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作业指导书下册.doc

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建筑涂料检测作业指导书 (NTJCZ-TG20) 1.适用范围 本作业指导书适用于建筑内外墙涂料的性能检测。 2.执行标准 《合成树脂乳液外墙涂料》GB/T9755-2001 《合成树脂乳液内墙涂料》GB/T9756-2001 《涂料试样状态调节和试验的温湿度》GB9278-88 《建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》GB9780-88 《漆膜耐水性测定法》GB/T1733-93 3.技术要求 合成树脂乳液外墙涂料 项目 指标 优等品 一等品 合格品 容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂二道无障碍 低温稳定性 不变质 干燥时间(表干)h 2 对比率 0.93 0.90 0.87 耐水性 96h无异常 耐碱性 48h无异常 耐洗刷性/次 2000 1000 500 耐沾污性 15 15 20 涂层耐温变性 无异常 合成树脂乳液内墙涂料 项目 指标 优等品 一等品 合格品 容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂二道无障碍 低温稳定性 不变质 干燥时间(表干)h 2 对比率 0.95 0.93 0.90 涂膜外观 正常 耐碱性 24h无异常 耐洗刷性/次 1000 500 200 4.试验方法 4.1取样 产品按GB3186的规定进行取样。取样量根据检验需要而定。 4.2试验的一般条件 4.2.1试验环境 试板的状态调节和试验的温湿度应符合GB9278的规定。 4.2.2试验样板的制备 4.2.2.1所检产品未明示稀释比例时,搅拌均匀后制板。 4.2.2.2所检产品明示了稀释比例时,除对比率外,其余需要制板进行检验的项目,均应按规定的稀释比例加水搅匀后制板,若所检产品规定了稀释比例的范围时,应取其中间值。 4.2.2.3本标准中检验用试板的底材除对比率使用聚酯膜(或卡片纸)外,其余均为符合JC/T412-1991表2中1类板(加压板,厚度为4mm~6mm)技术要求的石棉水泥平板,其表面处理按GB/T9271-1988中7.3的规定进行。 4.2.2.4本标准规定采用由不锈钢材料制成的线棒涂布器制板。线棒涂布器是由几种不同直径的不锈钢丝分别紧密缠绕在不锈钢棒上制成,其规格为80、100、120三种,线棒规格与缠绕钢丝之间的关系见表2。 规格 80 100 120 缠绕钢丝直径/mm 0.80 1.00 1.20 注:以其它规格形式表示的线棒涂布器也可使用,但应符合本标准中表2的技术要求。 4.2.2.5各检验项目的试板尺寸、采用的涂布器规格、涂布道数和养护时间应符合表3的规定。涂布两道时,两道间隔6h。 检验项目 制板要求 尺寸 mm*mm*mm 线棒涂布器规格 养护期 d 第一道 第二道 干燥时间 150*70*(4~6) 100 耐水性、耐碱性、耐人工气候老化性、耐沾污性,涂层耐温变性 150*70*(4~6) 120 80 7 耐洗刷性 430*150*(4~6) 120 80 7 施工性、涂膜外观 430*150*(4~6) 100 对比率 1)根据涂料干燥性能不同,干燥条件和养护时间可以商定,但仲裁检验时为1d。 4.3容器中状态 打开包装容器,用搅棒搅拌时无硬块,易于混合均匀,则可视为合格。 4.4施工性 用刷子在试板平滑面上刷涂试样,涂布量为湿膜厚约100um,使试板的长边呈水平方向,短边与水平面成约85度竖放。放置6h后再用同样方法涂刷第二道试样,在第二道涂刷时,刷子运行无困难,则可视为“刷涂二道无障碍”。 4.4低温稳定性 将试样装入约1L的塑料或玻璃容器内,大致装满,密封,放入-5度的低温箱中,18小时后取出容器,再于标准条件下放置6h。如此反复三次后,打开容器,充分搅拌试样,观察有无硬块、凝聚及分离现象,如无则认为“不变质”。 4.6干燥时间 将试样刷在试板上,每隔半小时用手指压痕测定干燥时间。 