《国家药用辅料标准编写细则（2020年版）》.pdf

国家药典委员会组织编制 2020 年版 国家药用辅料标准编写细则 目目 录录 第一部分第一部分 编排顺序编排顺序 .1 第二部分第二部分 编写细则编写细则.3 1 名称名称.3 2 结构式结构式.3 3 分子式分子式.4 4 分子量分子量.4 5 CAS 号号.5 6 来源与制法及含量限度来源与制法及含量限度.5 7.性状性状.6 7.1 外观等.7 7.2 溶解度.8 7.3 物理常数.9 7.3.1 相对密度.9 7.3.2 馏程.10 7.3.3 熔点.10 7.3.4 凝点.11 7.3.5 比旋度或旋光度.11 7.3.6 折光率.12 7.3.7 黏度.13 7.3.8 吸收系数.15 7.3.9 酸值.15 7.3.10 羟值.16 7.3.11 碘值.17 7.3.12 过氧化值.17 7.3.13 皂化值.17 8.鉴别鉴别.18 8.1 呈色反应.19 8.2 沉淀反应.20 8.3 其他物理特性或化学反应.20 8.4 色谱特征.21 8.4.1 薄层色谱法.21 8.4.2 高效液相色谱法.23 8.4.3 气相色谱法.24 8.4.4 电泳法.25 8.5 紫外-可见吸收光谱特征.26 8.6 红外吸收光谱特征.26 8.7 X 射线衍射法.28 8.8 离子反应.29 8.9 其他.29 国家药典委员会组织编制 2020 年版 9.检查检查.31 9.1 功能性相关指标检查.31 9.1.1 粒度或粒度分布.32 9.1.2 锥入度.32 9.1.3 滴点.32 9.1.4 沉降体积.33 9.1.5 崩解时限.33 9.1.6 松紧度.33 9.1.7 脆碎度.34 9.1.8 表观体积.34 9.1.9 凝冻强度.34 9.1.10 吸水力.35 9.1.11 吸湿力.35 9.2 酸度、碱度、酸碱度或 pH 值.35 9.2.1 酸度.36 9.2.2 碱度.36 9.2.3 酸碱度.37 9.2.4 pH 值.37 9.3 溶液的澄清度与颜色.38 9.3.1 溶液的澄清度.38 9.3.2 溶液的颜色.38 9.3.3 溶液的澄清度与颜色.39 9.4 无机阴离子.40 9.4.1 氯化物.40 9.4.2 硫酸盐.41 9.4.3 二氧化硫.41 9.4.4 硫代硫酸盐.42 9.4.5 草酸盐.42 9.4.6 碳酸盐.43 9.4.7 氟化物.44 9.4.8 磷酸盐.45 9.4.9 枸橼酸盐.45 9.4.10 硫化物.45 9.4.11 亚硫酸盐.46 9.4.12 酒石酸盐.47 9.4.13 氰化物.47 9.4.14 硝酸盐.47 9.4.15 溴化物.48 9.4.16 亚硝酸盐.49 9.4.17 亚铁氰化物.50 9.4.18 硅酸盐.50 9.4.19 其他无机阴离子.50 9.5 有机杂质与有关物质.51 9.5.1 薄层色谱法.52 9.5.2 高效液相色谱法.54 9.5.3 气相色谱法.56 9.5.4 紫外-可见分光光度法.59 国家药典委员会组织编制 2020 年版 9.5.5 核磁共振法.60 9.5.6 X 射线衍射法.61 9.5.7 容量分析法.62 9.5.8 比色法.63 9.5.9 显色反应.64 9.5.10 比浊法.65 9.5.11 重量法.65 9.5.12 易炭化物.66 9.5.13 中溶解物.66 9.5.14 不挥发物.67 9.5.15 过氧化物.67 9.5.16 不皂化物.68 9.5.17 中不溶物.68 9.5.18 外来物质.69 9.5.19 还原性物质.69 9.5.20 氧化性物质.70 9.5.21 含氮量.70 9.6 干燥失重.71 9.7 水分.73 9.8 炽灼残渣或灰分.73 9.9 金属离子与重金属.74 9.9.1 钾或钠盐.74 9.9.2 碱土金属盐.76 9.9.3 铜、锌、镍、镉或铅盐.76 9.9.4 铁盐.78 9.9.5 重金属.79 9.9.6 锡、锑、铬、锰、铝、铁、铵、汞.81 9.10 硒或砷盐.83 9.11 微生物限度或无菌.84 9.11.1 微生物限度.84 9.11.2 无菌.85 9.12 细菌内毒素或热原.85 10.含量测定含量测定.86 10.1 容量分析法.86 10.1.1 酸碱滴定法.87 10.1.2 非水滴定法.88 10.1.3 银量法.90 10.1.4 络合滴定法.90 10.1.5 碘量法.92 10.1.6 溴量法.93 10.1.7 氧化还原滴定法.94 10.2 重量分析法.94 10.3 光谱法.95 10.3.1 紫外-可见分光光度法.95 10.3.2 红外分光光度法.96 10.3.3 原子吸收分光光度法.97 10.3.4 旋光度测定法.98 国家药典委员会组织编制 2020 年版 10.4 色谱法.99 10.4.1 高效液相色谱法.99 10.4.2 气相色谱法.101 10.5 L 型二氧化碳测定仪法.102 11类别类别.103 12贮藏贮藏.103 13.