S h a n x i l i g h t i n d u s tr y v o c a t i o n a l t e c h n i c al c o H e g e，T a i y u a n 0 3 0 0 1 3，C h i n a)摘要主要介绍了化工检验技能在工业生产中的重要性，重点介绍了玻璃仪器中移液管、容量瓶、滴定 管的规范操作和使用，并强调 了安全在化学检验操作 中的重要性。关键词化学检验；规范操作；使用 Ab s t r a c t T h i s a r t i c l e i n t r o d u c e d t h e i mp o r t a n c e o f c h e mi c a l t e s t s k i U i n i n d u s t r i a l p r o d u c t i o n s a n d f o c u s o n t h e 0 D e r a t i o n s p e c i f i c a t i o n s o f t h e p i p e t t e，v o l u me t r i c fl a s k，a n d b u r e t t e T h e i mp o r t a n c e o f t h e s a f e t y i n h an d l i n g t h e c h e mi c a l t e s t Wfl S e mp h asi z e d Ke y wo r d s c h e mi c al t e s t；s t an d a r d o p e r a t i o n s p e c i f i c a t i o n s；h a n d l e 中图分类号：T S 2 1 0 7 文献标识码：A 文 章 编 号：1 6 7 3 6 0 0 4(2 0 1 2)0 1 0 0 2 3 0 4 为了保障产品质量安全，适应我省食品、化工 工业迅速发展对化学检验技能人才的需求，为了培 养出更多更好的高技能人才，我校每年组织相关专 业的学生进行实验实训并参加技能鉴定所的技能鉴 定考试，如煤化工及应用化工的学生每年要参加化 工技能鉴定考试；食品检测的学生要参加食品检验 技能鉴定考试。化工技能鉴定主要是要求学生在有 限的时间内将课堂上所学知识熟练地应用到实验 中，顺利、规范、准确地完成一些实验，并以规定 的规则读写实验数据，最后通过理论计算，得出正 确的实验结论。玻璃仪器的使用和规范操作是化工 检验技能的基础，因此，在化工检验中规范地使用 玻璃仪器是很重要的。化学检验中用到的玻璃仪器 有烧杯、锥形瓶、移液管、容量瓶、滴定管、量筒 等，常用到的主要有移液管、容量瓶、滴定管，下 面介绍这 3 种仪器的规范操作与使用。箜 规范操作与使用 李海燕，女，1 9 6 6年出生，1 9 8 8 年毕业于c 斤 州师范学院化学 教育专业，实验师 收稿 日期：2 0 1 1-1 l 一 2 5 修回日期：2 0 1 1-1 2 0 6 移液管用来准确量取液体的体积。在标明的温 度下，先使液体的弯月面下缘与移液管标线相切，再让液体按一定方法 自由流出，则流出液体的体积 与管上所标明的体积相同。1 1 移液管的洗涤 使用前，移液管应该洗净，洗至内壁只留下一 层均匀的水膜，不聚成水滴，才算洗干净了。可先 用自来水冲洗，如仍有水珠，可用铬酸洗液洗。过 程如下：用左手拿洗耳球，将食指或拇指放在洗耳 球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇 指和中指拿住移液管标线以上的部分，无名指和小 指辅助拿住移液管，将移液管管尖插入洗液中，把 洗耳球 中的空气排出后，将其尖端紧插入移液管 口 内，慢慢松开捏紧的洗耳球，洗液借吸力慢慢上 升，待洗液吸入移液管容积的 1 4 处时，移去洗耳 球，立即用右手食指按住管 口，离开洗液，把管横 过来，左手扶住管的下端，慢慢开启右手食指，转 动移液管并使洗液布满全管。当洗液流至距上 口 2 a m 3 a m时，将移液管直立，使洗液由尖嘴放回 原瓶。然后用自来水充分冲洗，再用少量蒸馏水洗 涤 3 次，洗涤方法同前。每次用水量：以液面上升 到球部约 1 4 体积为度。万方数据食 品工 程 2 0 1 2 年第1 期 3 月出版 1 2 移液管的使用 a)移取溶液前，必须用滤 纸把管尖 内外 的水 吸尽，然后用待移取溶液润洗 3 次。方法是：先用 待吸液润洗洗净的小烧杯 3 次，再将少量待吸溶液 倒人小烧杯中，用洗耳球将小烧杯中的溶液吸到移 液管中，每次移取移液管 1 4 体积润洗，以后的操 作按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，用过的溶液 弃去。b)移取溶液时，将移液管插入待吸溶液液面 下 1 e m一 2 c m深处，不要插得太浅，以免液面下降 后造成吸空；也不要插得太深，以免移液管外壁附 有过多的溶液。吸液过程 中，应注意液面与管尖的 位置，管尖应随液面下降而下降。当液面吸至标线 以上 1 e m 2 e m时，迅速移开洗耳球，同时立即用 右手食指堵住管口。左手放下洗耳球，拿起该试液 瓶，视线与标线保持水平，然后微微转动右手食 指，使液面缓慢下降，直到平视时弯月面与标线相 切，立即按紧食指。左手放下试液瓶，拿起接收溶 液的容器，将其倾斜约4 5，将移液管垂直，管尖紧 贴接收容器的内壁，松开右手食指，使溶液顺壁自 然流下。待溶液下降到管尖后，应等 1 5 s 左右，然 后取出移液管放在移液管架上。不可乱放，以免沾 污。注意移液管放出溶液后，管尖仍残留少量溶 液，对此，除非特别注明“吹”字的，此残留液不 可吹人接收容器中，因为工厂在生产检定移液管体 积时，并未把这部分体积计算进去。