QC实验室容量玻璃仪器使用和容量技术.pdf

QC实验室培训教材(内部使用)Page 1/15 QC 实验室容量玻璃仪器使用和容量技术实验室容量玻璃仪器使用和容量技术 Volumetric Technique QC实验室培训教材(内部使用)Page:2/15 目录目录 页码页码 1.目的.3 2.对象.3 3.内容.3 3.1.基本概念和术语.3 3.1.1.准确度与精密度.3 3.1.2.校准与检定.3 3.1.3.允差.3 3.2.容量玻璃仪器的选择.3 3.3.容量玻璃仪器的洗涤和干燥.4 3.3.1.洁净剂及使用范围.4 3.3.2.洗涤液的制备及使用注意事项.4 3.3.3.洗涤和干燥的方法.5 3.4.容量玻璃仪器的使用.6 3.4.1.概述.6 3.4.2.移液管的使用.7 3.4.3.滴定管的使用.9 3.5.检定（或校准）.12 3.5.1.标准玻璃量器的型式.12 3.5.2.流出时间.12 3.5.3.允差.13 3.5.4.检定条件（校准也可参考此条件）.13 3.6.玻璃仪器使用错误分析.14 3.6.1.玻璃仪器洗涤方面的差错.14 3.6.2.玻璃容器加热方面的差错.14 3.6.3.玻璃容器的选择和使用方面的差错.14 3.6.4.有关玻璃仪器基本操作方面差错.15 QC实验室培训教材(内部使用)Page:3/15 1.目的目的 本培训课程旨在了解分析实验室容量玻璃仪器使用，包括玻璃仪器的选择、洗涤、干燥和检定(校准)等相关内容；了解容量技术的有关知识，明确容量技术在药品分析中的重要性，掌握容量分析的有关技巧和操作时应注意的问题，确保结果准确可靠。2.对象对象 分析领班、分析技术员 3.内容内容 3.1.基本概念和术语 3.1.1.准确度与精密度 准确度准确度：准确度是指测得值与真值之间的符合程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。精密度精密度：精密度是指在相同条件下 n 次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差越小说明精密度越高。(*准确度与精密度的关系：准确度和精密度是两个不同的概念，但它们之间有一定的关系。应当指出的是，测定的精密度高，测定结果也越接近真实值。但不能绝对认为精密度高，准确度也高，因为系统误差的存在并不影响测定的精密度，相反，如果没有较好的精密度，就很少可能获得较高的准确度。可以说精密度是保证准确度的先决条件。)3.1.2.校准与检定 校准校准：确立计量器具的示值与相应的被测量的已知值之间的关系。校准是量值溯源或量值传递中的基础工作。是一种技术工作，无管理性质。检定检定：1.国际法制计量组织定义为，检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查(原文为Examination)、加标记和(或)出具检定证书。2.ISO 导则 25-1990 版的定义为，检定：通过检查(原文为 Examination)并提供证据来确认规定的要求已得到满足。就测量仪器的管理而言。检定提供了一种检查测量仪器示值与相应的已知值之间的偏差是否一直小于为该种测量仪器的管理而特别制定标准、法规或规范中规定的允许误差限。3.在美国标准 ANSI/NCSL Z540-1 中检定被定义为：通过校准(原文为 Calibration)证明规定的要求已被满足。(*检与校准的关系：进行检定首先都必须校准，然后用校准及检查的结果与相应的规程中规定的要求比较，再做出结论。所以说校准是检定的基础，检定离不开校准。因此，不能简单说检定和校准是确保示值正确的两种方法。)3.1.3.允差 允差允差：允许的变动量称为允差。允差等于最大极限尺寸与最小极限尺寸的代数差的绝对值；或等于上偏差与下偏差代数差的绝对值。3.2.容量玻璃仪器的选择 日常使用的容量玻璃仪器必须有适当的精度以避免在分析结果中引入显著性误差。如果分析过程中溶液的体 QC实验室培训教材(内部使用)Page:4/15 积为关键因素，则必须使用高精度的移液管、滴定管或容量瓶，而量筒、烧杯等低精度玻璃仪器则用于不需要准确体积的场合。3.3.容量玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。3.3.1.洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。洁净剂最好储存于聚乙烯瓶中。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。3.3.2.洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从 512%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的 K2Cr2O7（工业品即可），先用约 12 倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓 H2SO4所需体积数徐徐加入 K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入 H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。例如,配制 12%的洗液 500mL。取 60 克工业品 K2Cr2O7置于 100ml 水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓 H2SO4340ml，边加边搅拌，冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24 小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。QC实验室培训教材(内部使用)Page:5/15 3.碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4 克加少量水溶解后，再加入 10氢氧化钠（NaOH)100mL。4.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用 10以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH)或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。3.3.3.洗涤和干燥的方法 1.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗 36 次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。作痕量金属分析的玻璃仪器，使用 1：11：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。2.玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。注意，丙酮不能用作干燥溶剂，尤其是用 UV 作为分析手段的方法中。(1)晾干 不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。