GC色谱柱安装、维护与故障排除.pdf

Agilent Technologies1页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱1页免费服务电话:800-820-3278GC色谱柱安装，维护与故障排除杭州 苏州 无锡2003年3月24日28日Agilent Technologies2页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱2页免费服务电话:800-820-32781.选择石墨垫2.（切割色谱柱）3.确定安装距离4.拧紧色谱柱接头安装色谱柱Agilent Technologies3页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱3页免费服务电话:800-820-3278应该使用哪种垫圈?？石墨(100%)4500C通用于各种毛细管色谱柱，适用于FID,NPD,ECD检测器.装取方便，可重复使用。不适用于MS 或氧敏感的检测器石墨/Vespel(85%/15%)3500C对于各种毛细管色谱柱通用，推荐使用于MS 或氧敏感的检测器。不可重复使用Vespel(100%)2800C适用于定温操作.装取方便，可重复使用 若使用于NPD，升温程序后会引起环聚物流失金属4500C适用于金属填充柱，耐高温，不可重复使用O-型环2500C适用于玻璃填充柱，低温安装色谱柱Agilent Technologies4页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱4页免费服务电话:800-820-3278推荐工具:钻石或人造钻石割刀蓝宝石切割工具陶瓷片目镜不可使用:剪刀，锉刀切割欠佳毛细管色谱柱的切割在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃安装色谱柱Agilent Technologies5页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱5页免费服务电话:800-820-3278切割色谱柱Agilent Technologies6页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱6页免费服务电话:800-820-3278确定正确的安装距离标出距离安装隔垫安装距离：参照仪器说明书注意：各仪器厂商所提供的数据各不相同，不可混用！安装色谱柱Agilent Technologies7页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱7页免费服务电话:800-820-3278怎样算已经拧紧螺母了?隔垫过度拧紧安装色谱柱Agilent Technologies8页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱8页免费服务电话:800-820-3278气相色谱系统完整的气相色谱系统载气+进样系统+色谱柱+检测器+数据系统故障排除策略色谱图前段发生问题 由色谱柱以前的系统组件引起,例进样系统色谱图后段发生问题 由色谱柱以后的系统组件引起,例检测器问题贯穿于整张色谱图 由色谱柱本身引起Agilent Technologies9页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱9页免费服务电话:800-820-3278色谱峰峰形症状*峰拖尾*前伸峰*裂分峰*鬼峰*基线问题Agilent Technologies10页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱10页免费服务电话:800-820-3278色谱峰拖尾正常拖尾严重拖尾首先判断哪些峰拖尾？活性物质 所有组份 有一定倾向性Agilent Technologies11页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱11页免费服务电话:800-820-3278挥发性组份(出峰较早)拖尾溶剂效应死体积色谱柱安装进样问题(样品进样欠佳)低挥发性组份(出峰较晚)拖尾色谱柱污染存在冷却区(冷凝)进样口温度太低其他原因共流出 固定相，溶质和溶剂极性不匹配PLOT 色谱柱过载化合物性质色谱峰拖尾只有活性物质拖尾污染色谱柱和/或石英衬管活性色谱柱和/或石英衬管*随保留增加，拖尾加剧*所有峰拖尾严重色谱柱污染色谱柱中有固体碎屑石英衬管里有固体颗粒溶剂/固定相极性不匹配色谱柱安装不正确分流比太小进样技术欠佳Agilent Technologies12页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱12页免费服务电话:800-820-3278 色谱柱过载减少进样量或稀释10倍 尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配-即该色谱柱与样品不匹配,更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题色谱峰拖尾Agilent Technologies13页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱13页免费服务电话:800-820-3278前伸峰对称前伸过载(鱼鳍)色谱柱安装进样技术组份极易溶解于进样的溶剂混合溶剂共流出Agilent Technologies14页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱14页免费服务电话:800-820-3278 柱进样量过多稀释样品10倍然后再进样用相同固定液但更厚液膜的色谱柱减少样品量(减少体积或增加分流比)有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进样-若分离说明可能有额外的组份用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱-如果 HP 1，尝试 HP 5-如果 HP 5，尝试 HP 35 或 HP 50+前伸峰Agilent Technologies15页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱15页免费服务电话:800-820-3278裂分峰所有峰-裂分峰 色谱柱安装 进样技术 样品在进样针中仍有部分保留 混合溶剂 溶剂聚焦问题部分峰-裂分峰 样品在进样器中降解 混合溶剂 进样技术-裂分程度随保留增加而递减其他原因 检测器过载严重 柱温波动严重Agilent Technologies16页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱16页免费服务电话:800-820-3278 裂分峰降低柱温20300C增加进样口温度 检查并确认样品和溶剂匹配极性样品用极性溶剂裂分峰Agilent Technologies17页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱17页免费服务电话:800-820-3278色谱柱：HP-5MS,30mx0.25mmx0.25um柱温:80 to160 oC at 25 oC/min,160 to 320 