加速溶剂萃取仪ASE 350操作手册.pdf

ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册dionexASE 350加速溶剂萃取仪操作手册戴安中国有限公司技术中心ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册第一部分：系统概述.51.1 综述.51.2 关于本手册.51.2.1 内容介绍.51.2.2 安全标识.6第二部分：ASE350特性介绍.72.1 运行特征.72.1.1 控制面板显示屏.82.1.2 控制面板键盘.102.1.3 萃取池，冲洗管和萃取池托盘.122.1.4 收集瓶，冲洗液收集瓶和收集瓶托盘.132.1.5 溶剂瓶托盘.152.1.6 废液瓶.152.1.7 热交换器（选配）.162.1.8 维修区.162.2 右侧面板.162.3 后面板.172.4 萃取过程.182.5 方法和序列控制.292.5.1 溶剂节省模式.30第三部分：操作和维护.323.1 运行前准备.323.1.1 选择和准备萃取溶剂.323.1.2 灌注溶剂瓶.343.1.3 样品制备.363.1.4 选择萃取池.383.1.5 安装萃取池的滤膜.383.1.6 装填萃取池.413.1.7 装载萃取池至托盘.433.1.8 装载收集瓶至收集瓶托盘.443.1.9 冲洗/排空系统.463.1.10 样品之间的自动冲洗.473.2 方法和序列.483.2.1 创建方法.493.2.2 方法示例.553.2.3 创建序列.593.2.4 序列示例.623.3 方法建立指南.663.4 ASE 350操作指南.673.4.1 在方法控制下操作.673.4.2 在序列控制下操作.703.4.3 结束运行.713.5 萃取完毕后续步骤.723.5.1 清洗萃取池.72目 录3.5.2 处理萃取液.723.6 例行维护.723.6.1 日常保养.733.6.2 定期维护.733.6.3 年度维护.733.7 关机.74第四部分故障排除.754.1 错误信息.754.2 液体泄漏.914.3 气体/空气泄漏.934.4 系统停止运行.93第五部分维修.945.1 更换管线和接头.945.2 更换萃取池帽内PEEK密封垫.945.3 更换萃取池帽上的O-型圈.965.4 更换泵的单向阀和阀芯.975.5 更换泵密封圈.1005.6 更换压力释放阀.1045.7 重装静态阀.1065.7.1 从系统中拆下静态阀.1075.7.2 拆开静态阀阀体.1095.7.3 安装新的密封圈.1115.7.4 重新组装静态阀.1135.7.5 重新安装静态阀.1165.7.6 结束步骤.1165.8 更换源针.1165.9 更换碳氢化合物传感器.1195.10 更换主电源保险丝.120附录A 技术参数.121A.1电学参数.121A.2环境参数.121A.3物理参数.121A.4气体参数.121A.5显示器与键盘.122A.6样品萃取池及托盘.122A7.收集瓶及托盘.122A.8内部组件.123附录B 仪器安装.124B.1 设施要求.124B.2 安装指南.124B.2.1 连接空气/氮气源.125B.2.2 连接电源线.128B.2.3 检查炉电压开关设置.129B.2.4 检查压力读数.1293ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册B.2.5 连接溶剂瓶.131B.2.6 安装废液瓶.133B.2.7 安装热交换器(选择安装).134B.2.8 检查萃取池和清洗管.134B.2.9 清洗系统(Rinsing/Prime).135B.3 系统设置.136附录 C 诊断菜单(DIAGNOSTIC MENU).139C.1 电源开启界面(Power-Up).139C.2传感器状态界面(SENSOR STATUS).140C.3 压力调节器界面(PRESSURE REGULATORS).143C.4 操作日志(USAGE LOG).144C.5系统错误日志界面(ERROR LOG).145C.6详细状态显示界面(DETAILED STATUS).146C.7 碳氢化合物显示界面(HYDROCARBON).147附录D 再订货信息.148附录E 仪器原理.151E.1 简介.151E.2操作原理.152E.3方法优化.155E.3.1样品准备的优化.155E.3.2萃取参数.158E.4方法开发.161E.5ASE 的选择性(Selectivity).162E.6 参考文南犬(References).166第一部分系统概述第一部分：系统概述1.1 综述ASE 350加速溶剂萃取仪是从固体和半固体样品中快速萃取有机物质的设备。