(2)烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为 105110烘 1 小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。(3)热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹 12 分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。QC实验室培训教材(内部使用)Page:6/15 3.4.容量玻璃仪器的使用 3.4.1.概述 1.温度对玻璃仪器和溶液的影响(1)玻璃器具-容量玻璃仪器的校准温度为 20(68F)，为了得到最好的精度和准确度，所有测量应该在此温度下进行。由于此条件不容易实现，因此在容量分析过程中考虑由于使用了非 20标准溶液的而引入的重大误差就显得非常重要。在 20区域，温度对容量器具容积的改变，每 5最多仅为万分之一，通常这种误差可忽略不计。(2)溶液-虽然温度对玻璃器具的容积改变通常可忽略不计，但不要混淆温度对溶液体积改变的概念，通过表 1 我们可以看到温度对溶液体积的影响。测量时溶液温度控制在 202(683.6)才能达到约 0.1%误差。标准溶液的浓度也会受到温度的影响而改变，通常浓度越高影响越大。Volumes(ml)Occupied at*59F 68F 77F 86F 95F Solution Composition 15C 20C 25C 30C 35C 1.0 N HCl 996.7 1000.0 1001.3 1002.8 1004.7 0.1 N HCl 997.1 1000.0 1001.2 1002.6 1003.8 Water 999.1 1000.0 1001.1 1002.5 1004.2 *References:Fales and Kenney,Inorganic Quantitative Analysis(1940).表1 温度对溶液体积的影响 2.弯月面 移液管、容量瓶和滴定管在使用的过程中均以溶液弯月面的最低点读数，若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。见图 1 和图 2 图1 移液管和容量瓶弯月面读数 QC实验室培训教材(内部使用)Page:7/15 图2 滴定管弯月面读数 3.4.2.移液管的使用 1.洗涤(1)铬酸洗液的洗涤：把移液管的下口插入洗液瓶中，用洗耳球将洗液吸至刻线以上 23 厘米，用食指按住管口，并将一个滴管用的胶头套在移液管的上口，然后将移液管继续立在洗液瓶中，静置 510 分钟，把洗液放回瓶中，并用洗耳球将管中残留的洗液吹如瓶中。(2)自来水的洗涤：把用洗液洗过的移液管置于自来水龙头下，打开水阀，使水从移液管上口流入，待水全部充满移液管下部及部分充满移液管的球部时，用食指按住移液管的上口，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管，并使水布满全管的内壁，当溶液流至距上口 23 厘米时，将管直立，使水由尖嘴放出，弃去。用自来水将移液管洗涤 3 遍。(3)去离子水的洗涤：同自来水的洗涤，同样要洗涤 3 遍。之后用滤纸将移液管下端内外的水吸去。(4)用所取溶液的润洗：在用移液管移取溶液之前，必须用所移取的溶液润洗 3 次。用一个干净并干燥的小烧杯取一定量的溶液，将溶液吸入刚至移液管的球部，立即用食指按住管口(尽量勿使溶液回流，以免稀释)，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管，并使水布满全管的内壁，当溶液流至距上口 23 厘米时，将管直立，使水由尖嘴放出，弃去。2.使用(1)取液：右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)，把移液管的尖端伸入要移取的的液体中，左手拿洗耳球，排出空气后将其尖端紧按在移液管口上，缓慢松开左手，借吸力使液面慢慢上升，移液管的尖端应随容器中液面降低而下降。当管中液面上升至标线以上时，迅速拿走洗耳球，以右手食指按住管口(食指最好要潮而不湿)，用滤纸拭干管颈下端外壁的溶液，将移液管的下端靠着容器的内壁，左手拿容器，使其倾斜 30。稍微放松食指，用拇指及中指轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到液面弯月面与标线相切，即按紧食指，使液体不再流出。见图 3 QC实验室培训教材(内部使用)Page:8/15 图 3 取液操作图示(2)放液：将移液管移入准备接受溶液的容器，使其下端接触倾斜的器壁，放松食指令液体自由流出。这时应使容器倾斜而使移液管直立。待液体不再流出时，还要等待 15s 后，再把移液管拿开。此时移液管的尖端还会剩余少量溶液，因原来在标定移液管的体积时，并未把这部分体积计算在内，所以不要用外力使这点溶液进入接受仪器。见图 4 图 4 放液操作图示 3.移液管使用总图示 图 5 移液管使用总图示 QC实验室培训教材(内部使用)Page:9/15 3.4.3.滴定管的使用 1.分类：一般份酸式和碱式滴定管两种。具塞滴定管又称酸式滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如 NaOH 等。见图 6 图 6 酸式滴定管 无塞滴定管又称碱性滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如 KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。见图 7 图 7 碱性滴定管 2.酸式滴定管的使用(1)滴定管的洗涤 滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤时，洗涤前，关闭旋塞，倒入约 10ml 洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。也可用铬酸洗液浸洗。再用蒸馏水洗三次，每次 15ml。(2)试漏 滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和 QC实验室培训教材(内部使用)Page:10/15 管尖处检查。然后将旋塞旋转 180 度，直立两分钟，再用滤纸检查。(3)润洗 滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次，每次 15ml。润洗液弃去。(4)装入溶液排除气泡 洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。(5)调节零点 向滴定管中注入滴定剂使液面位于零线以上，打开活塞，使滴定剂下冲将滴头中的气泡冲出。右手执管体上部无液部分，左手控制活塞，保持滴定管竖直，目光与零刻度线平齐。将活塞打开，缓慢放下液体，至管中液面与零刻度线相切，迅速关闭活塞，将悬挂在滴定管尖端的液滴除去。(6)滴定操作 将滴定管插入锥瓶口约 2cm，用左手控制旋塞，微动右手腕关节，向同一方向作圆周运动，摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。(7)滴定速度 液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。