oC at 3 oC/min(4),320 to 325 oC at 20 oC/min(4)进样口:split 100:1;1ul of 100ng/ul检测器:MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0050000100000150000200000250000300000350000400000450000500000Time-Abundance使用高级绿色进样垫部件号:5183-4594(11 mm)鬼峰鬼峰已消除鬼峰Agilent Technologies18页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱18页免费服务电话:800-820-3278鬼峰柱头有污染物沉积烘烤柱子然后空运行(无样品)进样垫流失选用优质进样垫整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留载气不纯固定相和载气中的污染物发生反应选用优质气体,使用气体过滤器-定期更换如果用分流/不分流进样进样口底部密封垫可能会与样品反应选用镀金的进样口密封垫进纯样品时出现多余的峰进样口过热使样品组分降解每次降低进样口温度20度观察峰是否消失衬管和样品反应选用去活衬管衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管样品保留在进样口太久增加柱流速样品组分不稳定即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中色谱图中出现样品峰以外的峰鬼峰Agilent Technologies19页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱19页免费服务电话:800-820-3278 FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?检查进样口是否漏气？玻璃衬管是否破裂？进样口与色谱柱的连接是否正确?如果使用自动进样器检查针是否弯曲？检查针是否堵塞？样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气？1020304050141618202224262830基线问题-不出峰或峰很小Agilent Technologies20页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱20页免费服务电话:800-820-3278 火焰是否点燃?放一片玻璃在FID出口-有水冷凝 OK检查仪器输出-数值是否大于零-约为16.2 Pico amps OK 柱中是否有气流?-有气流 OK断开柱与检测器的连接用肥皂水或流量计测流速 观察火焰已点燃 柱末端有气流检测器喷嘴可能被堵塞 拆开FID(注意部件顺序)仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞 用旧进样针捅开喷嘴 重新进样01020304050141618202224262830基线问题-不出峰或峰很小Agilent Technologies21页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱21页免费服务电话:800-820-3278 如果正在使用定时程序,检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围 检查进样垫是否漏气,如有则纠正 如果使用了阀:当阀转换时,会引起基线波动 GC/MS-在SIM模式下运行时,每当改变扫描范围时基线几乎都要改变基线问题-基线位置突然变化Agilent Technologies22页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱22页免费服务电话:800-820-3278基线上下无规律地漂移温度或流速的变化可能产生漂移确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡检查整个系统有无漏气,主要检查进样口和柱前部分基线问题-基线漂移Agilent Technologies23页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱23页免费服务电话:800-820-3278 此此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移 检查载气确保其正确且有足够的纯度检查载气确保其正确且有足够的纯度 确保色谱柱已足够老化确保色谱柱已足够老化 检查色谱柱终温不要超过检查色谱柱终温不要超过色谱柱色谱柱的的温度温度上限上限 确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温基线问题-基线漂移Agilent Technologies24页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱24页免费服务电话:800-820-3278进样垫流失密封垫型号错误或已磨损需更换确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）衬管污染复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管气源被污染使用优质载气使用合适的气体在线过滤器检测器可能被污染清洗检测器检查实验室空气中是否有异常气体基线问题-基线噪音Agilent Technologies25页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱25页免费服务电话:800-820-3278 进样针筒可能磨损更换进样针 检查进样口压力如果压力低，增加压力 如果使用自动进样器(ALS)检查瓶盖 同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大重新密封样品瓶 进样器针可能会松动 确保进样针筒口已拧紧基线问题-精密度及定量重复性差Agilent Technologies26页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱26页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析色谱柱污染案例（一）Agilent Technologies27页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱27页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)组份1.1,2-Dichloropropane2.Octane3.Tetrachloroethylene4.Chlorobenzene5.Nonane测试条件：DB-624 30m x 53mm I.D.,3.0m载气:350C氦气40 cm/sec进样器:Mega Direct,2600C检测器:FID,3000C柱箱:350C保持1.5分钟，300C/分钟升温至650C保持10分钟QC测试混合标样在75次油样分析后QC测试混合标样Agilent