原位纳米粒子增强Al基复合...料的微观组织及高温力学性能_张君儒.pdf

投稿网址：http：/辽宁石油化工大学学报JOURNAL OF LIAONING PETROCHEMICAL UNIVERSITY第43卷 第2期2023 年4月Vol.43 No.2Apr.2023原位纳米粒子增强 Al基复合材料的微观组织及高温力学性能张君儒1，卢宝印2，李金权2，昝宇宁3，王文广2,3（1.辽宁石油化工大学 环境与安全工程学院，辽宁 抚顺 113001；2.辽宁石油化工大学 机械工程学院，辽宁 抚顺 113001；3.中国科学院金属研究所，辽宁 沈阳 110016）摘要：以纳米 TiO2为添加相，按一定比例添加 B2 O3和 H3BO3，采用高能球磨和粉末冶金法相结合的方法制备了体积分数为 4%的纳米氧化物粒子增强 Al基复合材料，最后在 723 K 的条件下以 16 1的挤压比制备了复合材料棒材。结果表明，经过 4 h的球磨后，可以实现纳米氧化物在 Al基体中的弥散分布；经过 893 K 的真空热压后，添加相与 Al基体发生原位化学反应并生成了 Al2O3等。当 Ti与 B物质的量比为 1.0 1.5时，复合材料的力学性能最优；同时，当 B 元素的先驱体化学成分不同时，复合材料的力学性能差异显著；TiO2+H3BO3/Al在室温和 623 K 下的拉伸强度分别为 507.7 MPa和 151.3 MPa，展现出最高的室温力学性能；TiO2+B2O3/Al在室温和 623 K下的拉伸强度分别为 353.7 MPa和 167.1 MPa，展现出最佳的高温力学性能。关键词：纳米；TiO2/Al基复合材料；球磨；粉末冶金；高温力学性能中图分类号：TQ050.4+3；TG148 文献标志码：A doi：10.3969/j.issn.16726952.2023.02.005Microstructure and High Temperature Mechanical Properties of InSuit NanoParticles Reinforced Al Matrix CompositesZhang Junru1，Lu Baoyin2，Li Jinquan2，Zan Yuning3，Wang Wenguang2,3（1.School of Environmental&Safety Engineering，Liaoning Petrochemical University，Fushun Liaoning 113001，China；2.School of Mechanical Engineering，Liaoning Petrochemical University，Fushun Liaoning 113001，China；3.Institute of Metal Research，Chinese Academy of Sciences，Shenyang Liaoning 110016，China）Abstract:In this study,nanoTiO2 was used as the additive phase,and B2O3 and H3BO3 were doped in a certain proportion,and then 4%nanooxide particles reinforced Al matrix composites were prepared by highenergy ball milling and powder metallurgy.Finally,Al matrix composite rods were prepared with an extrusion ratio of 16 1 at 723 K.The results show that the dispersion distribution of nanooxides in Al matrix can be realized after 4 h ball milling.After vacuum hot pressing at 893 K,the addition phase reacts with the Al matrix insitu and forms Al2O3 etc.When the molar ratio of Ti to