标示标示.104 14.附图、附表、附、注附图、附表、附、注.105 参考文献参考文献.106 国家药典委员会组织编制 2020 年版 1 国家药用辅料标准编写细则 本编写细则用于规范国家药用辅料标准的编写。第一部分 编排顺序 一、名称、结构与限度一、名称、结构与限度 1 名称：中文名、汉语拼音、英文名。2 结构式、分子式、分子量、CAS 号。3 来源与制法。4 限度。二、性状二、性状 性状项下分别记述药用辅料的外观、溶解特性、物理常数（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、酸值、羟值、碘值、过氧化值、皂化值）等。三、三、鉴别鉴别 1 呈色反应、沉淀反应、其它化学反应 2 色谱特征 3 紫外-可见吸收光谱特征 4 红外吸收光谱特征 5 离子反应 6 其它 四、四、检查检查 1 功能性相关指标：粒度或粒度分布、锥入度、崩解时限、脆碎度等 2 酸度、碱度或酸碱度 国家药典委员会组织编制 2020 年版 2 3 溶液的澄清度与颜色 4 无机阴离子（氯化物、硫酸盐、硫化物、磷酸盐与其它无机阴离子）5 有机杂质与有关物质 6 干燥失重和水分 7 炽灼残渣或灰分 8 金属离子与重金属 9 硒或砷盐 10 生物安全性（无菌与微生物限度、热原或细菌内毒素、异常毒性等）五、五、含量测定含量测定 六、类别六、类别 七、贮藏七、贮藏 八、标示八、标示 九、附图、附表、附、注九、附图、附表、附、注 国家药典委员会组织编制 2020 年版 3 第二部分 编写细则 1.名称名称 包括中文通用名、汉语拼音和英文名。中文通用名、英文名应符合中国药用辅料通用名称命名原则的要求。2.结构式结构式 有明确的结构式的，应列出结构式（例 1）。聚合物结构表达是基于其重复单元的结构（相同基团序列），重复单元的结构应写在方括号内，例如：n，字母 n 表示重复单元的数量（例 2）。共聚物应列出单体的排列顺序及比例，例如：XnYm，字母 n、m 表示重复单元的数量（例 3）。带有结晶水或结晶溶剂的结构式，用“，”隔开（例 4）。结构不明确的，可不列出结构式。书写格式举例如下。例 1 (丁香酚）例 2 NHCOCH2n(交联聚维酮）OHOCH3H2C 国家药典委员会组织编制 2020 年版 4 例3 O CHCH3COO CHCH3COHOnCH2COO CH2COO Hm 丙交酯乙交酯共聚物(5050）(供注射用）例4 （没食子酸）3.分子式分子式 凡组成明确的单一化合物，应列出其分子式（例 1）。带有结晶水或结晶溶剂的分子式，用“”隔开（例 2）。结构不明确的，可不列出分子式。书写格式举例如下。例 1 C6H15NO3（三乙醇胺）例 2 CaCl22H2O（氯化钙）4.分子量分子量 分子量按最新国际原子量表计算，最终数值书写至小数点后第二位（例 1）。当该物质为大分子化合物或聚合物时，应尽量给出分子量范围（例 2）。书写格式举例如下。OHOHOHOOH,H2O 国家药典委员会组织编制 2020 年版 5 例1 C2H6OS 78.13（二甲基亚砜）例2 本品为a-氢-羟基聚（氧乙烯)a-聚（氧丙烯）b-聚（氧乙烯)a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应，形成聚氧丙烯二醇，然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a）为7585，氧丙烯单元（b）为2530，氧乙烯(EO）含量79.9%83.7%，平均分子量为76809510。（泊洛沙姆188）5.CAS 号号 即美国化学文摘（CA）索引号，可从 CA 上检索相关化合物的合成路线、制备方法、毒理、药理、药效等相关的文献及数据，以便确认某化合物的理化性质及相关的功效。凡有明确的 CAS 号的，应列出 CAS 号。书写格式举例如下。例 1310-73-2。（氢氧化钠）6.来源与制法及含量限度来源与制法及含量限度 来源与制法、含量限度可用于说明该标准适用的产品范围。来源与制法：“本品系”、“本品为”。从动、植物提取得到的，应注明来源、种属、采集部位等（例 1、2）。微生物发酵的提取物，应注明菌种来源等（例 3）含量限度：“本品含不得少于”、“按无水物或干燥品或无水及无溶剂计算，含应为。”（例 4、5）；也可仅描述 国家药典委员会组织编制 2020 年版 6 含量限度（例 6）。书写格式举例如下。例1 本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的茎、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油。含-丁香烯(C15H24）应为5.0%14.0%，含丁香酚（C10H12O2）应为80.0%92.0%。