专题六-植物有效成分的提取.doc

专题六-植物有效成分的提取

18
专题6　植物有效成分的提取知识点归纳及习题
一　植物芳香油的提取
1.天然香料的来源：植物、动物
不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。
2.芳香油的性质：挥发性强，成分复杂，以萜类化合物及其衍生物为主。
3.芳香油的提取方法：蒸馏、压榨、萃取等。
（1）水蒸气蒸馏法：
原理：水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物，冷却后水油分层。
方法：水中蒸馏：原料放在沸水中加热蒸馏。
水上蒸馏：原料隔放在沸水上加热蒸馏。
水汽蒸馏：利用外来高温水蒸气加热蒸馏。
不足：有些原料不适宜于水中蒸馏，如柑橘、柠檬等易焦糊，有效成分容易水解。通常用压榨法（通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作）
（2）萃取法：
原理：芳香油易溶于有机溶剂，溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。
方法：原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。
不足：有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质
4.蒸馏装置包括：铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。（1）固定热源──酒精灯。
（2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如教科书中图6-2所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。
（3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
（4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。
（5）连接接液管（或称尾接管）。
（6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。
（7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。
蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。
5.分液漏斗的使用方法如下。
（1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。
（2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。
（3）将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。
（4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。
（5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。
（6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。
蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。
6.玫瑰精油的提取
(1)用途：是制作高级香水的主要成分。
(2)性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。
（3）方法：一般采用水蒸气蒸馏法，也可采用萃取法提取。
（4）.提取玫瑰精油的实验流程
鲜玫瑰花+清水→水蒸气蒸馏→油水混合物分离油层除水玫瑰油
（5）药品作用：0.1g/mL氯化钠溶液：促使油水混合物（乳浊液）中油和水的分离。无水硫酸钠：吸收油层中的水分。
（6）实验步骤：①采集玫瑰花：采集盛花期（5月中上旬）的玫瑰花，清水清洗沥干。
②装入蒸馏原料：称取50g玫瑰花放入蒸馏瓶，添加200mL蒸馏水。
③安装蒸馏装置：按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。
④加热蒸馏：控制蒸馏时间和速度（1～2滴/秒），获得乳白色乳浊液；拆卸装置。
⑤分离油层：向乳浊液加入NaCl溶液后，利用分液漏斗分离出上面的油层。
⑥除去水分：向油层中加入无水硫酸钠，24h后过滤，得到玫瑰油。
（6）注意事项：蒸馏时间不能过短，温度不能过高。
7.橘皮精油的提取
（1）用途：食品、化妆品、香水配料的优质原料。
（2）性质：无色透明，具有诱人的橘香味。
（3）主要成分：柠檬烯，主要分布在橘皮中。
（4）方法：一般采用压榨法。
(5).提取橘皮精油的实验流程
石灰水浸泡→漂洗→压榨→过滤→静置→再次过滤→橘皮油
（6）药品作用：石灰水：防止压榨时滑脱，提高出油率，降低压榨液黏稠度，过滤不堵塞筛眼。
小苏打、硫酸钠：促进油和水的分离（用量分别为橘皮质量的0.25％和5％）。
（6）实验步骤：①橘皮的处理：将新鲜橘皮用清水清洗沥干。
②石灰水浸泡：用7～8％石灰水浸泡橘皮24h。
③清水漂洗：浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净，沥干。
④粉碎和压榨：将橘皮粉碎，加入小苏打和硫酸钠后，用压榨机压榨得到压榨液。