Ftgure 1-1.ASE 350 Accelerated Solvent Extractor1.2 关于本手册1.2.1 内容介绍第一章:ASE350系统概述第二章：ASE350特性介绍第三章：日常操作和维护第四章：常见故障及排除第五章：简单维修附录A ASE 350安装及操作条件需要附录B ASE350的安装说明附录C ASE350的诊断操作5ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册附录D ASE 350的备件1.2.2 安全标识本手册中含有一些警告或预警说明，遵照该说明，可以避免人身伤害事故的发生 或仪器的损坏。这些说明将伴随以下安全标识出现。ADANGERAWARNINGACAUTIONimportant)表示情况危险且紧急，如果不避免将导致人体遭受 严重损伤或死亡。表示当前情形存在潜在危险，如果不避免将导致人 体遭受严重损伤或死亡。表示当前情形存在潜在危险，如果不避免将导致人 体遭受轻微至中度伤害。表示仪器的部分功能可能受到损害，操作不会对人 员构成危险。另外，手册中会用NOTE的标识，引起用户对一些信息的注意，警告用户的行 为可能会导致一些非预期结果，建议用户如何使仪器性能最优化。ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册第二部分：ASE350特性介绍2.1 介绍ASE 350运行特征及各部件;2.4 介绍萃取的全过程；2.5 介绍ASE 350方法和序列的控制。2.1 运行特征图2-1标注了 ASE 350的主要部件。Figure 2-1.ASE 350 Operating Features控制面板(ControlPanel)控制面板包括液晶显示屏和膜键盘(见图2-2),用于控制ASE 350的运行。萃取池和萃取池托盘(Cell Tray and Sample Cells)萃取池托盘位于ASE 350的右上部，可以容纳多达24个不同规格的萃取池。处 理好的样品装在这些池子里面。ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册不锈钢萃取池有以下多种规格：1 mL,5 mL,10 mL,22 mL,34 mL,66 mL,100 mLo错金属池只有66 mL和100 mL两种规格。收集瓶托盘和收集瓶(CollectionTray and Collection Vessels)收集瓶托盘位于ASE 350的右下部，可用于同时盛放容积250ml和60ml的收集 瓶。每次运行结束后，指定收集瓶会收集到含有目标组分的萃取液。静态阀(StaticValve)静态阀位于收集瓶托盘上方，用于控制萃取池出口溶剂流路的开关。安全罩(Safety Shield)为了保护操作人员的安全，整个萃取过程都在一个安全罩内执行。当启动运行一 个方法、序列或冲洗操作后，安全罩将自动关闭，直到运行结束或被中断后才能 被打开。加热炉区(Oven Area)瓦而区:位于ASE 350 病部,这个区域包含有自动密封臂,该部件用于将萃 取池移入或移出加热炉，并在萃取过程中对萃取池密封。针组件(Needle Mechanism)用于刺穿收集瓶密封隔垫，以便于萃取溶剂从萃取池流入收集瓶内。溶剂瓶托盘(Solvent Reservoir Tray)溶剂瓶托盘可以容纳3个2升的溶剂瓶(P/N 045901)。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。废液瓶(Waste Bottle)废液瓶安放在收集瓶托盘左侧仓门内。维修区(ServiceArea)维修区位于ASE 350系统的左侧仓门内，包含有泵，压力调节器，气动阀及其 组件，以及其他电子元器件。使用者偶尔需要打开维修区仓门执行常规的仪器维护操作，譬如更换泵的密封 圈，单向阀等。只需将仓门的固定螺丝旋转3/4圈后即可推开仓门。2.1.1 控制面板显示屏液晶屏幕上显示ASE 350的状态和操作信息。反色区域表示可编辑区域；正色 区域仅显示信息，不能被编辑。第二部分ASE 350特性介绍屏幕对比度：可通过按控制面板键盘上的Contrast 和Contrast 按钮来调 节屏幕的对比度。屏幕保护模式：如果连续2个小时没有对ASE 350进行输入操作，液晶屏背景 灯会自动关闭。按任意键可重新打开背景灯。当ASE 350电源打开以后，屏幕会显示POWER-UP界面几秒（见图2-2）,上 而将显示ASE 350的序列号和固件号等信息。