（丁香茎叶油）例2 本品为动物的皮、骨、腱与韧带中胶原蛋白不完全酸水解、碱水解或酶降解后纯化得到的制品，或为上述三种不同明胶制品的混合物。（胶囊用明胶）例 3 本品系淀粉经甘兰黑腐病黄单胞菌 Xanthomonas campestris发酵后生成的多糖类高分子聚合物经处理精制而得。（黄原胶）例4 本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算，含SiO2应为99.0%100.5%。（胶态二氧化硅）例5 本品为2，2，2”-氮川三乙醇，由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物计算，含C6H15NO3应为99.0%103.0%。（三乙醇胺）例6 本品含Na2SO3应为97.0%100.5%。（无水亚硫酸钠）7.性状性状 性状项下分别记述药用辅料的外观、溶解特性、物理常数等。国家药典委员会组织编制 2020 年版 7 引湿、潮解、腐蚀、风化、易吸收二氧化碳、遇热易发酸变质、遇光和热颜色易变深等特性描述可在标准正文后以“注”的形式予以提示。7.1 外观等 作为一个自然段按次序描述，中间用分号“；”隔开。因味不便于实验验证，一般不列入性状项下。臭只保留有特殊气味的描述。书写格式举例如下。例 本品为无色至微黄色澄清液体；有氨的刺激性臭味。（乙二胺）7.1.1 对于色的描述，一般直接描述药用辅料颜色（例1）。为避免引起过渡颜色缺失而导致结果误判，如果两个色阶相邻可用“或”来描述，如“白色或类白色”（例2）。如果色阶之间相隔两个或以上，应采用“至”来描述，如“白色至微黄色”（例3），避免用“白色或微黄色”，尽量避免用特殊的形容词如琥珀等来描述。有色药用辅料应根据其应有的色泽加以叙述，如有其他外观特性，也可写在色泽之后（例4）。书写格式举例如下。例1 本品为白色疏松的粉末。（胶态二氧化硅）例2 本品为白色或类白色半透明扁平而弯曲的带状薄片；表面具平行细条纹；质硬平坦光滑；或为白色或类白色粉末;遇水溶胀成胶体黏液。国家药典委员会组织编制 2020 年版 8 （西黄蓍胶）例3 本品为白色至微黄色均匀的软膏状物半固体。（白凡士林）例4 本品为白色、类白色或淡黄色粉末或颗粒；或为半透明的长条状物或片状物。（预胶化羟丙基淀粉）7.1.2 如药用辅料的晶型、细度或制成溶液后的颜色，对质量有较大影响而需作严格控制时，应在“检查”项下另作具体规定。7.2 溶解度 不列小标题，排在性状之下，作为“性状”项下的第二个自然段。无特殊意义时，此项可缺省。7.2.1 在溶剂品种的选择上，应尽量采用与该药用辅料溶解特性密切相关，配制制剂、制备溶液或精制等所需用的常用溶剂；品种应简化，不要罗列过多，并应尽量避免使用昂贵或毒性较大的溶剂。7.2.2 由于溶解度在一定程度上可反映药用辅料的纯度，因此性状项下的溶解度设立时应兼顾不同生产工艺、规格等的产品，并经试验验证。验证的方法可参考中国药典四部“凡例”中的规定。7.2.3 文字叙述的顺序，按溶解度大小依次排列，即：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”和“几乎不溶或不溶”；其中溶解度相似的溶剂，则按其极性大小依次排列（水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚或环己烷等）；在酸或碱性溶液中的溶解度放在最后，并在其前用分号“；”使与前述溶剂中的溶解度相隔开，要注明所用酸或碱性溶液的名称（不要用“矿酸”或“氢氧化碱”国家药典委员会组织编制 2020 年版 9 等名词）和浓度。书写格式举例如下。例1 本品在二氯甲烷中易溶；在水中几乎不溶，但可分散。月桂酰聚氧乙烯(12）甘油酯 例2 本品能与任何比例的水混溶，呈乳白色；与丙酮、乙醇或异丙醇（1:5）混合，开始会有沉淀析出，加过量溶剂后溶解成透明或略微浑浊的黏性溶液；与1mol/L氢氧化钠溶液按1:2混合时，分散体不溶解且依然呈乳白色。（丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体）7.3 物理常数 排列于“性状”项的溶解度之下，并用黑体字列出小标题。由于物理常数的测定结果，不仅对该药用辅料具有鉴别意义，也反映该药用辅料的纯度，因而数值范围的规定必须明确并切合实际，不要用“约”字。7.3.1 相对密度 一般用于液体药用辅料，其数值范围应书写至小数点后第位。如测定方法已收载于中国药典四部（通则 0601）中，必须引用（例 1）。通则收载三种测定方法，除在标准中注明外，均系指第 1法。当未采用通则第 1 法（例 2），或测定温度不同于中国药典四部通则所规定的 20时（例 3），应加以注明。书写格式举例如下。例 1 相对密度 本品的相对密度（通则 0601）为 0.8980.902。国家药典委员会组织编制 2020 年版 10 （乙酸乙酯）例2 相对密度 本品的相对密度（通则0601韦氏比重秤法）为0.7850.788。