4.7施工性 用刷子在试板平滑面上刷涂试样,涂布量为湿膜厚约100um,使试板的长边呈水平方向,短边与水平面成约85º角竖放。放置6h后再用同样方法涂刷第二道试样,在第二道涂刷时,刷子运行无困难,则可视为“刷涂二道无障碍”。 4.8低温稳定性 将试样装入约1L的塑料或玻璃容器(高约130mm,直径约112mm,壁厚约0.23mm~0.27mm)内,大致装满,密封,放入(-5±2)℃的低温箱中,18h后取出容器, 再于5.2.1条件下放置6h。如此反复三次后,打开容器,充分搅拌试样,观察有无硬块、凝聚及分离现象,如无则认为“不变质”。 4.9干燥时间 按GB/T1728-1979(1989)中表干乙法规定进行。 4.10涂膜外观 将4.6试验结束后的试板放置24h。目视观察涂膜,若无针孔和流挂,涂膜均匀,则认为“正常”。 4.11对比率 4.11.1在无色透明聚酯薄膜(厚度为30um~50um)上,或者在底色黑白各半的卡片纸上按4.11.2规定均匀地涂布被测涂料,在5.2.1规定的条件下至少放置24h。 4.11.3用反射率仪(符合GB/T9270-1988中4.3规定)测定涂膜在黑白底面上的反射率。 4.11.4如用聚酯薄膜为底材制备涂膜,则将涂漆聚酯贴在滴有几滴200号溶剂油(或其他适合的溶剂)的仪器所附的黑白工作板上,使之保证无气隙,然后在至少四个位置上测量每张涂漆聚酯膜的反射率,并分别计算平均反射率RB(黑板上)和RW(白板上)。 4.11.5如用底色为黑白各半的卡片纸制备涂膜,则直接在黑白底色涂膜上各至少四个位置测量反射率,并分别计算平均反射率RB(黑板上)和RW(白板上)。 4.11.6对比率计算: 对比率=RB/RW 4.11.7平行测定两次。如两次测定结果之差不大于0.02,则取两次测定结果的平均值。 4.11.8黑白工作板和卡片纸的反射率为: 黑色:不大于1%;白色:(80±2)%。 4.11.9仲裁检验用聚酯膜法。 4.12耐水性 按GB/T1733-1993甲法规定进行。试板投试前除封边外,还需封背。将三块试板浸入GB/T6682规定的三级水中,如三块试板中有二块未出现起泡、掉粉、明显变色等涂膜病态现象,可评定为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象,按GB/T1766进行描述。 4.13耐碱性 按GB/T9265规定进行。如三块试板中有二块未出现起泡、掉粉、明显变色等涂膜病态现象,可评定为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象,按GB/T1766进行描述。 4.14耐洗刷性 除试板的制备外,按GB/T9266规定进行。同一试样制备两块试板进行平行试验。洗刷至规定的次数时,两块试板中有一块试板未露出底板,则认为其耐洗刷性合格。 4.15耐人工气候老化性 试验按GB/T1865规定进行。结果的评定按GB/T1766进行。其中变色等级的评定按GB/T1766-1995中4.2.2进行。 4.16耐沾污性 见附录A(标准的附录)。 4.17涂层耐温变性 按JG/T25的规定进行,做5次循环[(23±2)℃水中浸泡18h,(-20±2)℃冷冻3h,(50±2)℃热烘3h为一次循环]。三块试板中至少应有二块未出现粉化、开裂、起泡、剥落、明显变色等涂膜病态现象,可评定为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象,按GB/T1766进行描述。 沥青混合料试验作业指导书 (NTJCZ-TG21) 适用范围 本作业指导书适用于市政及道路工程所采用的沥青混合料的性能试验。 执行标准 JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》 压实沥青混合料密度试验(水中重法) 1 目的与适用范围 1.1水中重法适用于测定几乎不吸水的密度的I型沥青混合料试件的表观相对密度或表观密度。 1.2当试件很密实,几乎不存在与外界连通的开口孔隙时,可采用本方法测定的表现相对密度代替按T0705表干法测定的毛体积相对密度,并据此计算沥青混合料试件的空隙率、矿料间隙率等各项体积指标。 2 仪具与材料 2.1浸水天平或电了秤:当最大称量在3kg以下时,感量不大于0.1g;最大称量3kg以上时;感量不大于0.5g;最大称量10kg以上时,感量不大于5g,应有测量水中重的挂钩。 