OMXieKASE35O Powers imfoizaton Rease wait for power-up cocnplebonFirmwanE Version：01 00.0001.00.00Senal Number 012345G7B9 xTTx您 VOX W 0。Figure 2-2 ASE 350 Control Panel在显示POWER-UP界面时按膜键盘上按钮，将显示主菜单界面（MAIN MENUOF SCREENS）（图 2-3）。主菜单内包含有5个控制菜单和一个诊断菜单，有两种方式进入选中菜单：按键盘上与待选菜单名前序号相同的数字键；按键盘上的上、下箭头键，使光标移动到对应菜单名上后，按Enter键。9ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册MAIN MENU OF SCREENS1)LOAD METHOD/SEQUENCE2)SYSTEM STATUS3)METHOD EDITOR4)SEQUENCE EDITOR5)SYSTEM SETUP6)DIAGNOSTICSHelp promptFigure 2-3 Main Menu of Screens2.1.2控制面板键盘表2-1详细介绍了每一个按键的功能。表2-1 ASE 350控制面板键盘按键功能注释功能按键(Free Spin)(Engaged)(Rose)按Trays键可以让萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态 和锁定状态之间切换。按钮上的指示灯指示当前状态。左边 灯亮代表托盘可以被手动转动。右边灯亮代表托盘被锁定，不能手动转动。将托盘从自由旋 转态切换为锁定态时，自动进行托盘的何零操作（托盘旋转 至初始位置）。在运行样品萃取时，该键失效。开启手动冲洗功能，可以用来排空管路中的气泡或更换溶剂后的管路冲洗。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终 进入冲洗液收集瓶。该功能只有在ASE 350处于空闲状态时有效。第二部分ASE 350特性介绍功能按键启动当前加载的方法或序列。按键右侧指示灯亮表明正在运 行程序。中断当前运行程序。此时，泵停止工作，阀关闭，所有液体 停止流动。屏幕显示一系列可选项。参见3.4.3节。按此键可以提高屏幕对比度按此键可以降低屏幕对比度按此键可以浏览相关选项。如果想确定进入某一个选项，请按Enter键，或者移动光标。其中代表将预定数值增 加一个单位，代表将预定数值降低一个单位。长按可以 连续增加或降低数值。该键控制光标的移动方向。在光标当前位置输入值后,按动该键，光标将移至新位置并保存当前输入值。（跳）可以在屏幕上调出相应的文本帮助信息O显示主菜单列表。有两种方式进入列表中指定菜单:使用数字键进入相应的菜单。使用上下箭头按键移动光标到指定菜单项后，按Enter键进入。11ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册GDEnteiQ2.1.3萃取池,按键 功能当进入选定菜单后，按Menu键可以退回到屏幕主菜单 列表。当进入诊断界面以后，按Menu可以回到诊断菜 单列表，再按Menu可以回到主菜单列表。当光标在编辑区，按数字键可以输入相应数值。当显示 屏幕菜单列表时，按数字键可以进入对应的菜单界面。保存编辑区的修改。当显示菜单列表时，按Enter可以 打开光标选定的菜单界面。冲洗管和萃取池托盘NOTE附录D中包含了池子，收集瓶以及其他配件的产品货号。萃取池(Sample Cells)不锈钢材质萃取池包含以下规格：1mL,5mL,10mL,22mL,34mL,66mL,100mLo 错材质萃取池只有66mL和100mL两种规格。两种材质萃取池都能够用于溶剂萃取。错池还能用于中度酸性或碱性基质样品的 萃取，详见32页的“萃取试剂的选择和前处理指南，萃取池由一个池体和两个可互换的池帽组成。池体和池帽的材质相同。每个池帽 内部有与池体相同材质的过滤筛板和PEEK密封圈。萃取过程中，池帽被压紧与 池体形成封闭整体。important 只能用手拧紧池帽。采用任何其他器具都可能损坏池体或-池帽以及池帽内部的密封件。由此造成的问题，不属于戴 安公司保内维修范围。每个池帽外部有一个O-圈，标准O-圈由Teflon材料制作(P/N 049457,pkg.of 50)。Viton O-圈(P/N 056325,pkg.of 50)适用于二嗯英或其它高温条件下的应用。