（异丙醇）例3 相对密度 本品的相对密度（通则0601）在25时应符合附表的规定。（二甲硅油）7.3.2 馏程 某些液体药用辅料具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药用辅料的纯度，均需规定范围；另有要求时应在标准中规定。数值的精度一般为1，也可书写至0.5（例1、2、3）。书写格式举例如下。例 1 馏程 取本品，照馏程测定法（通则 0611）测定，在 252255馏出的量不得少于 90.0%（ml/ml）。（丁香酚）例2 馏程 本品的馏程（通则0611）为116119，沸距不大于1.5。（正丁醇）例3 馏程 本品的馏程（通则0611）为138.5142.5。（丙酸）7.3.3 熔点 在中国药典四部通则中收载有三种测定方法，其中最常用的为测定易粉碎固体的“第一法”，因此除在标准中注明必须采用“第 国家药典委员会组织编制 2020 年版 11 二法”或“第三法”的个别品种外，均系指用“第一法”。由于方法中采用传温液，因而收载的熔点宜在 200以下。熔点在 200以上的，可视需要而定。熔点数值的精度一般为 1，也可书写至 0.5。限度范围要包括该品种的初熔温度和全熔温度，一般为 24，个别品种可放宽至 6，再宽则失去对控制药用辅料纯度的意义，除非是另加“熔距”的限制。标准中一般不用“约”。被测物应是在熔点以下遇热时晶型不转化，其初熔点和终熔点易于判断的品种；对熔融分解且不易明确判断的品种，可不订“熔点”。另有要求的品种，均应在标准中标明。书写格式举例如下。例 熔点 本品的熔点（通则0612）为5760。（十八醇）7.3.4 凝点 凝点系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。书写格式举例如下。例 凝点 本品的凝点（通则0613）为6970。（二丁基羟基甲苯）7.3.5 比旋度或旋光度 平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋 国家药典委员会组织编制 2020 年版 12 光度（例1）。比旋度（或旋光度）是反映手性化合物特性及其纯度的主要指标之一，测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药用辅料的纯杂程度。凡具有光学异构体的药用辅料，在其性状项下的物理常数中，应尽可能对其比旋度作出明确规定。由于在中国药典四部通则中“旋光度测定法”的计算公式下已说明“按干燥品或无水物计算”，因此正文中除个别特殊品种外，一般可不再写“按干燥品或无水物计算”，但必须写明供试品溶液的浓度及其所用的溶剂，供试品溶液的浓度一般用“定量稀释制成每1ml中含0.g或 mg的溶液”表示（例2）。测定温度不在20时，要注明温度（例3）。书写格式举例如下。例 1 旋光度 取本品，依法测定（通则 0621），旋光度应为+54至+58。（单糖浆）例2 比旋度 取本品，精密称定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，立即依法测定（通则0621），比旋度为+14.5 至+16.5。（阿司帕坦）例3 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇-水（50：50）的混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10.0mg的溶液（如溶液不澄清，应滤过）。在25时，依法测定（通则0621），比旋度为-30 至-40。（甜菊糖苷）7.3.6 折光率 国家药典委员会组织编制 2020 年版 13 测定折光率可以区别不同的油类、检查某些液体药用辅料的纯度或测定溶液的浓度，且其测定方法简便。折光率受温度的影响较大，中国药典四部通则中明确规定在20时进行测定。如对测定温度另有要求时，应在标准中注明（例 1）。限度范围数值的精度应书写至小数点后第三位（例 2）。书写格式举例如下。例1 折光率 本品的折光率（通则0622）在40时为1.4561.458。（可可脂）例 2 折光率 本品的折光率（通则 0622）为 1.4781.480。（二甲基亚砜）7.3.7 黏度 黏度系指流体对流动的阻抗能力，以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示，测定供试品的黏度可以区别或检查其纯度。在 中国药典四部通则“黏度测定法”中并列有三种方法：第一法平氏毛细管黏度计测定法用于测定牛顿流体（包括纯液体、低分子物质溶液、高聚物的稀薄溶液、低黏度液体等）的运动黏度；第二法乌氏毛细管黏度计测定法用于测定特性黏数，以间接控制分子量；第三法旋转黏度计测定法用于测定非牛顿流体（包括混悬液、高聚物溶液、乳剂和表面活性剂的溶液等）的动力黏度。根据需要，黏度可以分别作为性状项下的物理常数、检查项列入标准，亦可作为药用辅料功能性相关指标在标示项下规定。