2.2网篮。 2.3溢流水箱:使用洁净水,有水位溢流装置,保持试件和网篮浸入水中后的水位一定。试验时的水温应在15C~25C范围内,并与测定集料密度时的水温相同。 2.4试件悬吊装置:天平下方悬吊网篮及试件的装置,吊线应采用不吸水的细尼龙线绳,并有足够的长度。对轮碾成型机型的板块状试件可用铁丝悬挂。 2.5秒表。电风扇或烘箱。 3 方法与步骤 3.1选择适宜的浸水天平或电子秤,最大称量应不小于试件质量的1.25倍,且不在于试件质量的5倍。 3.2除支试件表面的浮粒,称取干燥试件的空中质量(ma),根据选择的天平的感量读数,准确至0.1g、0.5g或5g。 3.3挂上网篮,浸入溢流水箱的水中,调节水位,将天平调平或复零,把试件置于网篮中(注意不要使水晃动),待天平稳定后立即读数,称取水中质量(mw)。若天平读数持续变化,不能在数秒钟内达到稳定,说明试件有吸水情况,不适用于此法测定,应改用本规程T0705或T0707的方法测定。 3.4对从路上钻取的非干燥试件,可先称取水中质量(mw),然后用电风扇将试件吹于至恒重(一般不少于12h当不需进行其它试验时,也可用60C±5C烘箱烘干至恒重),再称取空中质量(ma)。 4 计算 4.1按式(1)及式(2)计算用水中重法测定的沥青混合料试件的表现相对密度及表观密度,取3位小数。 ma γa= ————               (1) ma - mw ma ρa = ———— ×ρw             (2) ma - mw 式中:γa———试件的表观相对密度,无量纲; ρa———试件的表观密度,g/cm3; ma———干燥度件的空中质量,g; mw———试件的水中质量,g; ρw———常温水的密度,取1g/cm3。 4.2当试件为几乎不吸水的密实沥青混合料时,以表观相对密度代替毛体积相对密度,按本规程T0706的方法计算试件的理论最大相对密度及空隙率、沥青的体积百分率、矿料间隙率、粗集料骨架间隙率、沥青饱和度等各项体积指标。 5报告: 应在试验报告中注明沥青混合料的类型及采用的测定密度的方法。 沥青混合料中沥青含量试验(回流式抽提仪法) 1 目的与适用范围 1.1本方法规定用回流式抽提仪法测定沥青混合料中沥青含量的试验方法。 1.2本方法适用于沥青路面施工的沥青用量检测使用,以评定施工质量,也适用于旧路调查中检测路面的沥青用量。但对煤沥青路面,需有煤沥青的游离炭含量的原始测定数据。 2 仪具与材料 2.1回流式沥青抽提仪:形状如图1,由水冷凝器、抽提筒、铜网筛、外套筒及热源等部分组成。除铜网筛外均为紫铜皮制成,热源可用红外线灯泡(250W)或电热丝等。 2.2滤纸筒:壁厚2mm左右,大小与筛网筒内部尺寸匹配,亦可用大张定性滤纸或滤纸筒代替。 2.3天平:感量不大于1g。 2.4溶剂:三氯乙烯,工业纯。 2.5碳酸铵饱和溶液。 2.6其它:蒸馏烧瓶、滤纸、脱脂棉、烘箱、高温炉(1000C)、量筒、金属盘、磁蒸发皿。 3 方法与步骤 3.1准备工作 3.1.1准备好滤纸筒,如没有滤纸筒时也可将大张定性滤纸卷成2~3层的圆筒状,下部成平底(大小接近铜筛网内部尺寸),用一细线捆好以防散开,底面再铺一张滤纸和一层脱脂棉,称合计质量(m1)后,仔细置铜网筛筒内。 3.1.2将溶剂注入抽提筒内,其用量可根据试样质量确定,一般约为试样的1~1.5倍。 3.1.3按本规程T0701方法采集沥青混合料试样,当试样已冷却结块或系从路上钻取的芯样时,应置微波炉或烘箱内加热(石油沥青不高于100C,煤沥青不高于80C),使之呈松散状态(注意不得用锤打碎)。需要时,须有电风扇充分吹干1h以上,预先测定试样的水分含量。 3.1.4称取松散的沥青混合料试样1kg(m),准确至1g,轻轻放入铜网筛筒的滤纸筒内。 3.1.5将盛有试样的铜网筛筒放入抽提筒内的确铜柱上,盖好水冷凝器。 3.2试验步骤 3.2.1检查抽提仪是否全部装妥。 3.2.2开放进水阀,使冷水流入冷凝器,充满后不断由排水阀流出。 3.2.3接通电路,加热抽提筒内的溶剂至沸腾后,其蒸气上升遇冷凝器冷凝后滴入 铜网筛筒溶洗混合料试样中的沥青,并通过滤纸流至抽提筒内。如此反复溶洗,至试样中的沥青被溶解洗净为止。这一过程一般需要8h~10h。 