IMPORTANT 采用viton 0-圈时，不能使用丙酮等酮类试剂。第二部分ASE 350特性介绍冲洗管（Rinse Tubes）冲洗管是放置在萃取池托盘上指 定位（位置6和7之间，18和19 之间）的小内径金属管（图24）。冲洗过程开始后，托盘自动转到最 近的冲洗管位，溶剂直接通过冲洗 管冲洗整个管路。萃取池托盘（CellTray）萃取池托盘可以容纳24个不同规格的萃取池加两根冲洗管。如果采用方法模式 控制萃取，可以以任意顺序放置萃取池；如果采用正药模式控制萃取，必须按照 序列指定的位置顺序来放置萃取池。ASE350的智能运行特性能够自动识别托盘 上每个位置放置的萃取池的大小。A为了避免人身伤害，每当托盘转动时请小心操作。CAUTION2.1.4 收集瓶，冲洗溶液收集瓶和收集瓶托盘NOTE附录D内含有萃取池、收集瓶及其他配件的产品货号。收集瓶（Collection Vessels）ASE 350上可以使用两种规格的收集瓶。每个瓶子的盖子上都含有1个耐溶剂密 封隔垫。在萃取过程中，针组件刺穿此隔垫，形成由萃取池到收集瓶的通路。有以下规格收集瓶供购买：13ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册Collection VesselPart NumberQuantityClear vials.60 rnL048784Pkg.Of YAmber vials,60 mL048781Pkg of 72Clear giaduated vial.60 mL.Class A0682261Clear giaduated vial.60 niL.Class B0682481Clear bottles.250 inL056284Pkg.of 12Clear giaduated bottle.250 mL.Class A0682251Clear graduated bottle.250 mL.Class B0682491针对光敏样品，戴安公司推荐使用琥珀色(Amber)收集瓶。有刻度标记的收集 瓶可以用于定量浓缩，减少萃取液在瓶子之间的转移次数。ADANGER每次启动运行前，请仔细检查收集瓶有无裂痕、划伤。如发现任何损坏，请不要使用。(important请每个收集瓶瓶盖和隔垫只使用一次，这样可以避免由于-多次刺穿隔垫造成的溶剂泄漏。冲洗溶液收集瓶(Rinse Bottles)每个冲洗位(标记为R1和R2)上应该放置一个收集瓶。在启动冲洗过程后，收 集瓶托盘转动到最近的冲洗位，传感器检测到该位有收集瓶且瓶内没有盛满溶剂 后，冲洗溶液将被泵入整个系统且收集于冲洗溶液收集瓶。如果传感器没有检测到第一个冲洗溶液收集瓶或检测到其中溶液已盛满，传感器 会自动检测下一个冲洗溶液收集瓶。如果检测到两个冲洗位都没有收集瓶或收集 瓶已装满，屏幕上将会跳出错误信息。收集瓶托盘及其插件(Collection Tray and Vial Tray Insert)收集瓶托盘的容量可以变化，决定于是否安装托盘插件(P/N 066176)。托盘插 件(图2 5)用于固定放置小容积收集瓶。收集瓶托盘本身可以在外圈放置14个250mL收集瓶，加上内圈5个250mL收 集瓶和2个冲洗溶液收集瓶。安装托盘插件以后，收集瓶托盘外圈可以放置多达28个60mL的收集小瓶，加 上内圈5个250mL的收集瓶和两个冲洗溶液收集瓶。第二部分ASE 350特性介绍托盘插件随配于小容积萃取池启动包(P/N 068254)和34-mL容积萃取池启动包(P/N 068255)oFigure 2-5 Vial Tray Insert/!为了避免人身伤害，每当托盘转动时请小心操作。CAUTION2.1.5 溶剂瓶托盘ASE 350安装包(P/N 066060)内含一个涂有防碎涂层的2-L玻璃瓶(P/N 045901)和一个带有用于接入ASE 350溶剂瓶托盘管线和接头的瓶盖(P/N 068077)oASE 350最多还可添加2个溶剂瓶，并实现以下功能：1.在运行的样品之间更换溶剂，让同一个样品使用不同的溶剂进行萃取或后面 的样品使用和前一个样品不同的溶剂萃取；;2.可以选择多达3种不同的溶剂来进行萃取；3.按照用户的需要，将2种或3种不同的溶剂以一定比例混合后进行萃取。2.1.6 废液瓶一个250 mL的收集瓶用来收集废液。废液瓶位于收集瓶托盘的左边。废液瓶上 接有3条放空管线：一条来自压力释放阀，另外两条连接针组件。废液瓶可以收 集到3条管路放空过来的少量溶剂。废液瓶上还接有一根放空管线，气体可以通过该管线被释放到仪器后面板后的通 风厨中。