书写格式中应指定“通则 第 法”，及测定时的温度及其限度；国家药典委员会组织编制 2020 年版 14 引用第一法或第二法时，还应注明毛细管的内径（例 1）；引用第三法时，还应注明仪器型号、转子号数、转速以及除通则规定外的测定温度（例 2）。书写格式举例如下。例1 黏度 本品的运动黏度（通则0633第一法，毛细管内径1.2mm 0.05mm），在25时为3234mm2/s。（月桂氮酮）例 2 黏度 对于标示黏度低于 600 mPas 的供试品，取本品 4.0g（按干燥品计），加 90的水 196g，充分搅拌约 10 分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持 40 分钟，加冷水至总重为 200g，搅拌均匀，调节温度至 20 0.1，如有必要可用减压法或离心除去溶液中的气泡，选择适合毛细管内径的平氏黏度计，依法测定（通则0633 第一法），黏度应为标示黏度的 80%120%；对于标示黏度不低于 600 mPas 的供试品，取本品 10.0g（按干燥品计），加 90的水 490g，充分搅拌约 10 分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持 40 分钟，加冷水至总重为 500g，搅拌均匀，调节温度至 20士 0.1，用适宜的单柱型旋转黏度计，按下表选择合适的转子和转速，依法测定（通则 0633 第三法），旋转后 2 分钟读数，停止 2 分钟，再重复实验 2 次，取 3 次实验的平均值；若测量标示黏度9500 mPa s 的供试品，则于黏度计开启旋转后 5 分钟再读数，停止 2 分钟，再重复实验 2 次，取 3 次实验的平均值。黏度应为标示黏度的 75%140%。标示黏度（mPas）转子型号 转速（r/min）系数 国家药典委员会组织编制 2020 年版 15 600标示黏度1400 3 60 20 1400标示黏度3500 3 12 100 3500标示黏度9500 4 60 100 9500标示黏度 4 6 1000 （甲基纤维素）7.3.8 吸收系数 物质对光的选择性吸收波长，以及其在最大吸收波长处的吸收系数，是该物质的物理常数之一。吸收系数用符号“%11cmE”表示，即换算成溶液浓度为 1%（g/ml）、光路长度为 1cm 时的吸光度。方法中所用的溶剂，除应满足该物质光学特性的需要外，还要考虑“易得、价廉、低毒”的原则。供试品溶液的浓度应使吸光度介于 0.30.7 之间；操作中的特殊之处，应予注明。由于在中国药典四部通则“光谱法”中已明确交待浓度（c）系按干燥品或无水物计算，因此在文字叙述中一般不再加“按干燥品或无水物计算”。书写格式举例如下。例 吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含50g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处测定吸光度，吸收系数（%1cm1E）为80.090.0。（二丁基羟基甲苯）7.3.9 酸值 酸值是脂肪、脂肪油和其他类似物质（如卵磷脂、聚山梨醇酯）特有的物理常数，是指测定上述脂类物质中游离脂肪酸的量。以中和 国家药典委员会组织编制 2020 年版 16 1g 脂肪、脂肪油及其他类似物中含有的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的重量（mg）表示。可用于检查上述此类药用辅料的纯度。中国药典四部通则已收载了该测定方法，并根据不同品种规定测定值的范围（例 1、2）。书写格式举例如下。例 1 酸值 本品的酸值（通则 0713）应不大于 1.0。（十六醇）例 2 酸值 取本品约 5g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加二甲苯 100ml，加热至完全溶解，加乙醇 50ml 和溴麝香草酚蓝指示液2.5ml，加热使澄清后，趁热用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.lmol/L）滴至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。酸值（通则 0713）应为 27。（巴西棕榈蜡）7.3.10 羟值 羟值是脂肪、脂肪油和其他类似物质（如卵磷脂、聚山梨醇酯）特有的物理常数，是指油脂类物质中未被酯化的羟基，以每1g脂类物质中所含的羟基按中国药典四部通则规定的方法酰化后所需氢氧化钾的重量（mg）表示。可用于检查上述此类药用辅料的纯度。中国药典四部通则已收载了该测定方法，并根据不同品种规定测定值的范围。书写格式举例如下。例 羟值 本品的羟值（通则0713）应为4565。