3.2.4抽提结束,关闭电源,待冷却后关闭进水阀,取下冷凝器,仔细将筒网筛筒取出,置通风橱内晾干,再将装有矿料的滤纸筒置干净的金属盘中,并置烘箱(105C±5C)内烘至恒重,一般需4h。 3.2.5分别称取烘干的矿料质量(m2)及带用矿粉的滤纸筒、脱脂棉质量(m3)。 3.2.6测定抽提溶液中矿粉质量: 1)将抽提筒中的抽提溶液搅动后倒入量筒中,并用少量溶剂摇洗抽提筒数次,清洗的溶液并入量筒中,记录量筒内抽提液的体积(V1),准确至mL。 2)搅匀量筒内抽提液后,约取10mL溶液倒入一已称量的磁蒸发皿(m4)中,并记录用于量测部分的抽提溶液的体积(V2)。 3)将蒸发皿移置电热板或砂浴上适当加热,使溶剂蒸发、干燥。 4)将蒸发皿移入高温炉内加热至暗红色(500C~600C)后,冷却至室温。 5)按每1g残作物约5mL的比例向蒸发皿内注入饱和碳酸铵溶液,在室温下使蒸发皿中残余物浸渍1h,然后置烘箱(105C±5C)中烘至恒重。 6)将恒重的蒸发皿置干燥器中冷却后称其质量(m5)作为矿粉的一部分。 4计算 4.1沥青路面或混合料试样的沥青含量按式(1)计算。 (m-m0)—m2—(m3-m1)—m0 Pb= ————————————————— ×100 (1) m-m0 式中:Pb——试样的沥青含量,%; m——试样的质量,g; m0——试样中水分含量(不需测定时,可省略),g; m1——滤纸筒及脱脂棉质量,g; m2——抽提后矿料的质量,g; m3——抽提后粘附有矿粉的滤纸筒和脱脂棉质量,g; m6——抽提溶液中的矿粉质量,g; V1 m6=m7×——— (2) V2 式中:m7——10mL试验部分抽提溶液中矿粉的质量(m5-m4),; V1——抽提液的全部体积,mL; V2——用于量测部分的抽提液体积,mL。 4.2如试样为煤沥青路面时,煤沥青含量按式(3)进行修正: Pc PB= Pb〔1 + ————〕 (3) 100—Pc 式中:PB——煤沥青混合料中的煤沥青含量,%; Pb——式(1)计算得的沥青含量,%; Pc——煤沥青中游离炭含量,%。 5报告: 同一试样至少平行试验两次,其差值不大于0.3%时,取其平均值作为试验结果。 沥青混合料的矿料级配检验方法 1 目的与适用范围 本方法适用于测定沥青路面施工过程中沥青混合料的矿料级配,供评定沥青路面的施工质量时使用。 2 仪具与材料 2.1标准筛:尺寸为53.0mm、37.5mm、31.5mm、26.5mm、19.0mm、16.0mm、13.2mm、9.5mm、4.75mm、2.36mm、1.18mm、0.6mm、0.3mm、0.15mm、0.075mm的标准筛系列中,根据沥青混合料级配选用相应的筛号,必须有密封圈、盖和底。 2.2天平:感量不大于0.1g。 2.3摇筛机。 2.4烘箱:装有温度自动控制器。 2.5其它:样品盘、毛刷等。 3 方法与步骤 3.1准备工作 3.1.1按照本规程T0701沥青混合料取样方法从拌和厂选取代表性样品。 3.1.2将沥青混合料试样按本规程T0722等沥青混合料中沥青含量的试验方法抽提沥青后,将全部矿质混合料放入样品盘中置温度105C±5C烘干,并冷却至室温。 3.1.3按沥青混合料矿料级配设计要求,蜓 用全部或部分需要筛孔的标准筛,作施工质量检验时,至少应包括0.075mm、2.36mm、4.75mm及集料公称最大粒径等5个筛孔,按大小顺序排列成套筛。 3.2试验步骤 3.2.1将抽提后的全部矿料试样称量,准确至0.1g。 3.2.2将标准筛带筛底置摇筛机上,并将矿质混合料置于筛内,盖妥筛盖后,压紧摇筛机,开动摇筛机筛分10min。取下套筛后,按筛孔大小顺序,在一清洁的浅盘上,再逐个进行手筛,手筛时可用手轻轻拍击筛框并经常地转动筛子,直至每分钟筛出量不超过筛上试样质量的0.1%时为止,但不允许用手将颗粒塞过筛孔,筛下的颗粒并入下一号筛,并和下一号筛中试样一起过筛。矿料的筛分方法,尤其是对最下面的0.075mm筛,根据需要也可参照《公路工程集料试验规程》(JTJ058)的筛分方法,采用水筛法,或者对同一种混合料,适当进行几次干筛与湿筛的对比试验后,对0.075mm通过率进行适当的换算或修正。 3.2.3称量各筛上筛余颗粒的质量,准确至0.1g。并将沾在滤纸、棉花上的矿粉及抽提液中的矿粉计入矿粒度中通过0.075mm的矿粉含量中。