ASE350安装包(P/N 066060)内含有一根3.05米(10 ft)的空管(P/N15ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册053514)供此用途使用。请每天检查废液瓶并将其及时清空O2.1.7 热交换器(选配)配置热交换器(P/N 068247)后可采用挥发性溶剂在175摄氏度以上进行萃取。热 交换器的作用是将离开萃取池的溶剂，在其到达静态阀前进行冷却。使用热交换 器可以减少溶剂和分析物收集过程中的损失。该热交换器须由戴安工程师安装o想进入维修区，important)2.1.8 维修区维修区位于ASE 350仪器的左侧，里面装有泵，压力调节器，气动阀等组件以 及其他电子元器件(见图2-1)使用者偶尔需进入维修区执行部分维护操作，例如更换泵密封圈，单向阀等。要只需将仓门边沿的固定螺丝旋转3/4圈后，推开即可。在仪器开始运行前务必关闭维修区的仓门，否则加热炉可 能无法维持指定温度。importantCAUTION不要自行调节维修区内的压力调节阀，如需调节，请和戴 安公司联系。A不要自行拆除维修区内电路板上的任何元件。电路板上没 有需要用户维修的部件。如需维修，必须由专业人士操作,并且执行适当的静电释放步骤。2.2 右侧面板图2-6为ASE 350右侧面板示意图。POWER开关控制是否给整个系统供电。在电源线插槽内有保险丝安装 槽，其中有两根IEC 127速熔型保险丝(P/N 954746),其额定电流为10 安培。请参照5.10中的说明更换保险丝。电压转换开关务必切换至与外部供电电压一致。上开关用于设定顶端加热 块的电压；下开关用于设定加热炉电压。请参照B.2.3设置电压转换开关。标签列出了保险丝和电源的信息，以及ASE 350的序列号。订购配件时请第二部分ASE 350特性介绍提供仪器序列号。Figure 2-6-ASE 350 Right-Side Panel2.3 后面板图2-7为ASE350后面板右下角示意图。AIR接口用于连接外部压缩空气源。压缩空气的压力应调节至0.41到1.38 Mpa之间(60到200psi)。连接方法请参照Section B.2.1的安装说明。NITROGEN接口用于连接外部氮气源。氮气压力应调节至0.97-1.38 Mpa(140-200psi)o连接方法请参照SectionB.2.1的安装说明。VENT接口用于连接放空管线。连接方法请参照SectionB.2.1的安装说明。不要堵塞放空管或给放空管加压。CAUTION USB接口用于连接计算机，以便于下载ASE 350的固件信息。固件升级 时将提供相关安装说明。17ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册2.4 萃取过程每次运行萃取程序前，执行以下步骤：具体细节请参考第三章。准备好样品，并将其装填入萃取池中；将萃取池放到萃取池托盘上；将收集瓶放到收集瓶托盘上；合上安全罩；建立一个或多个方法；建立一个运行序列；载入方法或序列。本节剩下的部分将叙述萃取的自动运行过程按Start以后，ASE 350的表现。以下是萃取过程中的关键步骤：加热炉温升到指定温度；将指定萃取池送入炉内；往池内注入溶剂；萃取池加热（平衡）；静态萃取；川新鲜溶剂冲洗；吹扫系统中的溶剂；释放压力；第二部分ASE 350特性介绍释放萃取池。萃取过程中，屏幕显示SYSTEM STATUS界面，里面含有当前运行信息以及关键设定参数，如图2 8所示。表2 2描述了屏幕上的各项参数。SYSTEM STATUSSTATUS:FILLING CELLMODE:STANDARD MET#:1 SEQ#:TIME REMAINING：TIME STEP:TEMP:SET 40 C PRESSURE:CELL 世 1 B1WIAL#:11 LOCAL 10:00 0:30 ACTUAL 40 C 1500 PSI SIZE:100 VOLUME:55.0 mlHelp promptFigure 2-8 System Status ScreenParameter DescriptionSTATUS显示系统当前的运行状态（加热、加热炉预热、往池中注入溶齐IJ、基取池加热、静态萃取、冲洗、气体吹扫、释放）oMODE溶剂节省模式（压力或流量）。如果关闭溶剂节省模式，显示STANDARDoMET#当前运行的方法编号。SEQ#当前运行的序列编号。LOCALTIMEREMAINING控制模式。当前运行的剩余时间。TIME STEP当前步骤已消耗的时间。TEMP SET当前运行设定的加热炉温度。TEMP ACTUAL加热炉当前的实际温度。PRESSURE当前萃取池内的压力值。