干制荔枝果肉吸附等温线及热力学性质.pdf

第 30 卷 第 22 期 农 业 工 程 学 报 Vol.30 No.22 2014年 11月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Nov.2014 309 干制荔枝果肉吸附等温线及热力学性质 李 辉1,2，林河通1,3，林毅雄1,3，袁 芳1,3，林福兴1,3（1.福建农林大学食品科学学院，福州 350002；2.闽南师范大学生物科学与技术学院，漳州 363000；3.福建农林大学农产品产后技术研究所，福州 350002）摘 要：为了解干制“乌叶”荔枝果肉含水率与水分活度、贮藏温度之间的复杂关系，并为干制“乌叶”荔枝果肉贮藏条件的确定提供技术依据，运用吸附原理，在水分活度为 0.1120.976 范围内，研究了干制“乌叶”荔枝果肉在 20、30 和 40时的水分吸附等温线；采用 8 种模型对试验数据进行拟合，通过比较模型决定系数（R2）和均方根误差确定用于描述干制“乌叶”荔枝果肉吸附等温线的最适模型；通过不同温度下干制“乌叶”荔枝果肉的吸附等温线数据获得净等量吸附热、焓变、熵变和自由能等热力学性质。结果表明，干制“乌叶”荔枝果肉的水分吸附呈型等温线，在相同水分活度时，平衡含水率随温度的升高而下降。Peleg 模型用于描述吸附等温线是较适合的，决定系数为 R2为 0.99500.9979，均方根误差为 1.94312.7102。热力学性质显示，净等量吸附热随含水率的增加而降低，在较高含水率时趋近于 0。焓变与净等量吸附热有相同的值，其范围为 0.95186.98 kJ/mol。熵变随含水率的增加而降低，并没有表现出对温度的依赖性。自由能随含水率和温度的增加而减小。焓-熵补偿理论适用于干制“乌叶”荔枝果肉中的水分吸附过程，此水分吸附过程是焓驱动的。研究结果为干制“乌叶”荔枝果肉的加工和贮藏稳定性提供理论依据。关键词：贮藏；吸附；热力学性质；荔枝；果肉；等温线；平衡含水率 doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2014.22.038 中图分类号：TS201.7；S667.1 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2014)-22-0309-07 李 辉，林河通，林毅雄，等.干制荔枝果肉吸附等温线及热力学性质J.农业工程学报，2014，30(22)：309315.Li Hui,Lin Hetong,Lin Yixiong,et al.Moisture sorption isotherms and thermodynamic properties of dried litchi pulpJ.Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2014,30(22):309315.(in Chinese with English abstract)0 引 言 荔枝（Litchi chinensis Sonn.）为无患子科荔枝属，是原产于中国的一种美味佳果，在中国已有3 500 多年的栽培历史1。荔枝在中国南方亚热带地区广泛种植，主要分布于广东、广西、福建、海南和台湾等省区。荔枝果实色泽鲜艳、肉嫩多汁、风味甜美、营养丰富，深受国内外消费者喜爱。但荔枝果实成熟于盛夏高温高湿季节，采后生理活动和呼吸代谢旺盛，不耐贮运。通常情况下，未经处理的荔枝果实在常温下12 d 内果皮就会发生褐变2，即使在 25低温下也只能贮藏 20 d 左右3。将荔枝进行加工是解决荔枝鲜果出路，保证荔枝产品全年供应的重要措施之一。其中荔枝干是荔枝主要的加 收稿日期：2014-08-23 修订日期：2014-11-01 基金项目：国家科技支撑计划专项（2007BAD07B06）；农业部公益性行业荔枝科研专项（nyhyzx07-031）；闽南师范大学杰出青年科研人才计划项目（SJ12004）资助。作者简介：李 辉，男，山东省邹平县人，博士，讲师。研究方向：农产品加工及贮藏工程。福建省漳州市县前直街 36 号 闽南师范大学生物科学与技术学院，363000。Email： 通信作者：林河通，男，福建省安溪县人，博士，教授，博士生导师。研究方向：农产品加工及贮藏工程。福州 福建农林大学食品科学学院，350002。Email： 工产品，约占全部荔枝加工品的 80%以上4。为了解荔枝干的干燥过程和贮藏稳定性，有必要了解荔枝的吸附等温线。水分吸附等温线表示在一定的温度和相对湿度环境下，平衡含水率随水分活度（aw）变化的曲线。水分吸附等温线对于食品的干燥和贮藏非常重要，因为它可用于预测食品货架期稳定性、预测贮藏期间湿度的变化、确定合适的包装、用于干燥过程的模拟和干燥设备的优化等5。从不同温度下的吸附等温线数据可以计算出热力学函数，如净等量吸附热、焓变和熵变等。食品的热力学性质提供了水分吸附过程中水的特性和能量需求的信息，因此研究干制食品中水分吸附的热力学函数有助于更好地了解其吸附机理。已有学者对荔枝干的吸附等温线进行了研究。