B is 1.0 1.5,the mechanical properties of the composites are the best.At the same time,when the chemical composition of the precursor of B element is different,the mechanical properties of the composites are significantly different;the tensile strength of TiO2+H3BO3/Al at room temperature and 623 K is 507.7 MPa and 151.3 MPa,respectively,showing the highest room temperature mechanical properties;the tensile strength of TiO2+B2O3/Al at room temperature and 623 K is 353.7 MPa and 167.1 MPa,respectively,manifesting the excellent hightemperature mechanical properties.Keywords:Nano；TiO2/Al matrix composite；Ball milling；Powder metallurgy；High temperature mechanical properties铝合金具有密度低、比强度和比刚度高等特点，在航空航天、军工和交通运输等行业被广泛应用15。传统铝合金在室温和低温条件下具有性能优势，但是在高温（0.5Tm，Tm为材料的熔点）条件文章编号：16726952（2023）02002609收稿日期：20220418 修回日期：20220512基金项目：国家自然科学基金面上项目（51771194）。作 者 简 介：张 君 儒（1994），女，硕 士 研 究 生，从 事 铝 基 复 合 材 料 的 制 备 及 其 宽 温 域 服 役 条 件 下 的 安 全 评 价 研 究；Email：。通信联系人：王文广（1973），男，博士，教授，从事金属、陶瓷和碳材料增强金属基复合材料的制备、微观结构分析及金属材料和金属基复合材料的疲劳力学性能研究；Email：。第 2 期张君儒等.原位纳米粒子增强 Al基复合材料的微观组织及高温力学性能下其力学性能却急剧下降，这主要归因于目前常规铝合金强化手段的局限性611。为提高铝合金的力学性能，常使用固溶强化78、析出相强化910和细晶强化等强化手段4,1112，其中析出相强化和细晶强化的效果较为明显。当服役或环境温度较高时，铝合金会发生析出相粗大化现象，随着温度的继续上升，铝合金甚至会发生析出相回溶和晶粒长大等现象，导致铝合金的力学性能快速下降6。例如，T6 态2014Al合金的强度在温度超过 423 K 后急剧下降，温度为 573 K 时抗拉强度只有约 60 MPa。此外，研究人员还尝试了在铝合金中添加稀土元素来提高材料高温性能的方法1315，如 AlCeCuMnSi等铝合金，但是目前仍缺乏高温持久性相关的报道。因此，开发新型耐热铝合金成为需要迫切解决的难题。20世纪 80年代，研究者们开始尝试在铝基体中添加固溶度和扩散系数较低的元素，抑制高温下析出相粗化现象的发生，从而提高铝基材料的高温力学性能1617。例如，AlFeVSi系列耐热铝合金1822，其理想强化相 Al12(Fe,V)3Si为亚稳态的纳米粒子，必须采用高速冷却的方法（冷却速度大于 104 K/s），目前仅有气雾化制粉、熔体旋淬（薄带）等方法可以满足，若制备块体材料还需经过粉末冶金等工序进一步处理才能获得23。另外，Al12(Fe,V)3Si在 674 K时就开始发生相变24，因此该体系块体材料的制备温度又被局限在 673 K 左右，且粉末冶金制备的材料孔隙率较大，还需通过进一步的大塑性变形来改善微观组织。然而，AlFeVSi系列耐热铝合金的热变形抗力大，因此该体系铝合金受制于制备难、变形难等问题，尚未得到广泛应用，处于实验室研究阶段。随着能源动力、交通运输、航空航天和军工等领域的迅猛发展，对可在 576673 K 的温度下长期服役的耐高温铝合金的需求越来越迫切，因此需要用耐高温铝合金部分取代钛合金和钢材，进而降低关键部件的质量和提升整体装备的性能。