（油酰聚氧乙烯甘油酯）国家药典委员会组织编制 2020 年版 17 7.3.11 碘值 碘值是脂肪、脂肪油和其他类似物质（如卵磷脂、聚山梨醇酯）特有的物理常数，是指测定脂类物质中脂肪酸的不饱和度，组成的脂肪酸不饱和度愈高，碘值愈大。以每100g脂类物质充分卤化时所需的碘量（g）表示。可用于检查上述此类药用辅料的纯度。中国药典四部通则已收载了该测定方法，并根据不同品种规定测定值的范围（例1、2）。书写格式举例如下。例1 碘值 本品的碘值（通则0713）应为126140。（大豆油）例2 碘值 本品的碘值（通则0713）应不小于60。（油酸钠）7.3.12 过氧化值 过氧化值系指每 1000g 供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。中国药典四部通则已收载了该测定方法，并根据不同品种规定测定值的范围。书写格式举例如下。例 过氧化值 本品的过氧化值（通则 0713）应不大于 6。（山嵛酸甘油酯）7.3.13 皂化值 皂化值是脂肪、脂肪油和其他类似物质（如卵磷脂、聚山梨醇酯）特有的物理常数，是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质 1g中所含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg），可用于检 国家药典委员会组织编制 2020 年版 18 查上述此类药用辅料的纯度。中国药典四部通则已收载了该测定方法，并根据不同品种规定测定值的范围（例 1、2）。书写格式举例如下。例1 皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为145165。（山嵛酸甘油酯）例2 皂化值 取本品约3g，精密称定，置500ml锥形瓶中，加异丙醇-甲苯（5:4）混合液50ml，精密加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液15ml，加热回流3小时，加酚酞指示液lml，趁热用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，至溶液粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，并将滴定的结果用空白试验校正。皂化值（通则0713）应为7895。（巴西棕榈蜡）8.鉴别鉴别 鉴别试验是指用理化或其他方法来反映已知药用辅料的某些物理、化学性质或其他特征，不完全代表对该辅料化学结构的确证，亦不是对未知物进行定性分析，因此只要求专属性强，灵敏度高，操作简便、快速等。常用方法有化学鉴别反应，如呈色、沉淀、常见盐基或酸根的一般鉴别试验等；色谱法，如薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法和电泳法等；光谱法，如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、X 射线衍射法；此外还有显微鉴别等。由于性状项下的物理常数也常能协助鉴别其真伪，所以鉴别项下 国家药典委员会组织编制 2020 年版 19 选用的条目不宜太多，一般用 2条，能证明其真实性即可，并按上述次序排列。8.1 呈色反应 呈色反应因其操作简便，在鉴别试验中较为常用，但要选用反应明显、专属性较强方法，并对方法的取用量、操作、注意事项和应观察到的现象进行明确的叙述（例 1）。若存在颜色干扰，应增加空白对照（例 2）。若前处理相同，后续进行多项呈色反应鉴别，可在前处理后分别列出（例 3）。若为同类辅料的共同反应，则应尽量增加一个能在同类辅料中相互区别的反应。书写格式举例如下。例 1 取本品 0.5g，置试管中，小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有 0.1%变色酸钠硫酸溶液 1ml 的试管上，使白烟接触到溶液。振摇第二支试管 10 秒，水浴加热 5 分钟，溶液显紫色。（二甲硅油）例2 取本品约10mg，加水5ml，加新制的1%1,3-二羟基萘乙醇溶液1ml与盐酸5ml，摇匀，煮沸5分钟，放冷，加异丙醚15ml，振摇，放置数分钟，分取醚层，同时做空白对照，醚层显深紫色，并且样品的颜色深于空白对照的颜色。（海藻酸）例 3 取本品约 0.5g，加无水硫酸钠 5g 与水 10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25100）30ml，国家药典委员会组织编制 2020 年版 20 用水稀释至 100ml，摇匀，照下述方法试验。（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。（二氧化钛）8.2 沉淀反应 书写格式举例如下。例 取本品 1ml，加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后，缓缓滴加碘试液 2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。