⑤过滤压榨液：用布袋过滤，滤液再高速离心处理，分离出上层橘皮油。
⑥静置处理：将橘皮油在5～10℃冰箱中静置5～7d，分离出上层澄清橘皮油。
⑦再次过滤：将下层橘皮油用滤纸过滤，滤液与上层橘皮油合并，得到橘皮精油。
(7) 分析：静置处理目的：除去果蜡和水分。
8．判断提取出了植物精油的方法
观察学生提取出的玫瑰精油或橘皮精油，从颜色、气味等方面来评价所提取的精油的纯度和质量。从玫瑰花中提取的芳香油是浅黄色至黄色的液体，并带有甜韵的玫瑰香；从橘皮中提取的橘皮精油无色透明，具有诱人的橘香味。本课题只是对两种精油进行了初步的提取，其中仍然含有大量的杂质。
9．出油率的计算
出油率=
如果出油率高，说明实验方案设计合理；如果出油率低，应从实验方法的选择、实验过程的操作等各方面分析原因，改进后再作尝试。
10 .植物芳香油的提取的各种方法的比较
提取方法
实验原理
方法步骤
适用范围
水蒸气蒸馏
    利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来
1.水蒸气蒸馏
2.分离油层
3.除水过滤
    适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油
压榨法
    通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油
1.石灰水浸泡、漂洗
2.压榨、过滤、静置
3.再次过滤
    适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取
有机溶剂萃取
    使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油
1.粉碎、干燥
2.萃取、过滤
3.浓缩
    适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶液中
疑难解答
1．水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏的区别
(1)基本原理相同，但原料放置位置不同
水中蒸馏：原料放在蒸馏容器的水中，水要完全浸没原料
水上蒸馏：容器中水的上方有筛板，原料放在筛板上，水量以沸腾时不浸湿原料为宜。
水气蒸馏：蒸馏容器下方有一排气孔，连接外源水蒸气，上方有筛板，上面放原料。
(2)各自特点：水中蒸馏设备简单、成本低、易操作，而水上蒸馏和水气蒸馏时间短，出油率高。
二　胡萝卜素的提取
1.胡萝卜素性质：橘黄色结晶，化学性质比较稳定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有机溶剂。
2.种类：依据碳碳双键的数目划分为α、β、γ 三类。
其中最主要的组成成分为β-胡萝卜素。
3.作用：①治疗夜盲症、幼儿生长发育不良、干皮症等疾病；②常用于食品色素；③使癌变细胞恢复成正常细胞。
4、胡萝卜素的来源：植物、岩藻、微生物发酵。
5.提取β－胡萝卜素的方法主要有三种：①从植物中提取②从大面积养殖的岩藻中获得③利用微生物的发酵生产
6.实验步骤
①原料加工：取500g新鲜胡萝卜，清水清洗，沥干、粉碎、烘干。
②原料装填：将胡萝卜粉与200mL石油醚装入蒸馏瓶。
③加热萃取：安装萃取回流装置，沸水浴加热萃取30min。
④过滤：将萃取物过滤，除去固体物，得到萃取液。
⑤浓缩：安装水蒸气蒸馏装置，加热萃取液，萃取剂挥发，得到胡萝卜素。
＊注意事项：
a.粉碎：使原料与有机溶剂充分接触，增大溶解度。b.烘干胡萝卜时，温度过高、时间过长，胡萝卜素会分解
c.萃取
Ⅰ、萃取剂的选择　水溶性的：乙醇、丙酮
水不溶性的：石油醚、乙酸乙酯、 乙醚、苯、四氯化碳等
选择：具有较高的沸点，能够充分溶解胡萝卜素，并且不与水混溶。
Ⅱ、影响萃取的因素
（1）主要因素：萃取剂的性质和使用量
（2）次要因素：原料颗粒的大小、紧密程度、含水量、萃取的温度和时间等
一般来说，原料颗粒小，萃取温度高，时间长，需要提取的物质就能够充分溶解，萃取效果就好。萃取前，要将胡萝卜进行粉碎和干燥
Ⅲ、胡萝卜素提取
装置的设计：萃取过程应该避免明火加热，采用水浴加热，这是因为有机溶剂都是易燃物，直接使用明火加热容易引起燃烧爆炸。为了防止加热时有机溶剂挥发，还要在加热瓶口安装回流冷凝装置。萃取液的浓缩可直接使用蒸馏装置。在浓缩之前，还要进行过滤，除去萃取液中的不溶物。
7、胡萝卜素的纸层析鉴定：
①制备滤纸条：取18×30cm滤纸条，于距底端2cm处划基线，取ABCD四个点。
②点样：用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在AD和BC点样，吹干。
③层析：将滤纸卷成筒状并固定，放到盛有1cm深石油醚的密封容器中层析。
④观察：取出滤纸条，使石油醚充分挥发后观察层析带。（BC处两个红色圆点是杂质形成的）
＊注意事项：
①滤纸条预先干燥处理；②点样时快速细致、样点圆点尽量细小；③滤纸筒的竖直边缘不能接触
④石油醚易挥发，注意层析容器要密封
疑难解答
１．乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗？为什么？
答：胡萝卜素可溶于乙醇和丙酮，但它们是水溶性有机溶剂，因萃取中能与水混溶而影响萃取效果，所以不用它们作萃取剂。
2.在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中，哪种最适宜用来提取胡萝卜素？
答：在这五种有机溶剂中，石油醚的沸点最高，在加热萃取时不易挥发，所以石油醚最适宜用作萃取剂。