Technologies28页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱28页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)色谱柱和石英衬管污染Agilent Technologies29页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱29页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)从色谱柱入口处切除1.5m,更换石英衬管和隔垫Agilent Technologies30页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱30页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)在色谱柱温度上限测试混合标样300C/分钟350C保持1.5分钟200C/分钟650C保持15分钟2600C保持50分钟Agilent Technologies31页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱31页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)冲洗进样口进样口甲醇MeCl2C6Agilent Technologies32页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱32页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)QC测试混合标样1.切除1.5 m色谱柱2.更换新的石英衬管,隔垫3.清洗进样口300C/分钟350C保持1.5分钟200C/分钟650C保持15分钟2600C保持5分钟Agilent Technologies33页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱33页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)在75次油样分析后QC测试混合标样1.从色谱柱入口处切除1.5m2.更换石英衬管和隔垫3.冲洗进样口QC在柱温上限测试混合标样案例回顾案例回顾Agilent Technologies34页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱34页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(一)如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题-在色谱柱最高使用温度(参照色谱柱标注牌)下等温烘烤色谱柱，不超过两小时一次只截去进样口端的一圈色谱柱参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱(咨询相关技术支持)反接色谱柱(调换柱头和柱尾)Agilent Technologies35页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱35页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析色谱柱污染案例（二）Agilent Technologies36页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱36页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)对客户使用1.5月后，专用于分析人体组织样品中氨基酸衍生化分析的DB-5ms进行老化检测第二次老化测柱流失200C/分钟350C保持5分钟3250C保持90分钟Agilent Technologies37页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱37页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)QC对DB-5ms进行混合标样测试(新色谱柱)第二次老化后进行混合标样测试载气:He 37.2 cm/sec进样口:Split(1:250)250C色谱柱:DB-5ms 30 m x 0.25 mm I.D.,0.25 m柱箱温度:125C检测器:320C,FID所有峰都拖尾Agilent Technologies38页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱38页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)用甲烷检查流路每次10mL溶剂,甲醇,二氯甲烷,己烷依次反冲色谱柱毛细管色谱柱专用接头和垫圈专用转换头Agilent Technologies39页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱39页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)反冲色谱柱后测柱流失反冲色谱柱后进行混合标样测试仍有拖尾350C保持5分钟200C/分钟3250C保持90分钟Agilent Technologies40页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱40页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)反冲色谱柱前后-色谱柱性能比较反冲色谱柱前反冲色谱柱后N=39605Wb=0.17N=106309Wb=0.078Agilent Technologies41页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱41页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)如果色谱柱仍有污染情况存在，尝试以下步骤！一次截去进样口端的一或两圈色谱柱，进行再次色谱柱性能评估 反接色谱柱(调换柱头和柱尾)Agilent Technologies42页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱42页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)将色谱柱前端切除1m有所改善将色谱柱从前端切除一半柱长对剩余色谱柱进行混合标样测试不得已而为之下下策K=3.1?K=-0.28K=5.63?K=-0.44从标样测试谱图上判断剩余的一半柱长是否可用！Agilent Technologies43页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱43页免费服务电话:800-820-3278色谱柱污染案例(二)1.5月后再次老化色谱柱1.两次老化柱子后测柱流失案例回顾案例回顾2.甲烷测流路3.