所有各筛的分计筛余量和底 盘中乘余质量的总和与筛分前试样总质量相比,相差不得超过总质量的1%。 4 计算 4.1试样的分计筛余量按式(1)计算。 mī Pī= ——— ×100 (1) m 式中:Pī——第ī级试样的分计筛余量,%; mī——第ī级筛上颗粒的质量,g; m——试样的质量,g。 4.2累计筛余百分率:该号筛上的分计筛余百分率大于该号筛的各号筛上的分计筛余百分率之和,准确至0.1%。 4.3通过筛分百分率:用100减去该号筛上的累计筛余百分率,准确至0.1%。 4.4以筛孔尺寸为横坐标,各个筛孔的通过筛分百分率为纵坐标,绘制矿料组成级配曲线如图1,评定该试样的颗粒组成。 5 报告 同一混合料至少取两个试样平行筛分试验两次,取平均值作为每号筛上的筛余量的试验结果,报告矿料级配通过百分率及组配曲线。 水泥加固土室内试验作业指导书 (NTJCZ-TG22) 1适用范围 本作业指导书适用于工业与民用建筑、市政、道路等软土地基深层搅拌加固工程的水泥土试验。 2执行标准 YBJ225-91《软土地基深层搅拌加固法技术规程》 3水泥加固土室内试验目的 1. 为制定满足设计要求的施工工艺提供可靠的强度数据; 2. 为现场施工进行材料检验。 4试块的制作和养护 把在施工场地现取的、用厚聚氯乙烯塑料袋封闭的被加固土样以及施工实际使用的固化剂、外掺剂和拌合水运至现场试验室,按拟定的试验配方称重后放入搅拌锅内,用搅拌铲人工拌和均匀,然后在5*5*5cm的试模内装入一半试料,击振试模五十下,紧接填入其余试样再击50下,最后将试块表面刮平盖上塑料布,以防水份过速蒸发。 试块成型后1~2d拆模,脱了模的试块用天平称重后放入养护室,分别进行各龄期的养护。 5试块抗压强度的测定 从养护室取出到达要求龄期的试块,称重后用允许膨胀压缩仪或压力试验机(应根据试块强度选择合格的试压设备)测定无侧限抗压强度。 用作材料检验的试块一般只需进行短期的强度试验,短期强度试验满足要求的材料即可投入工程使用。 6室内试验记录 1. 水泥土试块成型与抗压试验记录表; 2. 水泥土抗压强度试验汇总表。 石灰物理化学性能试验作业指导书 (NTJCZ-TG23) 适用范围 本作业指导书适用于工业和民用建筑及市政道路交通中石灰物理化学性能的质量检验。 执行标准 《建筑石灰及其试验方法》JC/T478-92 JC/T479-481--92 物理性能 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰物理试验的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉物理性能试验,其他用途石灰亦可参照使用。 2 引用标准 GB6003 试验筛 3 细度 3.1仪器设备 a.试验筛:符合GB6003规定,R20主系列0.900mm、0.125mm的一套; b.羊毛刷:4号;天平:称量为100g,分度值0.1g。 3.2试样 生石灰粉或消石灰粉。 3.3试验步骤 称取试样50g,倒入0.900mm、0.125mm方孔套筛内进行筛分。筛分时一只手握住试验筛,并用手轻轻敲打,在有规律的间隔中,水平旋转试验筛,并在固定的基座上轻敲试验筛,用羊毛刷轻轻地从筛上面刷,直至2min内通过量小于0.1g时为止。分别称量筛余物质量m1、m2。 3.4结果计算 X1=m1/m*100 (1) X2=(m1+m2)/m*100 (2) 式中:X1——0.900mm方孔筛筛余百分含量,%; X2——0.125mm方孔筛、0.900mm方孔筛,两筛上的总筛余百分含量,%; m1——0.900mm方孔筛筛余物质量,g; m2——0.125mm方孔筛筛余物质量,g; m ——样品质量,g。计算结果保留小数点后两位。 4 生石灰消化速度 4.1仪器设备 a.保温瓶:瓶胆全长162mm;瓶身直径:61mm;口内径:28mm;容量:200mL;上盖用白色橡胶塞,在塞中心钻孔插温度计; b.长尾水银温度计:量程150℃; c.秒表; d.天平:称量100g,分度值0.1g;玻璃量筒:50mL。 4.2试样制备 生石灰,将试样约300g,全部粉碎通过5mm圆孔筛,四分法缩取50g,在瓷钵内研细至全部通过0.900mm方孔筛,混匀装入磨品瓶内备用。 