c)移液管用完后应放在移液管架上。如短时 间内不再用其移取同一溶液时，应立即用自来水冲 洗，再用蒸馏水洗净，然后放在移液管架上。2 容量瓶的规范操作与使用 容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或定量地 稀释溶液，常与移液管配套使用，可把浓度较高的 溶液定量地稀释成浓度较低的溶液。2 1 容量瓶的检查 检查容量瓶的瓶塞是否漏水，方法是：加自来 水至标线附近，盖好瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住 瓶底边缘，将瓶倒立 2 m in，看其是否漏水，可用 小块滤纸检查。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转 1 8 0后，再倒立 2 m i n 检查，不漏水，则可使用。在使用中，瓶塞不可取下随意乱放，以免沾污、搞 错或打碎。可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果是平顶的塑料塞子，则可将塞子倒置在桌面上 放置。2 2 容量瓶的洗涤 先用 自来水洗 3 次，倒出水后，内壁如无水 珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则，必须用铬酸洗 液清洗。方法是：先尽量倒去瓶内残留的水，再倒 人适量洗液(2 5 0 m L 容量瓶，倒人约2 0 m L 洗液)，倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，浸泡 1 0 w i n 左 右，然后将洗液慢慢倒 回原瓶。再用 自来水充分洗 涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使 残留的水流尽。最后用蒸馏水洗 3次。用水量根据 容量瓶的大小而定，如 2 5 0 m L 容量瓶，第一次用 3 0 m L 左右，第二和第三次用 2 0 m L 左右。洗净后 备用。2 3 容量瓶的使用 a)用容量瓶配制溶液时，先在小烧杯中将固 体物质溶解，再把溶液定量转移到洗净的容量瓶 中。定量转移时，一手拿玻璃棒，并将其伸人瓶中 3 c m一 4 e m；一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢 慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。倒完溶液后，将烧杯沿玻璃棒直立起来上移 1 c m 2 c m，并将玻 璃棒放回烧杯中，但不能靠在烧杯嘴上。然后用少 量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒 3 4次，洗涤液全部 转入容量瓶，完成定量转移。当加水至容量瓶容积 的 3 4 左右时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按水平方向摇动，使溶液初步混 匀。继续加水稀释，当液面距离标线约 1 c m时，应用滴管逐滴加水(注意勿使滴管伸人容量瓶内)至弯月面下缘恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指 按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用另一只手的指尖托住瓶底边缘，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，将瓶振荡数次，正立后，再次倒 转过来进行振荡。如此反复 1 O 次以上，使溶液充 分混合混匀。这一操作过程称为定容。b)若用容量瓶稀释溶液时，则用移液管移取 一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线，充 分混匀。其操作同上。c)容量瓶不宜长期保存溶液，配好的溶液如 果需要保存，则应该转移到试剂瓶中。试剂瓶要用 容量瓶中的溶液润洗 3 次，以免将溶液稀释。d)容量瓶用完后，应立即用自来水冲洗干净。长期不用时，磨口处应洗净擦干，垫上小纸片。万方数据2 0 1 2年第 1 期 李海燕，等：化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用 3 月出版 3 滴定管的规范操作与使用 3 1 酸式滴定管(酸管)酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管，除了 强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸 管。3 1 1 酸式滴定管的试漏 用自来水充满滴定管，擦干外壁的水，将其直 立夹在滴定管架上净置约 2 m i n，观察有无水滴漏 下；若不漏水，将旋塞旋转 1 8 0，再如前检查，如 果漏水，应重新涂油。3 1 2 酸式滴定管洗涤 滴定管内无明显油污可直接用 自 来水冲洗，若 有油污不易清洗，可用铬酸洗液洗。方法是：关闭 活塞，倒人 5 m L 1 0 m L洗液，边转动边将滴定管 横放，并将滴定管 口对着洗液瓶口，防止洗液洒 出，直至洗液布满全管内壁，立起后打开旋塞，将 洗液放回原瓶。再用自来水冲洗 3 次，最后用蒸馏 水洗 3 次。用水量是：第一次用 1 0 m L左右，第 二、第三次各 5 m L左右，洗净的滴定管内壁湿润 而不挂水珠。