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GCMS_培训讲义.docx

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(内部资料) GCMS 培训资料(基础篇) 1. GCMS原理 A. 对气体的要求 氦气钢瓶压力及容量 99.995% 以上15Mpa (150kg/cm2),47L 减压阀 氦气或氧气减压阀(输出使用范围为600-900Kpa,无漏气) 反应气(CI和NCI用) CH4 (甲烷) 99.95%以上 15Mpa。3.4L 满刻度为0.4Mpa的压力表 i-C4H10 (异丁烷) 99.9% 以上 1.5 kg。4.8L 满刻度为0.4Mpa的压力表 B. 进样口 可连接GC上使用的附件(比如:AOC,HSS,PY…) l 石墨密封圈使用在GC-2010上 l 当在MS上使用石墨密封圈时,会产生微小的漏气,在痕量的毒物和农药分析时,也会产生影响。为避免这种漏气,采用了Vespel密封圈,使用金箔也是出于同样的原因。 密封圈GC-2010用 Graphite ferrule 金箔 密封圈GC-2010用 Vespel ferrule INJ INJ 注意:使用WBI进样口时,毛细柱转接头需要更换。 原来使用的转接头只能使用气相的密封圈,必须更换为MS专用的转接头。 P/N 225-10167-91 Nipple 套件: P/N 225-10162-91 INJ ADDITION PARTS, GCMS l 石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。 Splitless glass liner for GC-2010 and GCMS-QP2010 l GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。 l 两种情况下,基本上可以得到相同的结果。但是在GC-2010的形式下,重现性有0.05%左右的提高。QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线,毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。 C.柱子 l MS使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms” l 可以使用ID 0.25mm,ID 0.32mm,ID 0.53mm的柱子。 l 极性柱子使用时,要严格控制温度,避免固定相的大量流失。固定相的流失会对离子源以及lens系统,甚至pre-rod造成严重的污染。 l 柱流量 < 15ml/min。(CI/NCI时,5ml/min) l 使用宽口径毛细管柱时,最好长度不小于25m,推荐使用60米以上。 D.离子源(Ion source) REPELLER EI REPELLER CI, NCI   REPELLER CI ,NCI(DI) l EI电子轰击源,属开放源。开孔直径约4.0mm。 l CI 化学电离源,属封闭源。开孔直径约0.7mm。 l NCI 负化学电离源,属半封闭源或半开放源。开孔直径约1.2mm。 QP5000系列的离子源和灯丝 设定温度 电场 高于设定温度的区域 离子运动方向 l 减弱了温度对电场的影响 l 离子源内部的温度均衡 E.灯丝 l 灯丝电流QP2010时,默认值是60uA;QP2010plus时,默认值是150uA。所以调谐之后的DET电压值也不同。(QP2010—0.9~1.1Kv;QP2010plus—0.8~0.9kV) l QP2010的灯丝与QP2010Plus的灯丝不同。 1000hrs as 150uA 1500hrs as 60uA 1500hrs as 60uA F. LENS系统 聚焦离子 G. ROD H. OD LENS 和 DET A2 A11 RP B Evacuation line of reagent gas PG IG I. CI, NCI High voltage board for detecting positive ions High voltage board for NCI; both positive & negative voltages Relay For EI For CI For NCI This part of the NCI ion source is tapered FOR EI and CI FOR EI and CI And NCI l 高压电源不同。 l 5ml/min,是CI/NCI使用时的最大柱流速。因为此时加入了反应气。 MS的灵敏度 Scan mode SIM MODE TW300换成 TMH262需要的零件: Parts that need to be ordered if the replacement is being charged for: Turbo molecular pump TMP1 (Pfeiffer TMH-262) 225-09587-01 Turbo maintenance kit 225-10141-92
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