人们开始把目光投向了纳米陶瓷粒子、晶须和纤维等增强体，期望发挥陶瓷相的高温热稳定性和力学优势，制备出高性能的轻质耐高温新型材料。鉴于氧化物（如 Al2O3）2526、含硼化合物（TiB2、Al18B4O33）2629等陶瓷材料优异的热稳定性和高温力学性能，基于纳米粒子对位错以及晶界的钉扎机制，本研究选用纳米氧化物作为添加相，并添加一定比例的含 B 化合物作为 B 源，采用粉末冶金法制备了原位纳米粒子增强 Al基复合材料；利用氧化物与 Al之间的界面反应，获得原位生成的 Al2O3等纳米粒子，被还原的 Ti 等元素扩散到 Al 基体中进而形成热稳定性优异的 Al3Ti 析出相；为揭示原位纳米粒子（如 Al2O3P）和析出相（Al3Ti）对耐热 Al基复合材料高温力学性能的影响规律，调整添加相的种类和含量，对高温力学性能和微观组织开展了检测和分析研究，以期为新型耐热 Al基复合材料的微观组织优化设计提供科学依据。1 实验部分 1.1 实验材料商业 Al粉，粒径为 4 m，鞍钢实业微细铝粉有限公司；金红石型 TiO2，粒径为 25 nm，上海麦克林生化科技有限公司；H3BO3、B2O3、硬脂酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。其中，商业 Al粉为原材料；金红石型 TiO2、H3BO3、B2O3为添加相；硬脂酸为以避免高能球磨过程中 Al粉发生冷焊现象为目的而使用的球磨介质。1.2 复合材料的制备为了实现纳米粒子在 Al基体中的均匀分布，采用高能球磨法。首先，分别称取一定量的 Al 粉、TiO2、H3BO3、B2O3和硬脂酸（质量分数为 1.0%）等，并将粉末放入不锈钢球磨罐中；然后，按 10 1 的球料质量比加入钢球；最后，将球磨罐密封后放到PMDW12L 行星式球磨机上，转速为 200 r/min，球磨时间为 4 h。采用真空热压法制备纳米氧化物粒子增强 Al基复合材料。首先，将高能球磨后的 Al复合粉末放入钢模具中（75 mm220 mm），用石墨垫密封后进行冷压；将冷压后模具放入真空热压炉中抽真空（5101 Pa），待温度升到 723 K 时保温 1 h，去除硬脂酸；进一步升温到 893 K 后，在 100 MPa的压力下热压，保温 1 h后炉冷。采用热挤压的方法制备复合材料棒。首先，将复合材料坯锭车削掉外皮，获得表面光洁的 Al基复合材料，其尺寸为72 mm75 mm；然后，将复合材料放入电阻炉中加热到 723 K 并保温 2 h，以 16 1的挤压比制备18 mm 的 Al基复合材料棒。1.3 性能表征使用电火花线切割机从复合材料棒上切取拉伸试样，试样的厚度为 1.2 mm，拉伸试样尺寸如图 1所示。试样的拉伸方向平行于复合材料棒的挤压方向。采用 4002 000 目的砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，然后在 Instron5848 拉伸机（载荷精度：0.5%）上进行室温以及 623 K（高温）拉伸力学性能测试，其应变速率为 1103 s1。高温拉伸试样在 623 K 的温度下保温 10 min后开始检测。为了研27辽宁石油化工大学学报第 43 卷究拉伸断口的形貌，使用 SUPRA35 场发射扫描电镜（FESEM）进行观察。此外，使用 Leica公司的 DMi8光学显微镜进行金 相 观 察；使 用 梅 特 勒 托 利 多（METTLER TOLEDO）密度仪对复合材料进行密度测量；使用D/Max2400 X 射线衍射仪对复合材料的物相进行分析。2 结果与讨论 2.1 力学性能为了探讨原位反应对 Al基复合材料力学性能的影响，选用 H3BO3、B2O3和 TiO2作为添加相。由热化学方程式（1）（3）可知，在 893 K 的条件下，Al和上述三种化合物会发生原位氧化还原反应，生成的 Al2O3作为 Al基复合材料的强化相。2AlH3BO3=Al2O3B1.5H2（g）645.262 kJ（1）2AlB2O3=Al2O32B352.022 kJ（2）2Al1.5TiO2=Al2O31.5Ti223.420 kJ（3）为 了 量 化 对 比 分 析，根 据 式（1）（3），调 整H3BO3、B2O3和 TiO2的添加量，使反应产物 Al2O3体积占 Al基复合材料体积的 4%，并分别命名为样品1、2和 3。