生石灰粉,将试样混均,四分法缩取50g,装入磨品瓶内备用。 4.3试验步骤 检查保温瓶上盖及温度计装置,温度计下端应保证能插入试样中间。检测之后,在保温瓶中加入20±1℃蒸馏水20mL。称取试样10g,精确至0.2g,倒入保温瓶的水中,立即开动秒表,同时盖上盖,轻轻摇动保温瓶数次,自试样倒入水中时算起,每隔30s读一次温度,临近终点仔细观察,记录达到最高温度及温度开始下降的时间,以达到最高温度所需的时间为消化速度(以min计)。 以两次测定结果的算术平均值为结果,计算结果保留小数点后两位。 5 生石灰产浆量,未消化残渣含量 5.1仪器设备 a.圆孔筛:孔径5mm,20mm; b.生石灰浆渣测定仪(见下图); c.玻璃量筒:500ml; d.天平:称量1000g,分度值1g; e.搪瓷盘:200mm*300mm; f.钢板尺:300mm;烘箱:最高温度200℃;保温套。 5.2试样制备 将4kg试样破碎全部通过20mm圆孔筛,其中小于5mm以下粒度的试样量不大于30%,混均,备用,生石灰粉样混均即可。 5.3试验步骤 称取已制备好的生石灰试样1kg倒入装有2500mL(20±5℃)清水的筛筒(筛筒置于外筒内)。盖上盖,静置消化20min,用圆木棒连续搅动2min,继续静置消化40min,再搅动2min。提起筛筒用清水冲洗筛筒内残渣,至水流不浑浊(冲洗用清水仍倒入筛筒内,水总体积控制在3000mL),将渣移入搪瓷盘(或蒸发皿)内,在100~105℃烘箱中,烘干至恒重,冷却至室温后用5mm圆孔筛筛分,称量筛余物,计算未消化残渣含量。浆体静置24h后,用钢板尺量出浆体高度(外筒内总高度减去筒口至浆面的高度)。 5.4结果计算 5.4.1产浆量(X3),按式(3)计算: X3=(R2*∏ *H)/(1*106) (3) 式中:X3——产浆量,L/kg; ——取3.14; H——浆体高度,mm; R——浆筒半径,mm。 5.4.2未消化残渣百分含量按式(4)计算: X4=m3/m*100 (4) 式中:X4——未消化残渣含量,%; m3——未消化残渣质量,g; m ——样品质量,kg。计算结果保留小数点后两位。 6 消石灰粉体积安定性 6.1仪器设备 a.天平:称量200g,分度值0.2g; b.量筒:250mL; c.牛角勺; d.蒸发皿:300mL; e.石棉网板:外径125mm,石棉含量72%;烘箱:最高温度200℃。 6.2试验用水,必须是20±2℃清洁自来水。 6.3试验步骤 称取试样100g,倒入300mL蒸发皿内,加入20±2℃清洁淡水约120mL左右,在3min 内拌合成稠浆。一次性浇注于两块石棉网板上,其饼块直径50~70mm,中心高8~10mm。成饼后在室温下放置5min后,将饼块移至另两块干燥的石棉网板上,然后放入烘箱中加热到100~105℃烘干4h取出。 6.4结果评定 烘干后饼块用肉眼检查无溃散、裂纹、鼓包称为体积安定性合格;若出现三种现象中之一者,表示体积安定性不合格。 7 消石灰粉游离水 7.1仪器设备 a.天平:称量200g,分度值0.2g;烘箱:最高温度200℃。 7.2试验步骤 称取试样100g,移入搪瓷盘内,在100~105℃烘箱中,烘干至恒重,冷却至室温后称量,计算游离水。 7.3结果计算 消石灰粉游离水百分含量(X5)按式(5)计算: X5=(m-m1)/m*100 (5) 式中:X5——消石灰粉游离水,%; m1——烘干后样品质量,g; m ——样品质量,g。 化学性能 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2.1送检试样应具有代表性,数量不小于100g,装在磨口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以四分法缩取25g,在玛瑙钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后,装入磨口瓶内供分析用。 2.2分析天平不应低于四级,最大称量200g,天平和砝码应定期进行检定。 2.3称取试样应准确至0.0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2.4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水,未注明浓度均为浓酸和浓氨水。 