粉煤灰提取硅和铝的实验方案样本.doc

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实验方案
一、 问题的提出
粉煤灰, 工业固体废物的一种。煤燃烧所产生的烟气中的细灰, 一般是指燃煤电厂从烟道气体中收集的细灰, 又称飞灰、 烟灰, 是燃煤电厂排出的主要的固体废物。当前, 粉煤灰的利用主要集中在建材, 建筑, 农业, 道路等领域。其利用价值低且用量有限。另外, 粉煤灰对生态环境和人体健康都有较大的危害性以及其本身含有许多有用的金属元素, 如铝、 硅、 铁、 钙等。因此, 综合粉煤灰对环境的危害以及中国铝土矿资源短缺的现状分析, 我们应积极响应国家循环经济发展的号召, 有必要对粉煤灰进行高附加值的利用, 高效的提取粉煤灰中的铝与硅。
二、 实验假设理论依据,
1、 实验假设: 利用硫酸氢铵水热法提取粉煤灰中的Al2O3与SiO2。
2、 理论依据: 当前, 从粉煤灰中提取氧化铝的典型的方法包括碱石灰烧结法和酸浸法等。碱石灰烧结具有重要的工业运用的潜力, 然而, 这种方法有一定的缺陷, 如能耗高, 大量的废渣和氧化铝提取率不高等。酸浸法能有效的分离硅和铝, 但由于高的设备要求与高成本, 此方法还没有用于工业实践。而我们本次提出的从粉煤灰中提取氧化铝的新方法——硫酸氢铵水热法, 是将粉煤灰与硫酸氢按磨细后按一定的配比混合均匀后水热反应, 粉煤灰中的Al2O3 与NH4HSO4反应生成可溶性物质, 而SiO2不发生反应。此时即可实现Al与Si的分离。此法水热温度较低, 物料配比少, 其反应体系虽为强酸体系, 但与酸浸法相比设备容易解决, 能耗低, 对粉煤灰中的Al2O3的提取效果好。
三、 实验目标
研究出一种新型的简易经济实用的科学方法从粉煤灰中提取Al2O3与SiO2。提高粉煤灰附加值利用率。减少环境污染, 减轻中国铝土矿资源短缺现状、
四, 实验对象, 方法及手段
1、 实验对象: 燃煤电厂工业废渣——粉煤灰
2、 试验方法: NH4HSO4水热法提取粉煤灰中的Al2O3与SiO2
3、 检测手段: XRD分析( X射线衍射) , SEM图
五、 实验原则
安全, 经济 , 高效。
六、 实验内容
1、 对粉煤灰主要成分Al2O3与SiO2等进行XRD 、 SEM 分析, 确定其主要矿物相。
2、 将粉煤灰与NH4HSO4固相磨细混合( 其粒径最好小于200目) 进行水热反应, 水热温度分别为75、 80、 85、 90、 95、 100 oC ; 水热时间分别为3、 6、 12、 18h; Al2O3与NH4HSO4的摩尔比1:6~1:8. 反应一段时间后, 分离固液相, 用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法测定液相的铁和铝, 固相则为SiO2及其余固相。( 经过正交试验优化)
3、 沉铝和铁。测出铁和铝的浓度, 将液相加热25~99 oC, 当温度达到一定程度时, 进行沉铝和铁的反应, 加入10%的NH4HCO3溶液, 搅拌。PH达到4、 5、 6、 7时, 一段时间后( 40min) , 沉淀完全, 过滤。滤饼为Fe(OH)3与Al(OH)3的混合沉淀。滤液可经过蒸发结晶制备粗品(NH4)2SO4。
4、 碱溶解铁。Al(OH)3溶于NaOH溶液中, 而Fe(OH)3不溶。经过计算, 对碱溶解过程进行研究, Al(OH)3与NaOH的质量比为1: 1~1: 5。将氢氧化钠固体溶于250毫升去离子水中, 然后加热, 当温度达到25~99 oC且保持稳定时, 加入滤饼, 不断搅拌, 一段时间后( 30min) , 反应完全, 过滤, 即可得到NaAl(OH)4溶液。
5、 碳酸化分解。将得到的NaAl(OH)4溶液加热到25~99 oC, 在80 oC, 吹入CO2气体, 其吹入速度为20~100毫升/分钟, 同时搅拌, 反应一段时间后, 过滤, 滤饼即为纯净的Al(OH)3沉淀。滤液中的CaO能够添加苛化碳酸钠溶液, 生成NaOH溶液回收利用, 沉淀则为CaCO3沉淀。
6、 Al(OH)3的煅烧。在1200 oC左右煅烧2h, 即可得到较为纯净的Al2O3产品。
7、 在2中还得到了SiO2及其与固相。配置浓度为16.25、 17.5、 18.75%的NaOH溶液, 在液固比为1.2: 1、 1.5:1、 1.8:1的条件下固相与配好溶液反应, 搅拌, 加热。温度达到90、 110、 130、 150 oC时, 保持稳定, 一段时间( 6h) 后, 过滤, 滤饼固相为少量不溶物。再将滤液( Na2SiO3溶液) 进行碳酸化分解。即可得到较为纯净的SiO2产品。
其大致的流程图为