氧化物增强 Al基复合材料样品的编号及其成分见表 1。因含硼化合物与 Al基体之间有良好的润湿性，以 H3BO3和 B2O3为 B源、TiO2为 Ti源，制备了 Ti 与 B 物质的量不同的 Al 基复合材料。表 1中，样品 46 为以 H3BO3为 B 源的 Al基复合材料，样品 79为以 B2O3为 B源的 Al基复合材料。H3BO3、B2O3和 TiO2增强 Al 基复合材料在室温及高温下的拉伸强度和断裂延伸率如图 2 所示。由图 2 可以看出，即使各样品中强化相 Al2O3的体积分数相同，其力学性能差异显著；样品 1 和样品 2具有相近的室温拉伸强度（约为 230 MPa）和高温拉伸强度（约为 90 MPa）；样品 1 和样品 2 具有良好的室温断裂延伸率，而且样品 1 的室温断裂延伸率大于样品 2，但是样品 1 的高温断裂延伸率小于样品 2 的高温断裂延伸率。考虑到两者的固相反应产 物（B 和 Al2O3）相 同，这 可 归 因 于 制 备 过 程 中H3BO3与 Al之间反应生成的 H2。虽然大部分 H2在真空热压过程中被排放出去，但是还会有少量的 H2在高压条件下被固溶到 Al基体中。研究表明3033，当金属材料中固溶有少量难溶气体时，会在热处理阶段被释放出来。623 K 已经远超过纯 Al的 0.5Tm（467 K），相对 Al 合金已经属于非常高的服役温度。在高温拉伸的过程中，Al基体承受的拉应力进一步促使 H 元素的释放，特别是在裂纹尖端的巨大应力场作用下。因此，H3BO3与 Al之间反应生成的H2被认为是导致材料高温断裂延伸率急剧下降的重要因素。由图 2 还可以看出，样品 3 在三个样品中具有最高的室温拉伸强度和高温拉伸强度，而断裂延伸率在三个样品中最小。在 Al基复合材料的添 加 相 中，TiO2为 纳 米 颗 粒（粒 径 为 25 nm），而H3BO3和 B2O3为微米颗粒，可以看出纳米尺度添加相对复合材料强度的提升效果更明显，但会降低材料的塑性变形能力。众所周知，复合材料中不宜过量添加纳米强化相，因为这很容易导致纳米粒子的团聚。为了进一步提高材料的强度，综合考虑材料的塑性改性能力，从原位反应、强化相的尺度构型和成分等角度，对 Al基复合材料进行了优化设计。鉴于含硼化合物3435图 1拉伸试样尺寸（单位：mm）表 1氧化物增强 Al基复合材料样品的编号及其成分样品编号123456789m（TiO2）/g60.9660.9660.9660.9660.9660.9660.96m（H3BO3）/g31.4047.1070.6694.20m（B2O3）/g35.3626.5239.8053.06n（Ti）/n（B）0 1.00 1.01.0 01.0 1.01.0 1.51.0 2.01.0 1.01.0 1.51.0 2.0m（Al粉）/g907.20907.20907.20907.20907.20907.20907.20907.20907.2028第 2 期张君儒等.原位纳米粒子增强 Al基复合材料的微观组织及高温力学性能（如 TiB2）的优异力学性能和高温热稳定性，特别是含硼化合物与 Al 基体之间良好的润湿性，分别以H3BO3和 B2O3为 B 源、TiO2为 Ti源，制备了 Ti与 B的物质的量比分别为 1.0 0、1.0 1.0、1.0 1.5 和 1.0 2.0 的 Al基复合材料，并对复合材料的室温力学性能和高温力学性能进行了对比，结果见图 3、4。由图 3可以看出，随着 H3BO3物质的量的增加，Al基复合材料的拉伸强度呈先增加后降低的趋势；当 Ti 与 B 的物质的量比为 1.0 1.5 时，室温和高温拉 伸 强 度 最 大，其 值 分 别 为 507.7 MPa 和 151.3 MPa；当 Ti与 B 的物质的量比为 1.0 2.0 时，室温和高温拉伸强度分别下降到 434.0 MPa和 74.3 MPa。由图 4 可以看出，随着 B2O3物质的量的增加，Al基复合材料的室温和高温力学性能的变化趋势与以 H3BO3为 B 源时不同；室温拉伸强度呈先略微下降后上升的趋势，而高温拉伸强度在 Ti与 B 的物质 的 量 比 为 1.0 1.5 时 达 到 最 高，其 值 为 167.1 MPa。