（乙醇）8.3 其他物理特性或化学反应 除上述呈色、沉淀反应外，还可采用其他物理特性或化学反应，如泡沫反应（例 1），燃烧反应（例 2），产生的气体能使试纸变色（例 3），以及其他可用于鉴别的反应（例 4）。尽可能避免采用利用化学反应生成具有特臭的挥发性产物，依靠嗅觉来进行的鉴别，尤其是对生成有毒的挥发性物质，更不应采用。书写格式举例如下。例1 取本品约5g，加水500ml，搅拌，应形成分散液并出现泡沫层，室温静置1小时，泡沫层不消失。（卡波姆共聚物）例2 本品燃烧时产生黄色火焰和醋酸味。（乙酸乙酯）例3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。国家药典委员会组织编制 2020 年版 21 （明胶空心胶囊）例4 取本品少量，另用玻璃棒蘸取盐酸，持近本品的液面，即产生白色的浓烟。（浓氨溶液）8.4 色谱色谱特征特征 色谱法系采用与对照品或经确证的已知化合物在相同条件下进行色谱分离并进行比较，要求其保留行为和检测结果都相互一致来鉴别药用辅料的方法。常用于鉴别试验的色谱法有薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法和电泳法。选用色谱法进行鉴别试验时，应有系统适用性试验的内容。8.4.1 薄层色谱法法 薄层色谱鉴别一般要求在给定条件下供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液相同（例 1），或供试品溶液特定位置有特征斑点（例 2），或供试品溶液特定位置有特征斑点，且不得显与某对照品溶液相同的斑点（例 3），或对比移值或斑点个数有特定要求（例 4、5）。书写格式举例如下。例 1 取本品和月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯对照品各适量，分别加二氯甲烷制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，取上述两种溶液各 10l，点于同一硅胶 G 薄层板，以乙醚-正己烷（7:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点清晰。供试品与对照品溶液均至少 国家药典委员会组织编制 2020 年版 22 应显 5 个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液中各主斑点相同。月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯 例 2 取本品约 0.1g，加三氯甲烷 5ml，加热溶解，作为供试品溶液（趁热点样）；另取薄荷醇、麝香草酚各约 10mg 与乙酸薄荷酯 101，置同一 20ml 量瓶中，加甲苯稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 61 与对照品溶液 21，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷（2：98）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的 20%磷钼酸乙醇溶液，在 105加热 1015 分钟至斑点清晰，立即检视。对照品溶液显示的斑点由低至高依次为深蓝色的薄荷醇、红色的麝香草酚和深蓝色的乙酸薄荷酯。供试品溶液应在薄荷醇与麝香草酚相应的位置之间显示一个大的斑点（三十烷烃），其下方可见多个微小斑点，在麝香草酚与乙酸薄荷酯相应的位置之间显示多个蓝色斑点，在上述斑点之上还应显示其他斑点，比移值（Rf）最大的斑点应清晰，原点应显蓝色。（巴西棕榈蜡）例 3 取本品约 0.1g，置离心管中，加三氟醋酸溶液（6.7100）2ml，强力振摇使形成凝胶状，密塞，置 120烘箱中放置 1 小时，离心，取上清液转移至 50ml 圆底烧瓶中，加水 10ml，60旋转减压蒸干；残渣加 90%甲醇溶液 1ml 使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖各 10mg，加 90%甲醇溶液 5ml 使溶解，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄 国家药典委员会组织编制 2020 年版 23 层板上，以 1.6%磷酸二氢钠溶液-丁醇-丙酮（10:40:50）为展开剂，二次展开，第一次展开距离约 10cm，第二次展开距离约 15cm，取出，晾干，喷以茴香醛溶液（取茴香醛 0.5ml、冰醋酸 10ml、甲醇 85ml与硫酸 5ml 混合，即得），110加热至斑点显示清晰，立即检视。供试品溶液在与对照品溶液中半乳糖、阿拉伯糖、木糖相应位置上显相同颜色的斑点；在鼠李糖相应的位置上不得显相同颜色的斑点。