压力单位可在SYSTEM SETUP界面 下选择（参见B.3）。19ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册ParameterDescriptionCELL#当前运行的萃取池编号。CELL SIZE当前运行的萃取池的规格。BTL/VIAL#当前选定的收集瓶编号。VOLUME泵已传输的溶剂体积。ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册下面简略描述萃取过程中的每一步。第一步：装载萃取池 萃取池托盘和收集瓶托盘旋转到当前运行的方法或序列指定的初始位置。针组件刺穿收集瓶的密封隔垫。当加热炉的温度到达设定值后，自动密封臂抓取指定位置的萃取池并识别 它的规格。加热炉的温度根据萃取池规格进行调节，以确保池内样品在静态萃取开始 前被加热到指定温度。当温度调节结束后，自动密封臂将萃取池移入加热 炉。加热炉加压密封萃取池。NOTE 一旦方法被加载，加热炉即开始按设定程序升温（在按 start键启动运行之前）。在按start以后，炉温与设定温 度温差1。（2时，萃取池才被移入加热炉中。ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册SYSTEM STATUSSTATUS:LOAD CELUOVEN WAIT MODE:STANDARDMET#SEO#;LOCALTIME REMAINING:0:00TIME STEP 0:00TEMP:SET 40 C ACTUAL:40 CPRESSURE:0 PSICELL#:1 SIZE 100BTL/VIAL#:1 VOLUME:0.0 mLI Ikii:prompt|Figure 2-70.System Status Screen:Load Cell第二步：溶剂填充萃取池 当静态阀关闭以后，泵开始向萃取池注入溶剂。当压力到达约10.34 MPa(1500 psi),液流停止。当压力达到H.72MPa(1700psi),静态阀打开。From PumpOvenCollection BottleFigure 2-11.Extraction Process:Filling第二部分ASE 350特性介绍SYSTEM STATUSSTATUS:FILLING CELLMODE.STANDARD MET#1 SEQ#,TIME REMAINING.TIME STEP;TEMP SET 40 C PRESSURE CELL#;1 BTL/VIAL#:11 LOCAL 10.00 030ACTUAL 40C 1500 PSI SIZE,100 VOLUME.55,0 mLHelp promptFigure 2-72.System Status Screen Fiffing the Cell第三和第四步：加热和静态萃取 萃取池在固定时间下被加热，确保样品达到热平衡。静态萃取步骤开始（一般每个循环5分钟）。标准模式：在加热和萃取的过程中，静态阀会在压力达到1700 psi的时候 打开，此时，会有很少量的溶剂被泵入萃取池内。From Pump-Pump On oven OnSample Cell HeatedUnder PressureFigure 2-13 Extraction Process:Heating and Static 在溶剂节省压力模式下，加热和静态萃取步骤中，静态阀在11.72 MPa23ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册(1700psi)的时候打开，但是泵不工作。在溶剂节省流量模式下，静态阀在9.65 MPa(1400 psi)时打开，在整个 静态萃取阶段都有溶剂输入萃取池。SYSTEM STATUSSTATUS:HEATING CELLMODE:STANDARD MET#:1 SEQ#:TIME REMAINING:TIME STEP:TEMP:SET 40 C PRESSURE:CELL*1BTUVIAL#:1LOCAL 8:00 0:04 ACTUAL 40 C 1500 PSI SIZE:100 VOLUME:55.0 mL|Help promptFigure 2-14.System Status Screen Heating第五步：冲洗萃取池静态阀打开，萃取液流入收集瓶中。根据程序设定，新鲜溶剂被泵入萃取池(溶剂量通常是池体积的50%-100%)o在溶剂节省模式下(压力、流量)，默认的冲洗溶剂体积为0。