对比以 H3BO3为 B 源（见图 3）和以 B2O3为 B源（见图 4）的实验结果发现，以 H3BO3为 B 源有利于提高复合材料的室温拉伸强度，而以 B2O3为 B 源（a）拉伸强度 （b）断裂延伸率图 2H3BO3、B2O3和 TiO2增强 Al基复合材料在室温/高温下的拉伸强度和断裂延伸率（a）拉伸强度 （b）断裂延伸率图 3当 TiO2添加量相同、H3BO3为 B源时，Ti与 B物质的量比不同的 Al基复合材料的室温/高温拉伸强度和断裂延伸率（a）拉伸强度 （b）断裂延伸率图 4当 TiO2添加量相同、B2O3为 B源时，Ti与 B物质的量比不同的 Al基复合材料的室温/高温拉伸强度和断裂延伸率29辽宁石油化工大学学报第 43 卷有利于提高复合材料的高温拉伸强度。当 Ti 与 B物质的量比为 1.0 1.5 时，以 H3BO3为 B 源的情况下，室温拉伸强度达到了最高值；以 B2O3为 B 源的情况下，高温拉伸强度达到了最高值。此外，比较样品 5 和样品 8 可以看出，虽然两个样品的 Ti 与 B物质的量比相同，但是以 B2O3为 B 源的样品 8 的高温拉伸强度和断裂延伸率都高于以 H3BO3为 B源的样品 5，这也进一步验证了 H3BO3与 Al基体之间产生的 H2不利于复合材料高温力学性能发挥的推论。需要指出的是，本研究的材料制备温度为 893 K 并保温 2 h，后续的热挤压温度为 723 K 并保温 2 h，这说明所制备的 Al基复合材料具有良好的热稳定性，其强化相和析出相在长时间高温条件下不会发生粗大化现象，是一种高温性能稳定的新型耐热Al基复合材料。2.2 微观组织样品 19 的 X 射线衍射图谱如图 5 所示。由图 5（a）可以看出，H3BO3、B2O3和 TiO2三种添加相都可以与 Al基体反生化学反应，反应遵循式（1）（3）；在样品 3的图谱中还观察到 Al3Ti的特征峰，说明被还原产物 Ti进一步与 Al基体形成了金属间化合物 Al3Ti。大量研究表明，Ti不仅在 Al中具有低的固溶度和热扩散系数，与 Al 形成的金属间化合物还具有非常高的热稳定性12。样品 13 中都有等量的 Al2O3生成，但是唯独样品 3展现出优异的高温力学性（见图 2），这表明 Al3Ti 是耐热 Al 基复合材料的理想高温强化相。在以 H3BO3为 B 源的样品 46 的图谱（见图 5（b）中并未发现 Al3Ti的特征峰，这说明 Ti元素参与了其他种类化合物的形成，如 TiB2、AlBO 等。遗憾的是，本研究中 TiB2、AlBO 这类化合物 X 射线衍射峰的相对强度较弱，很难单独依靠 X 射线衍射法来准确表征，需要通过高分辨透射电镜等手段进行深入研究。在以 B2O3为 B 源的样品 79 的图谱（见图 5（c）中发现了 Al3Ti 的特征峰，但是当进一步增加B2O3物质的量时，Al3Ti的特征峰却消失。这说明在本研究设计的 AlTiBO 体系耐热 Al 基复合材料中，原位反应产物、析出相的形成等不仅取决于 B的添加方式，还与 Ti和 B的物质的量比有关。样品 13的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织如图 6 所示。由表 1 和式（1）（3）可知，添加相与 Al基体之间的反应产物为 Al2O3，且反应产物的生成量相同，即 Al2O3的体积分数皆为 4%。由图 6 可以看出，样品 13 中没有宏观裂纹等缺陷，但是存在增强相团聚、孔洞等问题，其中样品 1的团聚最为严重，样品 2 次之，样品 3 较轻微，这也与三者的拉伸性能相符。由图 6 还可以看出，经热挤压处理后，增强相（Al2O3）主要沿晶界分布，同时晶粒沿挤压方向被明显拉长。样品 46的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织如图 7所示。由图 7可以看出，随着 H3BO3的添加，样品 6中强化相团聚的现象消失，这与传统的认知是相悖的。样品 46 中 TiO2的添加量是一定的，通常向复合材料中不断添加强化相会导致团聚现象的恶化，然而在本研究中继续添加 H3BO3却发现样品 4 中存在的团聚现象在样品 5 中消失了，且样品 5的横切面金相展现出类似“冰花”的微观组织形态；当进一步添加 H3BO3时，团聚再次发生。