2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2.6做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。 2.7分析前,试样应于100~105℃烘臬中干燥2h。 2.8各项分析结果百分含量的数值,应保留小数点后二位。 3 分析方法 3.1二氧化硅的测定 3.1.1氟硅酸钾容量法 3.1.1.1方法提要 在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 3.1.1.2试剂 硝酸(浓);氯化钾(固体); 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mL硝酸, 用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用; d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀; e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL; f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中; 标定方法:准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸的冷水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7~8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算: Tsio2=(m*15.02*1000)/(V*204.2) (1) 式中:Tsio2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; m——苯二甲酸氢钾质量,g; V——氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g; 15.02——二氧化硅的摩尔质量,g。 3.1.1.3分析步骤 准确称取试样约0.3000g,置于银坩锅中,加入4g氢氧化钠盖上盖,并留有缝隙,于高温炉内升温至600~650℃熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒入塑料杯中,并洗净银坩锅,也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15~20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶液(50g/L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,至溶液至微红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录V。 3.1.1.4结果计算 二氧化硅的百分含量(X1)按式(2)计算: X1= (Tsio2*V)/(m*1000)*100 (2) 式中:Tsio2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; m——试样质量,g。 3.1.2氯化铵重量法 3.1.2.1方法提要 试样加少量无水碳酸钠于铂坩锅内,放在高温下烧结,用盐酸分解。加固体氯化铵后,在沸水浴上加热蒸发使硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温灼烧恒重,用氢氟酸处理后,再经高温灼烧恒重,求得二氧化硅的百分含量。 3.1.2.2试剂 a.氯化铵(固体); b.盐酸; c.盐酸(1+1); d.盐酸(3+97); e.硝酸; f.氢氟酸; g.硫酸(1+4); h.焦硫酸钾(固体)。 3.1.2.3分析步骤 准确称取试样约0.5000g,置于铂金坩锅中,加入0.3g研细的无水碳酸钠,将铂坩锅放入950~1000℃高温炉内熔融10min,取出冷却。 