（西黄蓍胶）例 4 取本品适量，加二氯甲烷制成每 lml 中含 50mg 的溶液，作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，取上述溶液 10l，点于硅胶 G 薄层板上，以乙醚-正己烷（7:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点清晰。供试品溶液至少应显 5 个完全分离的清晰斑点，甘油三酯斑点的比移值（Rf）约为 0.9，1，3-甘油二酯、1，2-甘油二酯、甘油单酯、聚乙二醇酯化物与甘油三酯斑点的相对比移值（Rf）分别为 0.7、0.6、0.1、0。（油酰聚氧乙烯甘油酯）例 5 取本品约 1.0g，加三氯甲烷 10ml 使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 5l，点于硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（20:0.5）为展开剂，展开，展开距离应大于 12cm，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视，应至少显四个斑点。混合脂肪酸甘油酯（硬脂）8.4.2 高效液相色谱法 高效液相色谱用于鉴别一般可在检查或含量测定采用高效液相 国家药典委员会组织编制 2020 年版 24 色谱法时附带引用，如单独放在鉴别项下，需将试验条件描述清楚。书写格式举例如下。例 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（二丁基羟基甲苯）8.4.3 气相色谱法 单独放在鉴别项下的，需将试验条件描述清楚（例 1）；如引用检查或含量测定项下的气相色谱法，可不再对实验条件进行描述（例2）。书写格式举例如下。例 1 取鉴别（1）项下的薄膜 0.2g，加三氯甲烷 20ml 使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取十六醇对照品适量，加三氯甲烷溶解并制成每 lml 中约含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则 0521），用聚二甲基硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管色谱柱，柱温为 50，维持 5 分钟，以每分钟 20升温至 220，维持 2 分钟；进样口温度为 250，检测器温度为 250；取供试品溶液和对照品溶液各 1l，进样，记录色谱图。供试品溶液色谱图中应呈现十六醇对照品溶液主峰相同保留时间的色谱峰。（乙基纤维素水分散体）例 2 在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰、油酸甲酯峰、亚油酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。（可可脂）国家药典委员会组织编制 2020 年版 25 8.4.4 电泳法 电泳法是指利用溶液中带有不同量电荷的阳离子或阴离子，在外加电场中使供试品组分以不同的迁移速度向对应的电极移动，实现分离并通过适宜的检测方法记录或计算，达到测定目的的分析方法。可用于蛋白类辅料的鉴别。书写格式举例如下。例 取本品 10mg，置 10ml 离心管中，加溶剂（取异丙醇 55ml，-巯基乙醇 2ml，加水至 100ml）10ml，用涡旋混合器混合振荡使样品完全溶解，再以每分钟 11000 转离心 10 分钟，取上清液作为供试品贮备液，取供试品贮备液与缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷 6.0g，加水 70ml，用盐酸调节 pH 值至 6.8，加丙三醇 20ml，十二烷基硫酸钠4.0g，溴酚蓝 0.005g，加水至 100ml）（1:1）混合，将混合溶液置于密封的微量离心管中 95放置 10 分钟，再置冰浴中冷却，作为供试品溶液。取合适的含有 10-190kDa 或 10-100kDa 蛋白条带的分子量标记物（蛋白标准品可商业购买）与缓冲液（1:1）混合，将混合溶液置于密封的微量离心管中 95放置 10 分钟，再置冰浴中冷却，作为标准蛋白溶液。分别取标准蛋白溶液与供试品溶液各 10l（上样量约为 5g），照电泳法（通则 0541 第五法）测定，分离胶溶液为 30%丙烯酰胺溶液（取丙烯酰胺 60g 与亚甲基双丙烯酰胺 1.6g，加水至200ml，滤纸滤过，避光保存）-分离胶缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷36.3g，加适量水溶解，用盐酸调节 pH 值至 8.8，加水稀释至 100ml）-20%十二烷基硫酸钠溶液-10%过硫酸铵溶液（临用