废活性炭金属类检测应用方案.pdf

废活性炭金属类检测应用方案（ICP 法测定 22 种金属元素）方法原理 固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内成正比。方案依据 HJ781-2016 固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 HJ/T 300-2007 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法 仪器设备及试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）微波消解仪:具有程序温控功能，最大功率范围 6001 500 W。温控电热板:控制精度2.5。分析天平:精度0.0001 g。聚四氟乙烯坩埚:50 ml、100 ml 筛:非金属筛，100 目。翻转振荡器 一般实验室常用仪器和设备。实验用水为新制备的去离子水。冰醋酸:优级纯。1molL 盐酸溶液。1mol/L 硝酸溶液。1mol/L 氢氧化钠溶液。浸提剂 1*:加 5.7ml 冰醋酸至 500ml 试剂水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀释至1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.93 士 0.05。浸提剂2*:用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L.配制后溶液的pH值应为2.64士0.05。浓硫酸:(H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。浓硝酸:(HNO4）=1.42 g/ml，优级纯。浓盐酸:(HC1)=1.19 g/ml，优级纯。氢氟酸:(HF)-1.49 g/ml，优级纯。高氯酸:(HClO4）=1.76 g/ml，优级纯。过氧化氢:(H2O2）=30%，优级纯。硝酸溶液:1+1(VIV)，硝酸溶液:1+99(VIV)，盐酸溶液:1+1(VIV)，单元素标准贮备液:p=1000 mg/L。可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成 1 000 mg/L 含 1%硝酸的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。单元素标准使用液:分别移取单元素标准贮备液稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸，使标准使用液的硝酸含量为 1%。多元素混合标准溶液:根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,其质量浓度应根据分析样品及待测元素而定，标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致，均为1%的硝酸。样品前处理 取样 取样需要有代表性，方法：散点取样（不同部位取样并搅拌均匀）样品信息建档 样品信息需详细并真实可靠，内容：样品信息需包括样品名称、样品编号、取样时间、取样人员、样品重量、样品外观、样品气味。活性炭含水率测定 称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105下烘干 4h，恒重至两次称量值的误差小于1%，计算样品含水率：=(A-B)/A A：样品干燥前重量 B：样品干燥后重量:样品含水率 注：进行含水率测定后的样品，不能用于浸出毒性试验。样品破碎 样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或者碾磨降低粒径。确定使用的浸提剂 1.浸提剂：通过溶解、分离或交换，提取样品中某些成分而使用的溶剂。2.种类：浸提剂 1#：加入 5.7ml 冰醋酸至 500ml 试剂水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀释至 1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.930.05。浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值应为2.640.05。3.选择浸提剂 取 5.0g 样品至 500ml 烧杯或锥形瓶中，加入 96.5ml 试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌 5min，测定 pH，如果 pH5.0，加上 3.5ml 1mol/L 盐酸，盖上表面皿，加热至 50，并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测定 pH，如果 pH5.0，用浸提剂 2#。（样品一般都采用浸提剂 2#）浸出液制备 浸出液制备方法 称取 75-100g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 20:1（L/Kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂。A(1-)/X=1/20 A：称取样品重量（单位 g）:样品含水率 X：浸提剂体积（单位 ml）将已加入浸提剂的提取瓶，盖紧瓶盖后，固定在翻转式振荡仪上，调节转速为302r/min，于 232下振荡 182h。在振荡过程中如有气体产生，应定时在通风厨中打开提取瓶，释放过度的压力。注意：在振荡过程中需要注意提取瓶是否有漏水现象，如有泄露，立即停止，更换新提取瓶，重复以上步骤重新制备浸出液。设备仪器：翻转振荡仪，电子天平，量筒，烧杯，移液管、提取瓶（2L）等。浸出液后处理 过滤 振荡过后浸出液需过滤处理，过滤用滤膜要求为玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8m 考虑到元素检测仪器需求，应使用高压过滤器进行过滤，能较大幅度降低水的盐度，以防止仪器堵塞。注：用于金属分析的浸出液必须尽快分析或用硝酸酸化至 pH2.0 于 4左右保存不超过 24 小时。消解 消解的原理是采用硝酸在加热情况下破坏样品中有机物或还原性物质。微波消解通常是利用微波加热密闭容器中的溶液，从而在高温高压下使各类样品进行反应或者分解的消解方法。为消除浸出液中有机物或还原性物质对元素检测的影响，浸出液需进行消解处理。消解步骤：取 20ml 浸出液于消解罐中，加入 5ml 浓硝酸，装入密闭的微波消解罐中，消解仪的 0 号罐必须放入样品，同时要做样品空白实验。设定好消解程序 120消解5min，150消解 5min，180消解 10min。消解完成后待温度冷却至 60后取出，作为待测溶液。微波消解仪在使用过程中需注意安全，应规范操作，并在通风厨中进行。微波消解仪使用注意事项 1、每个消解罐中总液量30ml，其中最佳配比为 20ml 样品5ml 浓 HNO3 2、消解罐用完后用 10%（V/V）的酸（HNO3 或者 HCl）进行浸泡（至少两个小时），泡完后用纯水（去离子水）清洗。如要即时使用，需要烘干，烘干温度60。在清洗罐内部时，不能用硬毛刷刷洗，建议配买一个软毛刷，刷罐子专用。微波消解仪使用注意事项。当使用温控消解时，最高温度250，其中，第一步温度不能超过 150，每步之间的温差不能超过 50，设定功率建议为 n1 原则（当使用 n 个消解罐时，其设定功率为 n1 百瓦）。建议将消解温度设定在 180。电热板消解 量取固体废物浸出液样品 25.0 ml 于 100 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入 5 ml 浓硝酸，在电热板上于 180加热消解 12h。若有颗粒物或沉淀，需滴加浓硝酸 2 ml 继续加热消解，直至溶液澄清。用适量硝酸溶液淋洗地蜗，将淋洗液全部转移至 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。固体废物浸出液空白：使用实验用水配制成浸提剂，按照与固体废物浸出液样品制备相同的步骤进行固体废物浸出液空白的制备，按照与固体废物浸出液试样制备相同的步骤进行消解。分析步骤 仪器参考测量条件 高频功率/kw 1.01.6 反射功率/W 5 载气流量/(L/min)1.01.5 动泵转速/(r/min)100120 流速/(ml/min)0.22.5 测定时间/s 120 点燃等离子体后,待仪器预热至各项指标稳定后开始进行测量。校准曲线的绘制 依次配制一系列待测元素的标准溶液,可根据实际样品中待测元素质量浓度情况调整校准曲线的质量浓度范围。分别移取一定体积的多元素混合标准溶液，用硝酸溶液配制系列标准曲线，参考质量浓度见表 5。将标准溶液由低质量浓度到高质量浓度依次导入电感耦合等离子体发射光谱仪，按照仪器参考测量条件(8.1)测量发射强度。以目标元素系列质量浓度为横坐标，发射强度值为纵坐标，建立目标元素的校准曲线。(单位 mg/L)试样测定 分析前，用硝酸溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后，在与建立校准曲线相同的条件下分析试样。试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，试样需稀释后重新测定。空白样品的测定 按照与试样测定相同的操作步骤测定空白试样 固体废物浸出液 固体废物浸出液中金属元素浓度(mg/L）按公式计算:式中:固体废物浸出液中金属元素的浓度，mg/L;1由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度，mg/L;0空白试样的测定浓度，mg/L;V固体废物浸出液的取样体积，ml;V0浸出液消解后试样的定容体积，ml。关于美析 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。