Analyst software中文教程--4-1Manual Source Optimization by Flow Inje.docx

IV. Manual Source Optimization by Flow Injection Tutorial (TIS Sources)教程

首先将HPLC系统设置好,然后不接柱子将自动进样器和HPLC与MS连好.
点击Manual Tuning打开一个空白模板,然后在文件菜单打开由自动调节程序建立的acquisition method
推荐溶剂流速为100 to 500 mL/min.
源温325 to 450 °C
将gas2设置一个起始点,对API 2000调到35-80.
按照LC-MS HPLC method启动HPLC泵,设置溶剂梯度范围在10-20%.
调节turbo gas使 curtain plate上有些轻微湿,优化信噪比.此步骤可由指导老师帮助.
确认喷雾距curtain plate opening至少2-3mm,系统加热至少20钟.
设置自动进样器loop或手动注射500 pg(总量,API 3000为100 pg )
设置手动调节周期为40分钟, Start data acquisition.
进3针确认重复性并平衡系统.
在每一次注射之间,改变离子源参数优化设置.
除 CAD gas和离子喷雾电压之外, 源参数主要取决于HPLC溶剂和流速.
CAD gas取决于化合物结实程度,通常采用auto tune来优化设定.
IS电压在auto tune时选定,有时取决于化合物.
首先,由单元1调节nebuliser gas增加流量直到信噪比最高(API 2000约5 psi.).
接着, 由单元1调节curtain gas增加流量直到灵敏度最高再下降~3-5% (5 psi. for the API 2000).如果重复性比灵敏度更关键,则高curtain gas较好.
最后在默认值上下100V范围内调节IS voltage直到获得最好的信噪比.
许多源参数互相影响,需要反复细调, 使信噪比得以改善.
注意如果喷雾针温度过高, 喷雾可能太快导致基线不稳.调节旋钮使喷雾针处于turbo gas射流之外.其他源降低温度也可避免出现上述问题.与指导教师一起检查源的位置并调整之.
所有最佳参数确定后存储到acquisition method.