3 2 碱式滴定管(碱管)3 2 1 碱式滴定管的检查 使用前先检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶 管已老化，玻璃珠过大或过小，应予更换。3 2 2 碱式滴定管的试漏 装入自来水至一定刻度线。擦干外壁，将滴定 管夹在滴定管架上静置 2 m i n，观察是否漏水。若 漏水，应换上大小合适的玻璃珠再试。3 2 3 碱式滴定管的洗涤 方法同酸管。在需要用铬酸洗液洗涤时，需将 玻璃珠往上捏，使其紧贴在碱管的下端，防止洗液 腐蚀乳胶管。在用 自 来水或蒸馏水清洗时，捏胶管 内的玻璃珠时应不断改变方位，将玻璃珠的四周都 洗到。3 3 标准溶液的装入 装入溶液前，应将试剂瓶 中的溶液摇匀，并将 溶液直接倒人滴定管中。方法是：关闭滴定管旋 塞，用左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍 微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液，让溶 液慢慢沿内壁流下。先用溶液将滴定管润洗 3次(第一次 1 0 m L，第二、第三次各 5 m L，洗法 同 前)，注意，一定要使溶液 洗遍滴定 管全部 内壁，并使溶液接触管壁 1 m i n 2 m in，以便润洗掉原来 残留液，然后直立起来打开旋塞，将废液放入废液 缸里。最后，将溶液倒人滴定管中，直至“0”刻 度以上，打开旋塞(或用手指捏玻璃珠周围的乳胶 管)，使溶液充满滴定管的出口管，并检查出口管 中是否有气泡。若有气泡，必须排出。3 4 滴定管的读数 装入或放出溶液后，必须等 1 m in 2 m i n，使 附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。读数时，用手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂 直。视线与弯月面的最低处保持水平；要读到小数 点后第二位，即要求估计到 O O 1 m L。3 5滴定操作 a)滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架 上。滴定操作可在锥形瓶或烧杯中进行。b)使用酸式滴定管并在锥形瓶中进行滴定 时，用左手控制旋塞，拇指、中指和食指轻轻捏 住旋塞柄，无名指和小指向手心弯曲，转动旋塞 时应稍 向手心 用力，不要 向外用力，以免造成漏 液。也不要往 里用力 过大，以免造成旋塞转动不 灵活。用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离 滴定台2 c m一3 a m，滴定管下端伸入瓶内约 1 c m。边滴加溶液边 摇动锥形瓶，使溶液沿 同一方 向旋 转。要边摇边滴，使滴下去的溶液充分反应。C)用碱式滴定管滴定时，用左手无名指及小 指夹住出口管，拇指与食指捏住玻璃珠所在稍上部 位的乳胶管，溶液便从玻璃珠旁空隙处流下。不要 用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要捏 到玻璃珠下部的乳胶管，以免从管口处带入空气。右手和用酸式滴定管滴定时的操作相同。d)在烧杯 中进行滴定时，将烧杯放在 白瓷板 上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸人烧杯内 1 c m左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方，但不要靠壁过近。右手持玻璃棒在右前方搅拌溶 液。玻璃棒应作圆周运动，但不要碰到烧杯壁和 底。3 6 滴定操作的注意事项 a)每次滴定都应将液面调到零刻度，以减小 误差。b)滴定时，左手不能离开旋塞，任溶液自流。c)摇动锥形瓶时，应用腕力，使瓶内的溶液 向同一方向旋转，左、右旋转均可，但不能前后晃 万方数据食 品工 程 2 0 1 2 年第1 期 3月出版 动，以 免溶 液 溅出。4 操作安全 d)滴定时，应注意观察锥形瓶内溶液的颜色 变化，不要去看滴定管上的刻度变化。e)控制滴定速度。开始时，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”，大约每秒为 3 4 滴。接近终 点时，应一滴一滴的加入。快到终点时，应半滴半 滴的加入，直到溶液出现颜色变化为止。f)半滴溶液的加入与控制。用酸式滴定管时，可慢慢转动旋塞，旋塞稍打开一点，让溶液慢慢流 出悬挂在出口管尖上，形成半滴，立即关闭旋塞，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水将 瓶壁上 的溶液冲下。用碱式滴定管时，拇指和食指 捏住玻璃珠所在部位，稍用力向右挤压乳胶管，使 溶液慢慢流出，形成半滴，立即松开拇指和食指，将悬挂 的半滴溶液沾在锥形瓶 内壁上，再用洗瓶中 的少量蒸馏水将溶液冲下去。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不可倒回原瓶，以防沾污溶液，随即依次用自来水 和蒸馏水将滴定管洗净，然后装满蒸馏水夹在滴定 管架 匕。在进行化学实验时，使用 的精密仪器必须严格 按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免因粗心大 意而损坏仪器。不要抢时间赶任务，急急忙忙容易 出事故，树立安全第一的原则。实验中经常使用 水、电、煤气，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的 或者易燃、易爆 的物质，由于不正确和不经心的操 作，以及忽视操作中必须注意的事项都能够造成着 火、爆炸和其他不幸的事故发生。