陈羽白等6采用静态法研究了“槐枝”荔枝的吸湿和解析平衡含水率，并用 Henderson 模型对平衡含水率曲线进行了模拟。关志强等7研究了“白头翁”荔枝果肉的吸湿和解吸平衡含水率，发现 Oswin 模型对平衡含水率的拟合效果较好。Janjai 等8测定了荔枝果肉的解吸平衡含水率，并用 GAB 模型和修正的 Oswin 模型进行了模拟。但不同食品的平衡含农业工程学报 2014 年 310 水率不同，食品物料的平衡含水率与多种因素有关，例如物料的化学组分、物理结构和环境空气条件等。“乌叶”（也称“黑叶”）荔枝是中国荔枝的主要栽培品种，也是福建省种植面积最大、总产量最多的荔枝品种9。“乌叶”荔枝除鲜食外，主要用于干制加工，但关于“乌叶”荔枝吸附等温线及热力学性质的研究未见报道。本文以福建省主栽品种“乌叶”荔枝果实干制加工的荔枝果肉为材料，研究干制“乌叶”荔枝果肉在不同贮藏温度（20、30 和40）下的水分吸附等温线，并采用8 种模型对试验数据进行拟合，得到描述干制“乌叶”荔枝果肉吸附等温线的最适模型；通过不同温度下的吸附等温线数据确定干制“乌叶”荔枝果肉的热力学性质，旨在为干制荔枝果肉贮藏和品质控制提供科学依据。1 材料与方法 1.1 材料与试剂 供试材料“乌叶”荔枝（Litchi Chinensis Sonn.cv.Wuye）果实采自福建省漳州市龙海九湖荔枝园，在果实约九成熟时采收。采后当天运至福建农林大学农产品产后技术研究所。采后荔枝果实经去壳、去核处理，得到的荔枝果肉用热风-微波真空联合干燥法进行干燥。先在果蔬干燥机中用 80热风干燥至约 50%含水率（湿基），然后再进行微波真空干燥，干燥条件为微波脉冲比（10 s40 s），微波强度 20 W/g，真空度 85 kPa，目标含水率约 5%（湿基）。根据前期研究结果10，在以上干燥条件下得到的干制“乌叶”荔枝果肉品质最佳。试验试剂：LiCl、CH3COOK、MgCl2、K2CO3、Mg(NO3)2、KI、NaCl、(NH4)2SO4、KCl、KNO3、K2SO4、百里酚（均为分析纯）。1.2 主要仪器设备 6LH-70 型果蔬烘干燥机（福建安溪佳友机械有限公司）；KL-4 型微波真空干燥机（广州凯棱工业用微波设备有限公司）；DHG-9070A 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；BS224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），FW 80 型高速万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）。1.3 试验方法 1.3.1 吸附等温线的测定 采用静态法测定干制“乌叶”荔枝果肉在 20、30 和 40时的平衡含水率（equilibrium moisture content，EMC）。选用 11 种饱和盐溶液（见表 1）11-12，对应的水分活度为0.1120.976。参照GB/T 5009.32003，采用直接干燥法测定干制“乌叶”荔枝果肉的初始含水率。将干制“乌叶”荔枝果肉用高速万能粉碎机粉碎成均匀的粉末，用称量瓶称取 1 g 的干制“乌叶”荔枝果肉粉，放入盛有饱和盐溶液的干燥器中，11 个干燥器放在恒温培养箱中，干燥器中样品的质量每 2 d 测定一次。当前后 2 次测定的结果小于 0.001 g，就认为吸附达到了平衡。测定荔枝果肉粉的含水率，即为该温度和水分活度下的平衡含水率。每个样品进行 3 次试验，平衡含水率取3 次的平均值。绘制平衡含水率随水分活度的变化曲线，就得到某一温度下的吸附等温线。表 1 不同温度下不同饱和盐溶液的水分活度 Table 1 Water activity of different saturated salt solutions at different temperatures 温度 Temperature/饱和盐溶液Saturated salt solution 20 30 40 LiCl 0.113 0.113 0.112 CH3COOK 0.231 0.216 0.230 MgCl2 0.331 0.324 0.316 K2CO3 0.432 0.432 0.400 Mg(NO3)2 0.544 0.514 0.484 KI 0.699 0.679 0.661 NaCl 0.755 0.751 0.747(NH4)2SO4 0.813 0.806 0.799 KCl 0.851 0.836 0.823 KNO3 0.946 0.923 0.891 K2SO4 0.976 0.970 0.964 1.3.2 吸附等温线模型 参考国内外相关文献13-17，选取在农产品吸附理论研究中应用较好的 8 种数学模型对干制“乌叶”荔枝果肉的吸附等温线数据进行拟合，见表 2。