From PumpPump OnStatic Valve_ OpenSolvent RinsedThrough OilSolvent and ExtractCoflected in BottleFigure 2-75.Extraction Process:Rinsing第二部分ASE 350特性介绍SYSTEM STATUSSTATUS：RINSING MODE:STANDARD MET#:1 SEQ 机 TIME REMAINING:TIME STEP:TEMP:SET 40C PRESSURE:CELL#:1 BTUVIAL#:11 LOCAL 2:00 0:30ACTUAL:40 C 20 PSI SIZE 100 VOLUME:55.0 mLHelp promptFigure 2-16.System Status Screen:Rmsing第六步：吹扫萃取池和管路中残留溶剂被吹扫气吹走。收集瓶中盛满萃取液。NdrogenSolvent vkI Extract Collected if!BottleFigure 2-17 Extraction Process-Purging25ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册SYSTEM STATUSSTATUS:PURGE MODE:STANDARD MET#:1 SEQ#:TIME REMAINING:TIME STEP:TEMP:SET 40 C PRESSURE:CELL#:1 B1WIAL#:11 LOCAL 1:00 0:30ACTUAL 40 C 100 PSI SIZE 100VOLUME:115.0 mLHelp promptFigure 2-18 System Status Screen Purging第七步：释放 残余压力从萃取池中释放。压力从系统中放空。Figure 2-19 Extraction Process Rel(ef第二部分ASE 350特性介绍SYSTEM STATUSSTATUS:RELIEFMODE:STANDARDMET#:1 SEQ#:1 LOCALTIME REMAINING:0:30TIME STEP:0:30TEMP:SET 40C ACTUAL 40CPRESSURE 0 PSICELL#:1 SIZE 100BTUVIAL#:1 VOLUME:115.0 mLHelp promptFigure 2-20.System Status Screen Relief第八步：卸载萃取池 萃取池从加热炉中卸载转移至萃取池托盘。针组件从收集瓶上移开。托盘运行至下个指定位置，下一个运行开始。程序中所有运行结束后，ASE350停止工作。Figure 2-21 Extraction Process:Unloading the Cell27ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册SYSTEM STATUSSTATUS：UNLOAD CELLMODE:STANDARDMET#;1 SEQ#:1 LOCALTIME REMAINING:0:30TIME STEP;0:30TEMP：SET 40 C ACTUAL:40 CPRESSURE:0 PSICELL#:1 SIZE:100BTUVIAL#:1 VOLUME:115.0 mLI Help promptFigure 2-22.System Status Screen:Unloading the CeflACAUTION每次萃取结束后，萃取池会很热。请至少在萃取池自然冷 却15分钟后，才用手接触，特别是针对萃取温度超过50 的萃取池。每次运行时，气动电磁阀(pneumatic solenoid)控制着泵工作的开关。除此之外,以下阀也参与控制系统中溶剂的流动和压力：静态阀(static valve)控制溶剂往收集瓶的流动。当泵打开，静态阀关闭 时，萃取池加压。吹扫阀(purge valve)控制气体到萃取池的吹扫。压力释放阀(reliefvalve)用于在萃取完毕后释放残余压力。启动阀(Prime valve)控制气体向溶剂瓶加压。图2-23示意了萃取各阶段各个阀的位置。第二部分ASE 350特性介绍Figure 2-23 Vale Positions Dunng the E)ctraction ProcessLOAV UNLOADStatic.PrimePurge ReilerPURGC Static O.Prune Purge Q.R&ilerHLL StMc Q Prims Purgs RMSREUEF Static O Prime Purge.Q ReliefHEAT遇 TA71C Static Q Q Pruna Purge，.ReilrID-三Static.PnmPurge.RM。