因此重视安全操 作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。而且注意 安全是集体的事情，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到周围同学，使国家财产受到损失，影响 工作 的正常进行。所 以我们必须从 思想 上重视安 全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩 脚不敢做实验。参考文献 1 韩忠霄，孙乃有 无机及分析化学 M 北京：化学-r,_ l k 出 版 社。2 01 1 2 2 付云红 工业分析 M 北京：化学工业出版社，2 0 0 9 业 k 夸 I kr jkr j jl t r jk 业j jkr j j j jk jk jkr j t jk j l t jk 9 j，jk j jk 业 (上接第 1 5页)B i o p h y s R e s C o mm u n，1 9 7 3，5 0(3)：7 1 8 7 2 2 (1 9)：1 3 9 2 1 3 9 8 7 S I E V E N P I P E R J L，J E N K I N S A L，WH I T H A M D L，e t a1 I n s u l i n r e s i s t a n c e：c o n c e p t s，c o n t r o v e r s i e s，a n d t h e r o l e o f n u t r i t i o n J C a n J D i e t P r a c t R e s，2 0 0 2，6 3(1 ：2 O 一 3 2 8 K A T S I L AM B R O S N L N u t r i t i o n i n d i a b e t e s m e l l i t u s J E x p C l i n E n d o c ri n o l D i a b e t e s，2 0 0 1，1 0 9(S u p p l 2)：$2 5 0 2 5 8 9 K A L K WAR T H J，B E L L R C，K H O U R Y J C，e t a 1 1 D i e t a r y fi b e r i n t a k e s a n d i n s u l i n r e q u i r e me n t i n p reg n a n t w o m e n w i t h t y p e 1 d i abe t e s 1 J J A m D i e t A s s o c，2 0 0 1，1 0 1(3)：3 0 5 3 1 0 1 0 A N O N Y MO U S A m e ri c a n d i abe t e s a s s o c i a t i o n c l i n i c a l p r a e fi c e r e c o m m e n d a t i o n s J D i abe t e s C a r e，2 0 0 1，2 4(S u p p l 1)：S 1 一$1 3 3 1 1 C H A N D A L I A M，G A R G A，L U T J O H A N N D，e t a1 Be n e fi c i a l e ff e c t s o f h i g h d i e t a r y fi b e r i n t a k e i n p a t i e n t s w i t h T y p e 2 d i abe t e s m e l l i t u s J N E n g l J Me d，2 0 0 0，3 4 2 1 2 刘海燕，潘道 东 免疫初乳对正常和实验性糖尿病小鼠 血糖的影响 J 中国乳品工业，2 0 0 9，3 7(1)：2 4 2 6 1 3 张和平，殷文政，王和平，等 免疫乳及其制品研究 J 中 国乳品工业，1 9 9 7，2 5(6)：1 5 2 5 1 4 曹劲松 初乳功能性食品 M 北京：中国轻工业出版社，2 O o o 1 5 张和平 免疫乳及其制品研 究(续)J 中国乳品工业，1 9 9 7，2 5(6)：1 5 1 7 1 6 I N G A T HO R S D O T HR，J E R E MY H I L L，A L F O N S R AM-E L Ome g a-3 f a t t y a c i d s u p p l y f r o m mi l k a s s o c i a t e s wi t h l o w e r t y p e 2 d i abe t e s i n me n a n d c o r o n a r y h e a r t d i s e a s e i n w o m e n J P rev e n t i v e Me d i c i n e，2 0 0 4期卷：6 3 0 6 3 4 1 7 R O N A L D P D a i r y p r o d u c t s a n d t h e r i s k t O d e v e l o p t y p e 2 d i a b e t e s o r c a r d i o v a s c u l a r d i s e a s e J I n t e r n a t i o n a l D a i ry J o u r n al，2 0 0 6，1 6：1 0 0 1-1 0 0 4 欢迎赐稿，欢迎刊登广告 万方数据