(8)终点操作 当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。(9)读数 放出溶液后需等待一至二分钟后方可读数。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，右手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。读取时要估读一位。(10)旋塞的控制方法 滴定时用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。见图 8 图 8 旋塞的控制图示(11)注意事项 QC实验室培训教材(内部使用)Page:11/15 滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。一般每个样品要平行滴定三次，每次均从零线开始，每次均应及时记录在实验记录表格上，不允许记录到其他地方。滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。3.碱式滴定管的使用 碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换。碱式滴定管的装液、润洗等操作与酸式滴定管相同。(1)碱式滴定管的洗涤 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。也可采用类似洗涤酸式滴定管的方法洗涤碱式滴定管。(2)碱式滴定管管尖气泡的排出 将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约 45 度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。(3)碱式滴定管的操作方法 滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。(4)使用碱式滴定管的注意事项 挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。4.滴定管使用总图示 图 9 滴定管使用总图示 QC实验室培训教材(内部使用)Page:12/15 3.5.检定（或校准）检定是由政府计量行政部门授权的法定计量检定机构负责执行全过程。由仪器校准开始，包括检查，到根据政府计量行政部门颁布的有关规程做出合格或不合格的结论和出具证书。而校准可以由校准实验室进行，如果有条件也可由用单位自己进行。而关于是否满足预期用途要求的结论，则应由使用单位做出。3.5.1.标准玻璃量器的型式 标称容量为 100 mL 以下的标准球应制成橄榄形；标称容量为 100 mL 以上的标准球，球体可制成圆筒型，但不宜制成连球型；量瓶型标准玻璃量器应制成容量瓶型。3.5.2.流出时间 各种标准玻璃量器的流出时间应按表 2 中的规定予以严格控制。特殊容量的标准玻璃量器，其流出时间参照表2 中相近一档容量的标准玻璃量器的流出时间来确定。表 2 各类型标准球的流出时间和等待时间 QC实验室培训教材(内部使用)Page:13/15 3.5.3.允差 标准玻璃量器的标称容量允差应为被检量器容量允差的 1/5；上下允差线的容量允差不得超过被检量器的允差极限；检定流量用的标准玻璃量器容量允差均为被检标称容量的 0.02。各类型的标准玻璃量器的容量允差范围见表 3。表 3 标准玻璃量器允差表 3.5.4.检定条件（校准也可参考此条件）1.检定应在室温为 205且室温变化不得大于 1/h。避免振动和热源直接照射的条件下进行。(1)检定介质的温度与室温之差不得大于2。(2)检定介质应为蒸馏水或去离子水，该水应符合GB 668286 实验用水规格的要求；0.1 ml 以下的标准球应采用双重蒸馏水银作为检定介质。(3)被检标准玻璃量器须在检定前 8 h 放入恒温室内。2.检定设备 (1)3 级 200 g 称量天平或者相应等级的电子天平；4 级 1 kg，5 kg，10 kg，20 kg 称量天平。(2)2 等砝码若干组。(3)最小分度值为 0.1，量限为 050的温度计。(4)最小分度值为 1/10 s 的秒表。(5)定量测定偏光应力仪。(6)各种容量的带盖称量杯。QC实验室培训教材(内部使用)Page:14/15(7)空气密度测量仪(或气压计和湿度计)。(8)读数放大镜、检定架(检定夹)、测温筒等。3.6.玻璃仪器使用错误分析 3.6.1.玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。3.6.2.玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约 30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min 即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。3.6.3.玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2 等溶液。滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液 5mL10mL 将滴定管洗涤 23 次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在 10mL 以下，选用 10mL 或 5mL 微量滴定管，用量在 10mL 至 20mL 之间，选用 25mL 滴定管，若用量超过 25mL 则选用 50mL 滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到 10mL 仍用 50mL 滴定管，有的标液用量超过 25mL 仍用 25mL 滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配 QC实验室培训教材(内部使用)Page:15/15 好的溶液荡洗 23 次。3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。3.6.4.有关玻璃仪器基本操作方面差错 1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如 AgNO3、I2 液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在 105C 烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等 1min2min 使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤23 次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸.放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待 10s15s 后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。思考题：结合日常的使用习惯，分别简述移液管和容量瓶使用的过程中应注意的问题。