溶剂反冲色谱柱切除1m色谱柱切除一半色谱柱Agilent Technologies44页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱44页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析裂分峰案例Agilent Technologies45页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱45页免费服务电话:800-820-3278裂分峰案例测试温度:80C for 0.8分钟 80-325 0C at 15 0C/分钟325 0C for 2分钟载气:Helium at 40 cm/sec进样:不分流,purge on at.8分钟,300 0C检测:传输线 325 0C离子源 200 0C四极杆 150 0C1.Phenanthrene2.Anthracene3.Fluoranthene4.Pyrene5.Benzo(a)anthracene6.Chrysene7.Benzo(b)fluoranthene8.Benzo(k)fluoranthene9.Benzo(a)pyrene10.Dibenz(a,h)anthracene11.Benzo(g,h,I)perylene甲苯中的多环芳烃DB-1ms 30 m x 0.25 mm I.D.,0.25 m安装色谱柱后立即发生裂分峰现象Agilent Technologies46页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱46页免费服务电话:800-820-3278裂分峰案例所有峰-裂分峰 色谱柱安装 进样技术 样品在进样针中仍有部分保留 混合溶剂 溶剂聚焦不正确有改善，但仍裂分不裂分改善样品聚焦用甲烷检查流路1.重新安装色谱柱2.缩短与进样口的距离Agilent Technologies47页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱47页免费服务电话:800-820-3278裂分峰案例裂分峰案例把柱箱温度从800C降到500C以改善样品聚焦情况更糟降低温度，为何聚焦更糟糕？非-优化的溶剂聚焦影响起始柱箱温度应低于溶剂沸点约100C甲苯沸点:1110C柱箱温度从500C升到1000CAgilent Technologies48页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱48页免费服务电话:800-820-3278裂分峰案例重新安装色谱柱缩短入口距离用甲烷检查流路把柱箱温度从800C降到500C以改善样品聚焦柱箱温度从500C升到1000C案例回顾案例回顾Agilent Technologies49页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱49页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析色谱峰拖尾案例Agilent Technologies50页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱50页免费服务电话:800-820-3278色谱峰拖尾案例测试温度:80C for 0.8分钟 80-325C at 15/分钟325C for 2分钟载气:Helium at 40 cm/sec进样:不分流,purge on at.8分钟,300C多环芳烃DB-1ms 30 m x 0.25 mm I.D.,0.25 m峰拖尾程度随保留时间递增衬管：聚焦石英衬管检测:传输线 3 2 5 C离子源 2 0 0 C四极杆 1 5 0 CAgilent Technologies51页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱51页免费服务电话:800-820-3278色谱峰拖尾案例峰拖尾程度随保留时间递增 色谱柱污染 存在冷却点（冷凝）进样口温度太低进样口与柱箱温度间的典型气化现象Agilent Technologies52页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱52页免费服务电话:800-820-3278色谱峰拖尾案例提高进样口温度300至3500C进样口温度3000C，取出石英衬管中的玻璃棉进样口温度3500C，取出石英衬管中的玻璃棉Agilent Technologies53页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱53页免费服务电话:800-820-3278色谱峰拖尾案例提高进样口温度300至3500C案例回顾案例回顾Agilent Technologies54页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱54页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析检测器温度设置案例Agilent Technologies55页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱55页免费服务电话:800-820-3278检测器温度设置案例检测器传输线：保持不变 3250C离子源：从2000C升高到2500C四极杆：从1500C升高到2000C提高检测器温度Agilent Technologies56页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱56页免费服务电话:800-820-3278GC 故障排除案例分析冷凝测试案例Agilent Technologies57页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱57页免费服务电话:800-820-3278冷凝测试案例升温程序（DB-1ms）500C保持2分钟500C升温到3400C（200C/分钟）3400C保持3.5分钟1.柱箱500C过夜2.不进样进行程序升温(重复)Agilent Technologies58页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱58页免费服务电话:800-820-3278感谢您的关注与支持！安捷伦科技竭诚助您-梦想成真！Agilent Technologies59页免费服务电话:800-820-32782003-March GC 色谱柱59页免费服务电话:800-820-3278HPLCHPLC色谱柱色谱柱更多促销与技术支持更多促销与技术支持.敬请咨询安捷伦科技敬请咨询安捷伦科技4.6150mm 5m 促销价：RMB 2,850 4.6250mm 5m 促销价：RMB 3,500最近促销最近促销2003年2月1日 5月31日Zorbax Zorbax StableBondStableBond4.6150mm 5m 促销价：RMB 2,8504.6250mm 5m 促销价：RMB 3,5004.6150mm 5m 促销价：RMB 2,8504.6250mm 5m 促销价：RMB 3,5004.6150mm 5m 促销价：RMB 2,8504.6250mm 5m 促销价：RMB 3,5004.6150mm 5m 促销价：RMB 2,8504.6250mm 5m 促销价：RMB 3,5004.6150mm 5m 促销价：RMB 2,8504.6250mm 5m 促销价：RMB 3,500