样品 79的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织如图 8所示。对比图 8及图 7可以看出，样品79 的演化规律与样品 46 相同。结合材料的力学性能发现，无论是添加 H3BO3还是 B2O3，当 Ti与B 的物质的量比为 1.0 1.5 时，可以有效地改善/避免强化相的团聚行为，可以大幅度提高材料的室温/高温力学性能。为了建立微观组织和力学性能之间的内在联系，对样品 3、5和 8进行了断口观察和分析，结果见图 9。由图 9可知，在样品 3的室温拉伸断口和高温拉伸断口中都可以观察到二次微裂纹，这些微裂纹的形成似乎与增强相的团聚密切相关。这说明强化相的团聚不利于复合材料力学性能的提升。（a）样品 13 （b）样品 46 （c）样品 79图 5样品 1-9的 X射线衍射图谱30第 2 期张君儒等.原位纳米粒子增强 Al基复合材料的微观组织及高温力学性能 样品 1 样品 2 样品 3（a）横切方向 样品 1 样品 2 样品 3（b）纵切方向图 6样品 13的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织 样品 4 样品 5 样品 6（a）横切方向 样品 4 样品 5 样品 6（b）纵切方向图 7样品 46的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织31辽宁石油化工大学学报第 43 卷 样品 3 样品 5 样品 8（a）室温拉伸断口形貌 样品 3 样品 5 样品 8（b）高温拉伸断口形貌图 9样品 3、5和 8的室温/高温拉伸断口形貌由图 9 可以看出，样品 5 的室温拉伸断口较为起伏且晶粒的破坏形式比较复杂，而样品 8 的室温拉伸断口相对平滑且多为沿晶断裂，可以观察到晶粒的轮廓但又有金属大塑性变形的特征。通过式 样品 7 样品 8 样品 9（a）横切方向 样品 7 样品 8 样品 9（b）纵切方向图 8样品 79的热挤压棒材的横切/纵切方向的金相组织32第 2 期张君儒等.原位纳米粒子增强 Al基复合材料的微观组织及高温力学性能（1）和（2）进行分析可知，H3BO3和 B2O3均可以与 Al基体发生化学反应，但前者的反应热明显高于后者，说明前者的反应驱动能更高，H3BO3与 Al之间的反应可以在温度较低的球磨阶段发生，而适度的反应又可以促进增强相与 Al之间的润湿性，导致部分增强相被弥散分布于 Al晶粒内部，最后在形成复合材料后起到钉扎位错的作用，可极大地提高材料的室温力学性能（达到 507.7 MPa）；样品 8中增强相主要分布在晶界处（即球磨阶段 Al晶粒的表面），很难起到钉扎晶粒内部位错的作用，因此具有较低的室温力学性能。这一分析结果与图 3及图 4相吻合。由图 9还可以看出，样品 5和样品 8的高温拉伸断口形貌与其室温拉伸断口形貌相似，同时在高温拉伸断口中发现有大量非常细小的增强相粒子。但是，样品 5 的拉伸强度（151.3 MPa）较样品 8 的拉伸强度（167.1 MPa）低 10%左右，这可能是因为高温条件下样品 5 中的 H 元素溢出，促进了微裂纹的萌发和扩散，多处有微裂纹萌发；样品 8的增强相主要分布在晶界处，在高温断裂过程中晶界强化机制起主导作用。3 结 论（1）经过 893 K 的真空热压后，添加相与 Al 基体发生原位化学反应并生成了 Al2O3等粒子强化相，因此 Al基复合材料具有出色的高温热稳定性。（2）当添加 H3BO3时，H3BO3与 Al 发生反应生成的 H2被固溶于 Al 基体中，在室温条件下可以起到固溶强化的作用，但在高温和微裂纹尖端应力场的耦合作用下溢出，促进微裂纹的萌发和扩展，因此降低了高温拉伸强度。（3）当添加 B2O3时，原位反应生成的强化相主要分布于 Al基体晶界处，虽然在室温条件下其强化效果有限，但在高温条件下具有优异的晶界强化效果。（4）当 Ti与 B 的物质的量比为 1.0 1.5 时，复合材料的力学性能达到最优，其中 TiO2+H3BO3/Al的室温拉伸强度和 TiO2+B2O3/Al的高温拉伸强度分别达到 507.7 MPa和 167.1 MPa，展现了优异的室温及高温力学性能。参 考 文 献1Zhao Y T.InSitu 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