，CELL RINSEStatic O O pnmePurge Rei旧，SYSTEM RINSE3tm O Q Prime Purge 刖2.5方法和序列控制每次启动运行前，必须建立一个方法（method）,方法中指定了运行的操作条件。每个方法中必须包含以下参数：加热炉温度；使样品到达热平衡的时间；静态萃取时间；静态萃取循环次数；冲洗萃取池的溶剂总量；吹扫时间；溶剂类型和混合比例（如果溶剂瓶托盘中安放有多于一种溶剂）；萃取池材质（不锈钢池或错池）；运行模式（标准模式或溶剂节省模式）。ASE 350可以保存24个不同方法。3.2.1节介绍了如何创建一个新的方法。如果要运行一系列样品，采用创建序列sequence的方式更方便有效。序列中 指定了每个样品运行时采用何种方法，萃取池和收集瓶位置一一对应，每个样品 萃取结束执行冲洗程序。ASE 350可以保存24个序列。3.2.3节介绍了如何创建 序列。29ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册ASE 350提供两种控制模式：方法(Method)控制：连续运行采用相同方法的样品的萃取；序列QSequence控制：根据序列的设定运行一系列的方法对样品萃取。2.5.1 溶剂节省模式溶剂节省模式是ASE 350专有的一种萃取模式。有两种溶剂节省模式：压力模式pressure mode是一种静态模式。该模式通过保持萃取池中的 压力和去除在加热和静态萃取过程中新鲜溶剂的输入步骤达到减少溶剂 使用的目的。这种模式使用的溶剂量在所有萃取模式中是最小的。流量模式(flow mode)是一种连续动态萃取模式。该模式下，静态萃取时,会有少量的溶剂以特定的流速泵入萃取池。整个运行过程中萃取池的温度 恒定。有以下需求时推荐溶剂节省方法：改进和提高现有萃取方法；探索新的萃取方法；在推广为大规模使用的萃取方法前模拟的小规模萃取。在METHOD EDITOR界面(图3 16)下选择溶剂节省模式。溶剂节省压力模式(Solvent Saver Pressure Mode)溶剂节省压力模式是一种简化的萃取策略。加热炉中的萃取池首先被充满溶剂；当池内压力达到10.34 MPa(1500 psi)时，泵停止工作。萃取池(和池内溶剂、样品)在设定时间内被加热到设定温度。当压力达到H.72MPa(1700psi)时，静态阀打开，此时从萃取池流出少量萃取液到收集瓶以释放压力。然后萃取过程 继续进行但并不引入新鲜溶剂。这种模式下静态萃取循环次数仅为1,默认的冲 洗溶液体积为0；如有需要用户也可增加萃取结束时的冲洗溶液量。推荐在使用ASE前处理树脂(ASE Prep CR Resin(P/N 080024)萃取脂类样 品时采用溶剂节省压力模式。虽然上述应用也可以采用标准萃取模式，但是溶剂 节省压力模式能节省溶剂的用量。第二部分ASE 350特性介绍溶剂节省流量模式(Solvent Saver Flow Mode)在溶剂节省流量模式下，泵不断传输少量溶剂至萃取池，使得在静态萃取阶段能 模拟动态萃取过程，同时其他萃取步骤如溶剂注入，加热等都与标准加速溶剂萃 取模式一致。加热炉中的萃取池内充满溶剂后，萃取池(和内部溶剂、样品)在 设定时间内被加热到设定温度，然后进入静态萃取过程。在设定流速下，不断有 少量新鲜溶剂泵入萃取池与之前存在与萃取池中的热溶剂一起和萃取池内的样 品、溶剂接触。当池内压力超过10.34 MPa(1400 psi)时，静态阀打开释放部分 萃取液到收集瓶，萃取过程继续运行，同时有恒定流速的新鲜溶剂被输入萃取池 补充压力。在该萃取模式下萃取循环次数同样只有一次。由于一直有小流量新鲜溶剂注入萃取池，推荐冲洗溶液体积为0(默认值)。用 户也可根据需求增加冲洗溶液量。31ASE 350加速溶剂萃取仪操作手册第三部分：操作和维护3.1 运行前准备3.1.1 选择和准备萃取溶剂A 不要使用燃点在200 9以下的溶剂。下表列出了一些ASE350禁止使用的溶剂。如果对溶剂的适用性有疑问，请和戴WARNING 安公司联系。禁止使用溶剂 自燃点二硫化碳：CS2 100 乙醴：（C2H5）2。180 1,4-二氧杂环乙烷：C4H8。2 180 萃取试剂的选择和前处理指南 开发新的萃取方法时，选取的萃取试剂应能最有效的提取目标组分而非样 品基质。如果您目前正在使用其他萃取方法（如索氏提取等），请在ASE 350上采用相同的萃取试剂。请使用色谱级或农残级纯度的溶剂做萃取试剂。可以使用有机或水溶性溶剂。可以使用单一溶