表 2 模拟脱水“乌叶”荔枝果肉吸附等温线的模型 Table 2 Models for fitting sorption isotherm of dried Wuye litchi pulp 序号Number模型名称 Model names模型表达式 Model expression 参考文献 Reference 1 BET Me=0(1)1(1)wwwm caaca+13-17 2 Halsey Me=1/lnbwaa 13-17 3 Henderson Me=1/ln(1)bwaa 13-16 4 Peleg Me=1212nnwwk ak a+14，17 5 Smith Me=ln(1)waba+13，16-176 GAB Me=0(1)(1)wwwwm ckakakacka+13-17 7 Modified Henderson Me=1/ln(1)()bwaa tc+15 8 Oswin Me=1bwwaaa 13-17 注：Me为平衡含水率，%；aw为水分活度；m0为单分子层水分值，%；c、k 为能量常数，a、b、k1、k2、n1、n2均为模型常数，t 为温度，下同。Note:Me is the equilibrium moisture content，%;aw is the water activity;m0 is the monolayer moisture content,%;c and k are the energy constants;a、b、k1、k2、n1 and n2 are model constants;t is temperature,.The same as below.第 22 期 李 辉等：干制荔枝果肉吸附等温线及热力学性质 311 拟合优度采用决定系数 R2和均方根误差（root mean square error，RMSE）进行评价。R2越高，RMSE越低，说明模型拟合度越高。RMSE 的表达式为：RMSE=()2exp1npreiMMN=（1）式中：RMSE 为均方根误差；Mexp为平衡含水率的试验值，%；Mpre为平衡含水率的预测值，%；N为数据个数。1.3.3 热力学性质的确定 对于给定的水分含量，吸附的净等量吸附热（qst）可通过克劳修斯-克拉贝龙方程计算。dln1dwstXaqRT=（2）式中：qst为净等量吸附热，kJ/mol；aw为水分活度；T为 绝 对 温 度，K；R为 通 用 气 体 常 数，8.314 J/(molK)；X为干基平衡含水率，%。由式（2）可知，ln(aw)与1/T作图为一条直线，通过斜率可以确定净等量吸附热。吸附熵的变化（S）可由吉布斯-亥姆霍兹方程进行计算：HGST=（3）lnwGRTa=（4）将公式（4）代入公式（3）可得焓变（H）和熵变（S）之间的关系：lnwHSaRTR=（5）式中：H为焓变，kJ/mol；S为熵变，kJ/(molK)；G为吉布斯自由能，kJ/mol。自由能G可由公式（4）计算得到，H和S可通过lnaw与1/T作图所得直线的斜率和截距计算得到。1.3.4 焓-熵补偿理论 焓-熵补偿理论可用于评价在水分吸附过程中的物理和化学现象。该理论认为，对于特定的含水率，吸附的H和S之间为线性关系，见式（6）：()HTSG=+（6）式中：T是等速温度，表示在吸附过程所有反应以相同的速率进行时的温度，K；G是温度为T时的自由能，kJ/mol。T和G分别为H与S线性回归方程的斜率和截距。为了证实补偿理论，Krug等18推荐采用调和平均温度（Thm，K）与T进行比较。调和平均温度定义如下：()11hmninTT=（7）式中：n为等温线的数量；焓为熵补偿理论只有当TThm才适用。如果TThm，说明吸附过程是由焓驱动的；T0.4）时增加较快。在水分活度相同的条件下，平衡含水率随贮藏温度的升高而下降。这可能是由于在较高的温度下，水分子会变得活跃，很容易摆脱吸附的结合位点，从而使干制荔枝果肉的吸附能力和平衡含水率下降19-21。图 1 不同温度下干制“乌叶”荔枝果肉的吸附等温线 Fig.1 Sorption isotherm of dried Wuye litchi pulp at different temperatures 2.2 脱水“乌叶”荔枝果肉吸附等温线模型的模拟与比较 用表2中8种模型对20、30和40条件下干制“乌叶”荔枝果肉的吸附等温线数据进行拟合，拟合结果见表3。农业工程学报 2014 年 312 表 3 干制“乌叶”荔枝果肉吸附等温线的拟合结果 Table 3 Results of fitting of sorption isotherms of dried Wuye litchi pulp 温度 Temperature/模型 Model 参数Parameter 20 30 40 m0 4.3275 4.8784 5.4461 c-10.7175-12.2279-15.5924 R2 0.7864 0.7861 0.8113 BET RMSE 27.7208 23.5084 19.9417 a 735.0260 379.3866 187.5430 b 2.0440 1.9050 1.7424 R2 0.9444 0.9378 0.9398 Halsey RMSE 10.3361 9.8695 9.7034 a 0.0387 0.0464 0.0590 b 0.9137 0.8818 