课后练习
1、(2011·海南高考)许多植物含有天然香料，如薄荷叶中含有薄荷油。现用薄荷叶提取薄荷油。
回答问题：
（1）薄荷油是挥发性物质，提取薄荷油时应选用_______（鲜、干）薄荷叶作原料，其原因是_____________________________________ 。
（2）用萃取法提取薄荷油时，采用的溶剂是__________ ,原理是____________________________________ 。
（3）用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠的作用是___________ 。常用于分离油层和水层的器皿是___________________ 。分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是_________________ ，除去固体硫酸钠的常用方法是 ___________________________ 。
2、 (15分)下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：
（1）玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取，其理由是玫瑰精油具有_________________ ____________的性质。蒸馏时收集的蒸馏液___ (是、不是)纯的玫瑰精油，原因是_____________________________________________________ 。
（2）当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和______________________________ 。当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是 。
（3）如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会___________________________ ，原因是___________________________________________ 。
（4）密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度________________的地方，目的是_________________________。
（5）某植物花中精油的相对含量随花的不同生长发育时期的变化趋势如图所示。提取精油时采摘花的最合适时间为___________天左右。

(6)从薄荷叶中提取薄荷油时_____(能、不能)采用从玫瑰花中提取玫瑰精油的方法，理由是______________________________________________________ 。
3、（2010·山东高考）生物柴油是一种可再生的清洁能源，其应用在一定程度上能够减缓人类对化石燃料的消耗，科学家发现，在微生物M产生的脂肪酶作用下，植物油与甲醇反应能够合成生物柴油（如下图）。

（1）用于生产生物柴油的植物油不易发挥，宜选用_____、_____方法从油料作物中提取。
（2）筛选产脂肪酶的微生物M时，选择培养基中的添加的植物油为微生物生长提供____，培养基灭菌采用的最适方法是____________________法。
（3）测定培养液中微生物数量，可选用_____法直接计数；从微生物M分离提取的脂肪酶通常需要检测______，以确定其应用价值；为降低生物柴油生产技术，可利用______技术使脂肪酶能够重复使用。
（4）若需克隆脂肪酶基因，可应用耐热DNA聚合酶催化的_____技术。
4.下图为提取胡萝卜素的装置示意图，请回答有关问题：
1）.胡萝卜素萃取的效率主要取决于______________________ 和________________________ ，同时还受到_______________、____________ 、___________、________________ 和____________________ 等条件的影响。
2）.一般来说，要想萃取效果好，要保证________________________________________________________________ 。

(3）.萃取过程应该避免明火加热，采用____________ 加热，其原因是__________________________________________________。
（4）.在加热瓶口安装冷凝回流装置的目的是 _____________________________________________________________________ 。

练习答案
1.【解析】(1) 薄荷油易挥发，干燥过程中会使薄荷油挥发掉,因此选择鲜薄荷叶作为原料。
（2）薄荷油易溶于有机溶剂，因此萃取时所选用的溶剂必须是有机溶剂，如酒精或石油醚、乙醚、戊烷等。
(3)增加盐的浓度，可使分层更明显；分离油层和水层的器皿一般选用分液漏斗；无水硫酸钠是干燥剂，可以用来吸收油层中的水分；除去固体硫酸钠最简单的方法是过滤。
【答案】（1）鲜 薄荷油易挥发，干燥过程中会使薄荷油挥发掉
（2）酒精或石油醚、乙醚、戊烷等 薄荷油易溶于有机溶剂
（3）增加盐的浓度，使分层更明显 分液漏斗 吸收油层中的水分 过滤

2.【解析】植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法要根据植物原料的特点来决定。而水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。玫瑰精油的化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏，所以使用水蒸气蒸馏法提取。
【答案】⑴易挥发、难溶于水、化学性质稳定 ；不是；玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物；（2）蒸馏温度 在一定时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后提取量不再增加；（3）下降 部分精油会随水蒸气挥发而流失；（4）较低 减少挥发；（5）a；（6）能 薄荷油和玫瑰精油的化学性质相似
3.【解析】本题综合考查多种生物技术
（1）因为植物油不挥发，所以不适合采用蒸馏法提取，应用压榨法或萃取法提取。（2）植物油中不含矿物质元素，只为微生物提供碳源。培养基适合用高压蒸汽灭菌发进行灭菌。（3）测定微生物的数量，可以用显微镜直接计数。分离出的脂肪酶要对其活性进行检测，以确定其实用价值。可以利用酶固定技术重复使用脂肪酶。（4）利用PCR技术可以扩增基因。
【答案】（1） 压榨；萃取（注：两空顺序无先后）
（2）碳源 高压蒸汽灭菌
（3）显微镜直接计数 酶活性（或：酶活力）
4.(1)萃取剂的性质 使用量 原料颗粒的大小 紧密程度 含水量 萃取的温度 时间 (2)原料颗粒小,萃取温度高,时间长,需要提取的物质就能充分溶解，萃取效果就好 (3)水浴 因为有机溶剂都是易燃物,直接使用明火加热容易引起燃烧 爆炸. (4)为了防止加热时有机溶剂挥发