将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦洗坩锅内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴上蒸发至近干(约15min)。取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10~12次,滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。 在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及滤纸一并移入已恒重的铂金坩锅中,先在电炉上低温烤干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于950~1000℃的高温炉内灼烧40min,取出坩锅,置于干燥器内冷却10~15min,称量,如此反复灼烧直到恒重,向坩锅内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(1+4)和5~7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩锅、稍冷。再加2~3滴硫酸(1+4)和3~5mL氢氧酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩锅,放入950~1000℃高温炉内灼烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复灼烧直至恒重。 坩锅内残渣加入0.5g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀释至标线摇匀,此液供测铁、铝、钙、镁用。 3.1.2.4结果计算 二氧化硅的百分含量(X2)按式(3)计算: X2=(m1-m2)/m*100 (3) 式中:m1——未经氢氟酸处理的沉淀和坩锅的质量,g; m2——经氢氟酸处理后的残渣和坩锅的质量,g; m ——试样质量,g。 3.2铁、铝、钙、镁的测定 除用3.1.2.3试样溶液外,可按下列方法制试样溶液。 3.2.1试样溶液制备 3.2.1.1方法提要 试样于银坩锅中,用氢氧化钠经高温熔融,用热水浸出熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银离子与氯离子在高浓度盐酸溶液中,生成络银离子[AgCl4]-3,防止了氯化银析出,得到澄清溶液。于同一份试样溶液中,经分取试样溶液,测铁、铝、钙、镁。 3.2.1.2试剂 a.盐酸;b.盐酸(1+5);c.氢氧化钠(固体)。 3.2.1.3制备步骤 准确称取石灰样0.6000g,置于银坩锅中,加入4~5g氢氧化钠,盖上盖,并留有缝隙,放入高温炉中在600~650℃的温度下熔融20min,取出冷却,将坩锅放入已盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,取出银坩锅。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时,一次加入25mL盐酸,再加1mL硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸,冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线,摇匀,供铁、铝、钙、镁测定。 3.2.2三氧化二铁的测定 3.2.2.1方法提要 在pH1.8~2.0,及60~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。 3.2.2.2试剂 氨水(1+1);盐酸(1+1); c.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.015,mol/L):将5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯
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