0.8294 R2 0.9750 0.9729 0.9773 Henderson RMSE 7.0206 6.4935 5.8100 k1 143.8636 135.6188 141.2206 n1 5.8855 5.9411 5.7286 k2 19.0174 19.2576 13.5337 n2 0.1113 0.2454 0.1893 R2 0.9979 0.9950 0.9952 Peleg RMSE 1.9431 2.7102 2.6351 a-0.7941 2.3847-4.7396 b 38.7462-37.7296-38.4588 R2 0.9691 0.9650 0.9671 Smith RMSE 7.5307 7.2069 6.9113 m0 15.8822 17.6263 25.2502 c 8.1104 2.5222 0.7905 k 0.9158 0.9025 0.8721 R2 0.9928 0.9824 0.9856 GAB RMSE 5.1511 5.1752 4.8202 a 0.0023 0.0014 0.0021 b 0.9137 0.8818 0.8294 c-2.9623 2.5848-11.3532 R2 0.9750 0.9729 0.9773 Modified Henderson RMSE 7.0206 6.4935 5.9100 a 29.6014 26.7126 24.3404 b 0.4448 0.4761 0.5171 R2 0.9551 0.9506 0.9549 Oswin RMSE 9.1886 8.6908 8.2899 注：R2为决定系数，RMSE 为均方根误差。Note：R2 is coefficient of determination;RMSE is root mean square error.由表3可知，Peleg模型的拟合效果最好，R2为0.99500.9979，RMSE为1.94312.7102，GAB模型的拟合优度次之，BET模型的拟合程度最低。因此可以用Peleg模型来描述干制荔枝果肉的吸附等温线。将Peleg模型中的k1、n1、k2和n2表示为温度的多项式函数aT2+bT+c，并将3个温度分别代入Peleg模型，可得20时吸附等温线方程为：Me=143.611aw5.9285+19.0650aw0.1139，30时吸附等温线方程为：Me=135.3485aw5.9870+19.3083aw0.2480，40时吸附等温线方程为：Me=140.932aw5.7776+13.5877aw0.1920 为验证模型的准确性，将干制荔枝果肉平衡含水率试验值与Peleg模型预测值进行比较，见图2。图 2 干制“乌叶”荔枝果肉平衡含水率试验值和 Peleg 模型预测值的比较 Fig.2 Comparison between experimental and calculated equilibrium moisture content values by Peleg model for dried Wuye litchi pulp 由图2可以看出，由试验值和模型预测值组成的数据点，分布在1:1线上或其附近，表明Peleg模型的拟合效果较好（R2=0.9963），在温度为2040，aw为0.1120.976范围内能较准确地表达和预测干制荔枝果肉的平衡含水率。2.3 吸附的热力学性质 根据Peleg方程可得到在2040范围内干制荔枝果肉的平衡含水率值，根据式（2），可得到在任何给定的含水率时的净等量吸附热（qst），qst与平衡含水率的关系见图3。图 3 干制“乌叶”荔枝果肉含水率对净等量吸附热的影响 Fig.3 Effect of moisture content on net isosteric heat of adsorption for dried Wuye litchi pulp 由图3可知，qst随含水率的增加而降低，在较高含水率时趋近于0。低含水率时较高的净等量吸附热表明干制荔枝果肉中水与吸附表面的相互作用较强。在低含水率条件下，水被吸附在固体外表面的最强的结合位点，但随着含水率的增加，水分子与固体物料的结合位点减少，导致吸附的净等量吸附热下降22-23。干制“乌叶”荔枝果肉吸附的热力学参数（H、第 22 期 李 辉等：干制荔枝果肉吸附等温线及热力学性质 313 S和G）见表4。由表4可知，H与qst（见图3）有相同的值，其范围为0.95186.98 kJ/mol。S由式（3）和式（4）计算得出，其范围为1.11587.24 J/(molK)。S随含水率的增加而降低，并没有表现出对温度的依赖性。由于温度对熵变（S）没有显著影响，可用方程（5）直接得到S。G受温度和含水率的影响，其范围为0.6018.58 kJ/mol。G随含水率和温度的增加而减小。G描述了吸附过程的自发性，高G值显示食品物料亲水性好，水吸附的自发性也较高。表 4 干制“乌叶”荔枝果肉水吸附的热力学参数 Table 4 Thermodynamic parameters of water adsorption by dried Wuye litchi pulp 自由能 Gc Free energy Gc/(kJmol-1)熵变 Sd Entropy changes Sd/(Jmol-1K-1)含水率 Moisture content/%吸附焓 Ha Enthalpy of sorption Ha/(kJmol-1)熵变 Sb Entropy changes Sb/(Jmol-1K-1)20 30 40 20 30 40 8 186.98 578.60 18.58 8.95 7.18 574.43 587.24 574.14 10 155.76 486.68 13.81 6.69 4.18 484.23 491.75 484.06 12 119.93 376.75 9.91 4.83 2.43 375.33 379.68 375.23 14 76.21 238.43 6.61 3.31 1.88 237.43 240.49 237.37 16 35.53 108.78 3.77 2.29 1.61 108.35 109.66 108.32 18 12.63 35.73 2.15 1.81 1.44 35.74 35.70 35.74 20 7.15 18.57 1.69 1.55 1.31 18.63 18.46 18.63 25 3.41 7.36 1.24 1.20 1.09 7.39 7.29 7.39 30 2.22 4.06 1.03 1.00 0.94 4.07 4.02 4.07 40 1.29 1.75 0.78 0.76 0.74 1.75 1.74 1.75 50 0.95 1.11 0.62 0.61 0.60 1.11 1.12 1.11 注：a b由公式（5）计算出的吸附焓（H）和熵变（S）；c由公式（4）计算出的自由能（G）；d由公式（3）计算出的熵变（S）。Note:a b is enthalpy of sorption(H)and entropy changes(S)calculated by Eq.(5).c is free energy(G)calculated by Eq.(4).d is entropy changes(S)calculated by Eq.(3).2.4 焓-熵补偿 焓-熵补偿理论可用于研究在吸附过程中的物理和化学现象。吸附焓（H）与熵变（S）作图，显示二者为线性关系（图4），决定系数R2=0.9999，这表明补偿的存在。图 4 吸附焓（H）与熵变（S）的关系 Fig.4 Relationship of sorption enthalpy(H)and entropy changes(S)根据公式（6），由H和S的线性回归方程可得T和G分别为319.34 K和0.7987（R2=0.9999）。由公式（7）计算得出Thm为302.93 K。T与Thm不同，因此认为，焓-熵补偿（等速理论）适用于干制荔枝果肉的水分吸附过程。由于TThm，所以认为干制荔枝果肉的水分吸附过程是焓驱动的。3 结 论 1）干制“乌叶”荔枝果肉的水分吸附特性呈型等温线，在相同水分活度时，平衡含水率随温度的升高而下降。Peleg模型用于描述干制“乌叶”荔枝果肉在2040范围内的吸附等温线是较适合的，决定系数R2 为0.99500.9979，均方根误差（root mean square error,RMSE）为1.94312.7102。2）热力学性质显示，干制“乌叶”荔枝果肉的净等量吸附热随含水率的增加而降低，在较高含水率时趋近于0；焓变与净等量吸附热有相同的值，其范围为0.95186.98 kJ/mol；熵变随含水率的增加而降低，并没有表现出对温度的依赖性；自由能随含水率和温度的增加而减小。3）焓-熵补偿理论适用于干制“乌叶”荔枝果肉的水分吸附过程，且此过程是焓驱动的。本研究结果可为干制荔枝果肉的加工和贮藏稳定性提供理论依据。参 考 文 献 1 Wu Y L,Yi G J,Zhou B R,et al.The advancement of research on litchi and longan germplasm resources in ChinaJ.Scientia Horticulturae,2007,114(3):143150.2 Chen Y L,Jiang Y M,Yang S Y,et al.Effects of ultrasonic treatment on pericarp browning of postharvest 农业工程学报 2014 年 314 litchi fruitJ.Journal of Food Biochemistry,2012,36(5):613620.3 Mahayothee B,Udomkun P,Nagle M,et al.Effects of pretreatments on colour alterations of litchi during drying and storageJ.European 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